ГОСТ 11739.21-90

GOST 11739.21−90 アルミニウム合金（鋳造用および塑性加工用）。クロムの測定方法

GOST 11739.21−90

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連合 国家規格

アルミニウム合金（鋳造用および塑性加工用）

クロムの測定方法

Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of chromium

OKSTU 1709

施行期間：1991.07.01〜1996.07.01*
_______________________________
* 有効期間の制限は、国家間規格・計量・認証に関する政府間評議会議事録 №5−94 により解除された（IUS №11/12、1994年）。— データベース作成者注。

参考情報

1. 作成・提出：ソ連航空産業省

作成者

V.Г. ダヴィドフ、技術科学博士；V. A. モシュキン、技術科学候補；V. I. クリティナ、化学候補；G. I. フリードマン、技術科学候補；M. N. ゴルロワ、化学候補；O. L. スコルスカヤ、化学候補；L. N. ヴィクスネ

2. 1990年6月28日付 ソ連国家委員会（製品品質管理・規格担当）決定 №1962 により承認・施行

3. 見直し周期 — 5年

4. 本規格は、塑性加工用アルミニウム合金に関して、方法の本質、溶液の光学密度の測定および結果の処理について ISO 3978 と整合し、また塑性加工用アルミニウム合金に関して、方法の本質、試料の溶解、原子吸光測定および結果の処理について ISO 4193 と整合する。

5. 代替：GOST 11739.21−78

6. 参照規格

参照される規格の表示	該当項目番号
ГОСТ 83–79	2.2
ГОСТ 435–77	2.2
ГОСТ 1277–75	2.2; 3.2
ГОСТ 3118–77	5.2
ГОСТ 4038–79	5.2
ГОСТ 4204–77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 4208–72	2.2
ГОСТ 4220–75	2.2
ГОСТ 4233–77	2.2
ГОСТ 4328–77	4.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 5457–75	3.2
ГОСТ 5825–70	2.2
ГОСТ 5905–79	3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 6552–80	2.2; 3.2; 4.2
ГОСТ 10484–78	3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 10929–76	5.2
ГОСТ 11069–74	3.2; 4.2; 5.2
ГОСТ 18300–87	3.2; 4.2
ГОСТ 20478–75	2.2; 3.2
ГОСТ 20490–75	4.2
ГОСТ 25086–87	1.1
TU 6−09−3501−74	2.2
TU 6−09−07−1672−88	3.2; 4.2

本規格は、次のクロム測定法を規定する：滴定法（質量分率クロム 0.1〜1.0% の範囲）、分光光度法（質量分率クロムそれぞれ 0.05〜1.0% および 0.001〜0.15% の範囲）、原子吸光法（質量分率クロム 0.01〜1.0% の範囲）。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般要求 — ГОСТ 25086 に従う（補足あり）。

1.1.1. 分析結果は、2回の測定結果の算術平均を最終結果とする。

2. クロムの滴定法による定量

2.1. 方法の本質

本法は、試料を硫酸・硝酸の混酸、またはリン酸（オルト）・硝酸・硫酸の混酸で溶解し、触媒（硝酸銀）の存在下で過硫酸アンモニウムによりクロムを六価に酸化し、クロミック酸を鉄(II)硫酸塩溶液（還元型鉄硫酸塩）で滴定することに基づく。指示薬としてフェニルアントラニル酸またはジフェニルアミンを用いる。

2.2. 装置、試薬および溶液

温度調節付き乾燥器。

硫酸（ГОСТ 4204）、密度 1.84 g/cm³、1:1 溶液。

硝酸（ГОСТ 4461）、密度 1.35−1.40 g/cm³。

リン酸（オルト、ГОСТ 6552）、密度 1.70 g/cm³。

酸混合溶液 A：100 cm³ の水に 200 cm³ の硫酸を注ぎ、冷却後に 200 cm³ の硝酸を加え、注意深く撹拌する。

酸混合溶液 B：500 cm³ のリン酸（オルト）に 400 cm³ の硝酸および 100 cm³ の硫酸を混合する。

硫酸マンガン五水和物（ГОСТ 435）。

硝酸銀（ГОСТ 1277）、1 g/dm³ 溶液。

過硫酸アンモニウム（ГОСТ 20478）、250 g/dm³ 溶液。

塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）、100 g/dm³ 溶液。

二クロム酸カリウム（ГОСТ 4220）、モル濃度 0.025 mol/dm³ の溶液（0.007355 g/cm³ ...）：再結晶した二クロム酸カリウム 7.3548 g を 1000 cm³ メスフラスコに入れ、水で溶解し、目盛まで注水して溶液を調製する。

