ГОСТ 11739.20-99

GOST 11739.20−99 アルミニウム合金（鋳造用および加工用）。チタンの定量法

GOST 11739.20−99

グループ V59

国際国家標準

アルミニウム合金（鋳造用および加工用）

チタンの定量法

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of titanium

国際分類（МКС） 77.120.10
OKSTU 1709

施行日 2000−09−01

序文

1 作成：公開株式会社「全ロシア軽金属研究所」（ОАО ВИЛС）、州間技術標準化委員会 MTK 297「軽金属およびその半製品の材料」

提出：ロシア国立標準（Gosstandart）

2 採択：州間標準化・計量・認証委員会（議事録 No. 16−99（1999年10月8日））

採択に賛成した国：

3 ロシア連邦国家標準化計量委員会の2000年2月18日付決議 N 41‑стにより、本州間規格 GOST 11739.20−99 は2000年9月1日からロシア連邦の国家標準として直接施行される。

4 置換：GOST 11739.20−82

1 適用範囲

本規格は、チタン質量分率が0.003%〜0.4%のアルミニウム鋳造用および加工用合金中のチタンを定量するための比色（フォトメトリック）法を定める。

2 規範引用

本規格では次の規格を引用している：

GOST 3118−77 塩酸。技術条件（品質規定）

GOST 4038−79 塩化ニッケル(II) 6水和物。技術条件

GOST 4165−78 硫酸銅(II) 5水和物。技術条件

GOST 4204−77 硫酸。技術条件

GOST 4461−77 硝酸。技術条件

GOST 10484−78 フッ化水素酸。技術条件

GOST 10929−76 過酸化水素水。技術条件

GOST 11069−74 電解アルミニウム。牌号*

GOST 17746−96 スポンジチタン。技術条件

GOST 25086−87 有色金属およびその合金。分析法に関する一般要求事項
_________________
* ロシア連邦域内では GOST 11069−2001 が適用される。以下本文中同様。 — データベース作成者注。

3 一般要求事項

3.1 分析法に関する一般要求事項は GOST 25086 に従う。追加事項を以下に示す。

3.1.1 分析結果は、2回の平行測定の算術平均値を採用する。

4 方法の要旨

本法は、試料を塩酸溶液に過酸化水素を加えて溶解し、硫酸銅(II)存在下でアスコルビン酸により鉄(III)およびバナジウム(V)の影響を還元により除去し、塩酸中でジアンチピリルメタンとチタンが黄色の錯形成物を生じる反応に基づく。生成した溶液の光学密度を波長400 nmで測定する。

5 装置、試薬および溶液

分光光度計またはフォトエレクトロ比色計。

マッフル炉（電気炉）。

GOST 3118 に準拠した塩酸（塩化水素酸）、密度 1.19 g/cm^3、溶液比率 2:1、1:1、1:99 の溶液。

GOST 4204 に準拠した硫酸、密度 1.84 g/cm^3、および希釈溶液 1:5、1 mol/dm^3 および 0.5 mol/dm^3。

GOST 4461 に準拠した硝酸、密度 1.35−1.40 g/cm^3。

GOST 10929 に準拠した過酸化水素水。

GOST 10484 に準拠したフッ化水素酸。

GOST 4165 に準拠した硫酸銅(II) 5水和物、50 g/dm^3 溶液（無水硫酸銅換算）：5水和物 7.8 g を水に溶かし、容量を 100 cm^3 にして混合する（これにより無水換算で50 g/dm^3相当）。

アスコルビン酸（ビタミンC）20 g/dm^3 の新鮮溶液：アスコルビン酸 2 g を水に溶かし、容量を100 cm^3 にして混合する。

ジアンチピリルメタン（diantipyrylmethane）40 g/dm^3 溶液：試薬 40 g を 1000 cm^3 容量の円錐フラスコに入れ、まず塩酸溶液（2:1）を600 cm^3 加えて完全に溶解するまで振とうし、塩酸（2:1）で容量を1000 cm^3 に調整して混合する。

GOST 4038 に準拠した塩化ニッケル(II) 6水和物、2 g/dm^3 溶液。

GOST 11069 に準拠したA999級アルミニウム。

アルミニウム溶液 10 g/dm^3：チタンを含まないアルミニウム 10 g を 1000 cm^3 容量の円錐フラスコに入れ、塩酸 1:1 溶液 500 cm^3 を加えて温和に加熱して溶解させ、塩化ニッケル(II) 溶液 1 cm^3 を加える。溶液に過酸化水素 2−3滴を加え、過剰分を除去するために3−5分沸騰させ、容量を 600 cm^3 にし、室温まで冷却して 1000 cm^3 メスフラスコに移し、水で刻線まで希釈して混合する。

GOST 17746 に準拠したスポンジチタン（TG-90 等）またはヨウ化チタン。

チタンの標準溶液。

溶液 A：0.5 g のチタンを 250 cm^3 容量の円錐フラスコに入れ、硫酸 1:5 溶液 50 cm^3 を加えて加熱しつつ溶解し、初期体積を水で保持する。溶解後、紫色が消えるまで滴下で硝酸を加え、さらに2−3滴過剰に加え、硫酸の白煙（蒸気）が出るまで蒸発する。溶液を冷却し、フラスコ壁を水で洗い、再度硫酸の白煙が出るまで蒸発する。

