ГОСТ 11739.22-90

ГОСТ 11739.22−90 アルミニウム鋳造および圧延（加工）合金．希土類元素およびイットリウムの測定方法 ГОСТ 11739.22−90 グループ B59 ソヴィエト社会主義共和国連邦国家規格 アルミニウム鋳造および圧延（変形）合金 希土類元素およびイットリウムの測定方法 Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of rare-earth elements and yttrium OKSTU 1709 有効期間 1991-07-01 から 1996-07-01* _______________________________ * 有効期間の制限は、州際標準化・計量・認証理事会（プロトコル No.5−94、ИУС No.11/12、1994年）により解除された。— データベース作成者注。 情報データ 1. 本規格はソ連航空産業省により作成・提出された。 作成者： V.G. ダヴィドフ（工学博士）；V.A. モシュキン（工学候補）；G.I. フリードマン（工学候補）；L.A. テニャコワ；M.N. ゴルロワ（化学候補）；O.L. スコルスカヤ（化学候補）；L.V. アントネンコ 2. 本規格はソ連国家製品品質・規格管理委員会の決定（1990-06-28, No.1962）により承認・施行された。 3. 点検周期 — 5年 4. 代替規格： ГОСТ 11739.22−78 5. 参照される規格技術文書 （以下に引用された各 ГОСТ は本文の該当項を参照） ГОСТ 3118−77 — 2.2；3.2 ГОСТ 3760−79 — 2.2 ГОСТ 4038−79 — 3.2 ГОСТ 3773−72 — 2.2 ГОСТ 4199−76 — 2.2 ГОСТ 4204−77 — 3.2 ГОСТ 4234−77 — 3.2 ГОСТ 4328−77 — 2.2 ГОСТ 4461−77 — 2.2；3.2 ГОСТ 5457−75 — 3.2 ГОСТ 10929−76 — 3.2 ГОСТ 10484−78 — 3.2 ГОСТ 11069−74 — 3.2 ГОСТ 22180−76 — 2.2 ГОСТ 25086−87 — 1.1 本規格は、希土類元素の総和の質量分率が0.2〜2.0%の範囲における重量法（グラビメトリック法）およびイットリウムの質量分率が0.1〜2.0%の範囲における原子吸光法による測定方法を規定する。 1. 一般要求事項 1.1. 分析方法に関する一般的要求事項は ГОСТ 25086 に従う（補足あり）。 1.1.1. 分析結果は、2回の測定結果の算術平均を採用する。 2. 希土類元素の定量に関する重量法（グラビメトリック法） 2.1. 方法の要旨 試料を水酸化ナトリウム溶液で溶解し、アルミニウム、亜鉛、銅、ニッケル、カドミウムを分離し、希土類元素をシュウ酸で沈殿させ、その沈殿物を900−1000 ℃で酸化物になるまで灼焼し、称量する方法である。 2.2. 装置、試薬および溶液 - マッフル炉。 - 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、溶液：200 g/dm^3 および 20 g/dm^3。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、密度 1.19 g/cm^3、希釈溶液 1:1、2:98、1:99。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、密度 1.35−1.40 g/cm^3、溶液 1:1。 - 酸混合液：500 cm^3 容器に塩酸 1:1 の 90 cm^3 を入れ、硝酸溶液 10 cm^3 を加え混合する。 - テトラボレートナトリウム 10水和物（ボラックス、ГОСТ 4199）、20 g/dm^3 溶液。 - シュウ酸（ГОСТ 22180）、室温で飽和した溶液および 30 g/dm^3 溶液。 - 塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）、250 g/dm^3 溶液。 - メチルオレンジ、1 g/dm^3 溶液。 - 吸着剤（マセレーション処理したろ紙）：粉砕したフィルター（「赤リボン」）100 g を 500 cm^3 容器に入れ、300 cm^3 の温水でかき混ぜて均一なペースト状にする。 2.3. 分析手順 2.3.1. 試料 1.0 g を 300 cm^3 ビーカーに秤量し、200 g/dm^3 の水酸化ナトリウム溶液 40 cm^3 を加えて、まず常温で、激しい反応が収まったら加温して溶解する。溶液に沸騰水 200 cm^3 を注ぎ、撹拌して 30−40 分放置し、沈殿を中密度フィルター（「白リボン」）2枚と吸着剤でろ過する。ビーカーと沈殿は 20 g/dm^3 水酸化ナトリウム溶液を 20 cm^3 ずつ、5−6 回に分けて洗浄する。 