再結晶の方法：二クロム酸カリウム 100 g を 150 cm³ の水に溶かし、溶液を沸騰させる。強く撹拌しながら溶液を細い流れで磁器皿に注ぎ、小結晶を得る。溶液を氷水で冷却し、ろ過（吸引ろ過、孔質ガラスフィルター使用）して析出した結晶を回収、(102±2)°C で 2〜3 時間乾燥し、粉砕してから (200±5)°C でさらに 10〜12 時間最終乾燥する。

モール塩（硫酸鉄(II)・アンモニウムの二重塩、ГОСТ 4208）、モル濃度 0.1 mol/dm³ 溶液：モール塩 40 g を容量 800 cm³ のビーカーに入れ 500 cm³ の水で溶解し、100 cm³ の硫酸溶液を加えて冷却し、1000 cm³ のメスフラスコに移して目盛まで水を加え、溶液を混合する。

モール塩のクロムに対する質量濃度を定めるために（クロムに関する基準法）：容量 250 cm³ の三角フラスコ 2 個にそれぞれ二クロム酸カリウム溶液 10 cm³ を入れ、水で 150 cm³ に希釈し、硫酸 10 cm³、リン酸（オルト）3 cm³ を加えて混合し、フェニルアントラニル酸を 6 滴またはジフェニルアミンを 5 滴加え、溶液の色がラズベリー色から緑色へ、または紫色から緑色へ変わるまでモール塩溶液で滴定する。