冷却後、フラスコ壁をモル濃度 1 mol/dm^3 の硫酸溶液 50 cm^3 で洗い、2−3分間沸騰させる。溶液を冷却して 1000 cm^3 メスフラスコに移し、同じ硫酸溶液で刻線まで希釈して混合する。

1 cm^3 の溶液は 0.0005 g のチタンを含む。

溶液 B：溶液 A 10 cm^3 を 100 cm^3 メスフラスコに移し、0.5 mol/dm^3 の硫酸溶液で刻線まで希釈して混合する。

1 cm^3 の溶液 B は 0.00005 g のチタンを含む。

溶液 V（C）：溶液 A 5 cm^3 を 250 cm^3 メスフラスコに移し、0.5 mol/dm^3 の硫酸溶液で刻線まで希釈して混合する。

1 cm^3 の溶液 V は 0.00001 g のチタンを含む。

溶液 B と V は使用直前に調製する。

6 分析の実施

6.1 表1に従った質量の試料を秤量し、250 cm^3 容量の円錐フラスコに入れ、20 cm^3 の水を加え、少量ずつ注意深く塩酸 1:1 溶液 50 cm^3 を加える。フラスコに円形ガラス（時計皿）を載せ、試料が溶解するまで加熱し、過酸化水素 1 cm^3 を加え、溶液を3−5分間沸騰させる。


表1

6.1.1 透明な溶液を室温まで冷却し、100 cm^3 容量のメスフラスコに移し、水で刻線まで希釈して混合する。

6.1.2 シリコンの存在を示す沈殿が残る場合は、平均濾紙（「白リボン」）で 100 cm^3 メスフラスコへ濾過する。ろ紙上の沈殿は熱い塩酸 1:99 溶液で10 cm^3 ずつ2−3回洗浄する（これが主溶液となる）。

ろ紙と沈殿をプラチナ皿に入れ、乾燥させ、完全に灰化する（燃焼しないよう注意）後、500−600 °C で5−10分間焼成する。冷却後、皿に硫酸を10滴、フッ化水素酸 10 cm^3 を加え、滴下で硝酸（約1−2 cm^3）を加えて透明な溶液が得られるまで処理する。溶液を乾かして灰化し、650−700 °C で2−3分間焼成する。

乾いた残渣に塩酸 1:1 溶液 5 cm^3 を加え、穏やかに加熱して溶解する。冷却後、この溶液を主溶液に加え（必要ならろ過）、水で刻線まで希釈して混合する。

6.2 表1に従い、アリクオット溶液およびアルミニウム溶液を 50 cm^3 容量のメスフラスコに移す。合金に銅が含まれていない場合は、硫酸銅(II) 溶液を2滴加え、アスコルビン酸溶液 1 cm^3 を加えて1−2分間放置し、ジアンチピリルメタン溶液 10 cm^3 を加え、刻線まで水で希釈して混合する。

6.3 溶液の光学密度は、調製後5分で測定する。波長400 nm、セル厚はチタン質量分率 0.003%〜0.010% の場合 30 mm、0.010%〜0.40% の場合 10 mm を用いる。比較溶液はチタンを加えていない溶液（6.4.1 または 6.4.2 を参照）とする。

チタン質量は較正曲線（グラフ）から求める。

6.4 較正曲線の作成

6.4.1 チタン質量分率 0.003%〜0.010% の場合

50 cm^3 容量のメスフラスコを7本用意し、各々にアルミニウム溶液 25 cm^3 を加える。うち6本に対して標準溶液 V（C）をそれぞれ 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0 cm^3 を移し、それぞれ 0.000005、0.00001、0.000015、0.00002、0.000025、0.00003 g のチタンに相当させる。

6.4.2 チタン質量分率 0.010%〜0.40% の場合

50 cm^3 容量のメスフラスコを6本用意し、各々にアルミニウム溶液 25 cm^3 を加える。うち5本に標準溶液 B をそれぞれ 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 cm^3 を移し、それぞれ 0.000025、0.00005、0.000075、0.0001、0.000125 g のチタンに相当させる。

6.4.3 6.4.1 および 6.4.2 で得た溶液に硫酸銅(II) 溶液を2滴加え、以降は 6.2 および 6.3 に従って処理する。比較溶液はチタンを加えていない溶液とする。

得られた各溶液の光学密度とそれに対応するチタン質量から較正曲線を作成する。

7 結果の処理

7.1 チタンの質量分率 X_Ti, % は次の式により計算する：

(式) (1)

ここで m_Ti — 較正曲線から求めた試料溶液中のチタン質量（g）；

m — アリクオット溶液中の試料秤量質量（g）。

7.2 平行測定の差および分析結果のばらつきは表2に示す許容差を超えてはならない。


表2

パーセント表示