2.3.2. フィルター上の沈殿を、試料溶解に用いたビーカーの上で 40 cm^3 の加熱した酸混合液で溶解する。混合液はまず 20 cm^3 を入れ、その後 10 cm^3 を 2 回加える。フィルターは温熱の塩酸 2:98 溶液で 20 cm^3 ずつ 5 回洗う。冷却した溶液に塩化アンモニウム溶液 50 cm^3 を加え、メチルオレンジを 2 滴、アンモニアを色が黄色に変わるまで加え、さらにホウ砂（テトラボレート）溶液 100 cm^3 をガラス棒で撹拌しながら加える。沈殿を 50 分放置する。沈殿を中密度フィルター（「白リボン」）と吸着剤でろ過し、ホウ砂溶液で 5−6 回洗い、フィルター上で 30 cm^3 の加熱塩酸 1:1 で溶解する（この操作は沈殿を作ったビーカー上で行う）。フィルターを塩酸（2:98）の温熱溶液で 20 cm^3 ずつ 5 回洗う。 2.3.3. 溶液を湿塩になるまで蒸発させ、加熱した塩酸 1:99 溶液 50 cm^3 を加えて塩類を溶解する。次に熱湯 30 cm^3 を加え、数回に分けて飽和シュウ酸溶液（熱）50 cm^3 を加え、ガラス棒で攪拌して底をこするように混合する。沈殿を 12 時間静置し、その後中密度フィルター（「白リボン」）2枚と吸着剤でろ過する。沈殿は 30 g/dm^3 シュウ酸溶液を 20 cm^3 ずつ 5−6 回で洗浄する。 2.3.4. フィルターごと沈殿を恒量にした秤量済みの磁器るつぼに入れ、乾燥→慎重に灰化（発火を避ける）し、マッフル炉で900−1000 ℃にて 2 時間焼成し、デシケータで冷却して称量する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. 希土類元素の総和の質量分率（%）は、次式（1）により計算する。 （式は原文参照）（1） ここで： m1 — 油土（るつぼ）と沈殿の質量、g； m2 — るつぼの質量、g； k — 酸化物から元素への換算係数： - イットリウム酸化物→イットリウム 0.7874； - ランタノ酸化物→ランタン 0.8527； - ネオジム酸化物→ネオジム 0.8573； - プラセオジム酸化物→プラセオジム 0.8544； - セリウム酸化物→セリウム 0.8141； m — 試料秤量、g。 2.4.2. 測定結果の差異は表1に示す値を超えてはならない。 表1 質量分率（希土類元素の総和）、% — 許容される絶対差、% - 並行測定の結果 — 分析結果 0.20〜0.30（含む）: 並行 0.03 ; 分析 0.04 超 0.30〜0.50: 並行 0.05 ; 分析 0.06 超 0.50〜1.00: 並行 0.08 ; 分析 0.10 超 1.00〜2.00: 並行 0.10 ; 分析 0.15 3. イットリウムの定量に関する原子吸光法（AAS） 3.1. 方法の要旨 塩酸中で過酸化水素存在下に試料を溶解し、アセチレン−亜酸化窒素炎において波長 410.2 nm でイットリウムの原子吸光を測定する方法である。 3.2. 装置、試薬および溶液 - イットリウム用光源を有する原子吸光分光光度計。 - アセチレン（ГОСТ 5457）。 - 医療用亜酸化窒素（N2O）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、密度 1.19 g/cm^3、希釈溶液 1:1 および 1:99。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、密度 1.35−1.40 g/cm^3。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、密度 1.84 g/cm^3。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 塩化カリウム（ГОСТ 4234）、20 g/dm^3 溶液。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 - 塩化ニッケル（ГОСТ 4038）、1 g/dm^3 溶液。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）* 品位 A999。 _______________ * ロシア連邦では ГОСТ 11069−2001 が適用される。— データベース作成者注。 アルミニウム標準溶液（20 g/dm^3）の調製：10 g のアルミニウムを 500 cm^3 ビーカーに入れ、50 cm^3 の水を加え、さらに少量ずつ 300 cm^3 の塩酸 1:1 を加えて、適度に加温しながら溶解する際に塩化ニッケル溶液 1 cm^3 を加える。溶液を室温に冷却し、500 cm^3 メスフラスコに移し、水で定量し混合する。 - 高純度金属イットリウム。 - イットリウムの標準溶液。 標準溶液 A の作製：金属イットリウム 1 g を 250 cm^3 三角フラスコに入れ、塩酸 1:1 溶液 25 cm^3 を加え、弱火で溶解する。溶解後、室温まで冷却し、200 cm^3 メスフラスコに移し、水で定量する。溶液 A の 1 cm^3 は 0.005 g のイットリウムを含む。 標準溶液 B：溶液 A の 20 cm^3 を 100 cm^3 メスフラスコに移し、塩酸 1:1 溶液 5 cm^3 を加え、定量する。溶液 B の 1 cm^3 は 0.001 g のイットリウムを含む。 標準溶液 V：溶液 A の 10 cm^3 を 100 cm^3 メスフラスコに移し、塩酸 1:1 溶液 5 cm^3 を加え、定量する。溶液 V の 1 cm^3 は 0.0005 g のイットリウムを含む。 3.3. 分析手順 3.3.1. 試料 0.5 g を 250 cm^3 三角フラスコに秤量し、約 10 cm^3 の水を加え、次いで塩酸 1:1 溶液を少量ずつ 25 cm^3 加える。フラスコを時計皿で覆い、慎重に加熱して完全に溶解させる。過酸化水素を 3−5 滴加え、溶液を 3 分間沸騰させる。時計皿とフラスコの壁面を水で洗い流す。溶液を室温まで冷却し、100 cm^3 メスフラスコに移し、塩酸 1:1 溶液 5 cm^3、塩化カリウム溶液 20 cm^3 を加え、水で定量して混合する。 3.3.2. ケイ素の質量分率が 1% 未満で、溶液が透明でない場合は、中密度フィルター（「白リボン」）の乾燥フィルターでろ過し、最初のろ液部分は捨てる。 3.3.3. ケイ素の質量分率が 1% を超える場合は、上記 3.3.1 の終了後に中密度フィルター（「白リボン」）で 100 cm^3 メスフラスコへろ過する。フィルター上の沈殿は 1:99 塩酸の温熱溶液で 10 cm^3 ずつ 2−3 回洗う（主ろ液）。フィルターと沈殿は白金るつぼに入れ、乾燥・灰化（発火を避ける）させ、500−600 ℃ で 3 分間焼成する。冷却後、るつぼの内容に硫酸 4 滴、フッ化水素酸 5 cm^3 を加え、さらに滴下で硝酸を加えて透明溶液を得る。溶液を乾固まで蒸発させ、冷却後に残渣を 2−3 cm^3 の水で湿らせ、加熱しつつ 2−3 cm^3 の塩酸 1:1 で溶解する。得られた溶液を主ろ液（メスフラスコ内）に合せ、100 cm^3 まで水で定量して混合する。 3.3.4. 対照操作（空試験）溶液は、3.3.1、3.3.2、3.3.3 に従って、試料の秤量の代わりにアルミニウムの秤量を用いて調製する。 3.3.5. 校正曲線の作成 3.3.5.1. イットリウムの質量分率が 0.1〜1.0% の場合：100 cm^3 容量の 7 本のメスフラスコにそれぞれアルミニウム溶液 25 cm^3 を入れ、うち 6 本に標準溶液 V をそれぞれ 1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0 cm^3 を加える。これらはイットリウム 0.0005、0.001、0.002、0.003、0.004、0.005 g に相当する。 3.3.5.2. イットリウムの質量分率が 1.0〜2.0% の場合：100 cm^3 容量の 7 本のメスフラスコにそれぞれアルミニウム溶液 25 cm^3 を入れ、うち 6 本に標準溶液 B をそれぞれ 5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 cm^3 を加える。これらはイットリウム 0.005、0.006、0.007、0.008、0.009、0.01 g に相当する。 3.3.5.3. 上記各フラスコの溶液に塩酸 1:1 溶液 5 cm^3、塩化カリウム溶液 20 cm^3 を加え、水で定量して混合する。 3.3.6. 試料溶液、対照溶液、校正用溶液をアセチレン−亜酸化窒素炎で噴霧し、波長 410.2 nm におけるイットリウムの原子吸光度を測定する。得られた吸光度値と対応するイットリウムの質量濃度から校正曲線を作成し、試料溶液および対照溶液のイットリウム質量濃度を校正曲線より求める。 3.4. 結果の処理 3.4.1. イットリウムの質量分率（%）は次式（2）により計算する。 （式は原文参照）（2） ここで： c1 — 校正曲線により求めた試料溶液中のイットリウムの質量濃度、g/cm^3； c2 — 校正曲線により求めた対照溶液中のイットリウムの質量濃度、g/cm^3； V — 試料溶液の容量、cm^3； m — 試料秤量、g。 3.4.2. 測定結果の差異は表2に示す値を超えてはならない。 表2 イットリウムの質量分率、% — 許容される絶対差、% - 並行測定の結果 — 分析結果 0.100〜0.250（含む）: 並行 0.015 ; 分析 0.020 超 0.25〜0.50: 並行 0.03 ; 分析 0.05 超 0.50〜1.00: 並行 0.05 ; 分析 0.08 超 1.00〜2.00: 並行 0.10 ; 分析 0.15 （以上）