モール塩によるクロムの質量濃度（g/cm^3）は、次式（画像参照）により求める。 （1） ここで c — 二クロム酸カリウム溶液の質量濃度（g/cm^3）； Vк — 滴定に用いた二クロム酸カリウム溶液の体積（cm^3）； Vм — 二クロム酸カリウムの滴定に消費したモール塩溶液の体積（cm^3）； 0.3535 — 二クロム酸カリウムの質量をクロムの質量に換算する係数である。 炭酸ナトリウムは ГОСТ 83 による。 N‑フェニルアントラニル酸は TU 6‑09‑3501 による。2 g/dm^3 溶液の調製：フェニルアントラニル酸 0.2 g と炭酸ナトリウム 0.2 g を 50 cm^3 の水に溶解し、容量フラスコ（100 cm^3）に移し、目盛りまで水を加えて混合する。 ジフェニルアミンは ГОСТ 5825 による。溶液は濃硫酸中に 5 g/dm^3 とする。 2.3 分析の実施 2.3.1 試料約 2 g を容量 500 cm^3 の円錐フラスコに入れ、酸混合液 A を 50 cm^3 加え、中温で溶解する。シリコン含有量が 1% を越える合金の分析では、酸混合液 B を 50 cm^3 用いる。 試料溶解後、200 cm^3 の熱水を加えて塩類を溶かし、溶液を冷却する。次に硝酸銀溶液 10 cm^3 と過硫酸アンモニウム溶液 25 cm^3 を加え、フラスコ内容物を加熱して沸騰させ、クロムが六価へ完全に酸化されたことを示す赤紫（ラズベリー色）が現れるまで沸騰する。分析する合金にマンガンが含まれない場合は、塩類溶解後に硫酸マンガン（結晶）を一粒加える。小さな気泡の発生が止まるまで沸騰を続ける。次に塩化ナトリウム溶液 5 cm^3 を加え、赤紫色が消えるまで加熱する。 冷却した溶液をモール塩溶液で滴定する。指示薬として N‑フェニルアントラニル酸 5–6 滴を加えたときは溶液の色が赤紫から緑に変わる点、あるいはジフェニルアミン 4–5 滴を用いたときは紫から緑に変わる点を終点とする。 2.4 結果の処理 2.4.1 クロムの質量分率（%）は次式（画像参照）により算出する。 （2） ここで c — クロムに対するモール塩溶液の既知質量濃度（滴定値）（g/cm^3）； Vм — クロム滴定に消費したモール塩溶液の体積（cm^3）； m — 試料の秤量質量（g）。 2.4.2 測定結果のばらつきは表1に示す許容値を超えてはならない。 表1 （クロム質量分率と許容絶対差） - 質量分率 0.10〜0.25 %（含む）: 並行測定の結果の許容差 0.02 %、分析結果の許容差 0.03 % - 質量分率 0.25 より大 → 0.50 %: 並行測定の許容差 0.03 %、分析結果の許容差 0.04 % - 質量分率 0.50 より大 → 1.00 %: 並行測定の許容差 0.04 %、分析結果の許容差 0.05 % 3. クロムの比色法（0.05〜1.00 %） 3.1 方法の要旨 試料をリン酸・硫酸・硝酸の混酸で溶解し、クロムを過硫酸アンモニウムで六価に酸化した後、ジフェニルカルバジドと反応させて生じる六価クロムの赤紫（ピンク）複合体の光学濃度を波長 546 nm で測定する方法である。 3.2 装置、試薬および溶液 - 分光光度計または光電比色計。 - リン酸（ГОСТ 6552）、密度 1.70 g/cm^3。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、密度 1.84 g/cm^3 および 1:1 溶液。 - 硝酸（ГОСТ 4461）、密度 1.35–1.40 g/cm^3。 - 酸混合液：水 550 cm^3、硫酸 40 cm^3、リン酸 40 cm^3、硝酸 50 cm^3。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 硝酸銀（ГОСТ 1277）、溶液 4 g/dm^3。 - 過硫酸アンモニウム（ГОСТ 20478）、溶液 8 g/dm^3。 - 精製エチルアルコール（ГОСТ 18300）。 - 1,5‑ジフェニルカルバジド（TU 6‑09‑07‑1672）、新鮮に調製したエタノール溶液 1.5 g/dm^3：ジフェニルカルバジド 0.15 g を容量フラスコ（100 cm^3）に入れ、エタノール 15 cm^3 を加え、湯煎で 15 分間保持した後、目盛りまで水で希釈して混合する。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）等級 A999。 （注：ロシア連邦では ГОСТ 11069‑2001 が施行されている。データベース作成者注記） - クロム金属（ГОСТ 5905）等級 Х99。 （注：ロシア連邦では ГОСТ 5905‑2004 が施行されている。データベース作成者注記） 標準クロム溶液 溶液A：金属クロム0.5 gを容量250 cm^3の円底フラスコに入れ、60 cm^3の硫酸溶液で加熱しながら溶解し、溶液を容量500 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 1 cm^3の溶液Aは0.001 gのクロムを含む。 溶液B：溶液Aの10 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液Bの1 cm^3は0.0001 gのクロムを含む。 3.3 分析の実施 3.3.1　秤量した試料0.1 gを容量100 cm^3の円底フラスコに入れ、25 cm^3の酸混合液で溶解する。試料の溶解終了後、20–25 cm^3の水を加え、溶液が透明でない場合は中程度の密度のろ紙（「白帯」）で容量250 cm^3の円底フラスコに濾過する。ろ紙上の沈殿は熱水で2–3回に分けて洗い流し、分析対象合金中のシリコン質量分率が1%を超えない場合は廃棄する。 3.3.2　シリコン質量分率が1%を超える場合は、ろ紙を白金皿に入れて乾燥・灰化（発火を起こさないように）し、500–600 ℃で2–3分間焼成する。冷却後、皿に濃硫酸を4滴、フッ化水素酸を5 cm^3加え、滴下しながら硝酸を加えて透明溶液にする。溶液を乾留し、皿の乾いた残渣に2–3 cm^3の水および2–3 cm^3の硫酸溶液を注ぐ。必要に応じて小さい高密度ろ紙（「青帯」）で濾過し、主濾液に合せる。 3.3.3　濾液に硝酸銀溶液5 cm^3、過硫酸アンモニウム溶液5 cm^3を加え、加熱して1分間沸騰させる。冷却後、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 3.3.4　溶液の分取量10 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて50–60 cm^3にし、ジフェニルカルバジド溶液10 cm^3を注ぎ、目盛りまで水を加えて混合する。 3.3.5　吸光度（光学密度）を15–20分後に、層厚20 mmのセルで波長546 nmにて（クロム質量分率が0.05～0.5%の場合）測定し、クロム質量分率が0.5%を超える場合は層厚10 mmで測定する。対照溶液には対照試験（ブランク）溶液を用いる。 3.3.6　対照試験溶液は項目3.3.1、3.3.3、3.3.4に従って、試料秤量の代わりにアルミニウムの秤量を用いて調製する。クロムの質量分率は校正グラフから算出する。 3.3.7　校正グラフの作成 3.3.7.1　クロム質量分率が0.05～0.5%の場合、容量100 cm^3の円底フラスコ7本にアルミニウム秤量0.1 gを入れ、25 cm^3の酸混合液で溶解する。そのうち6本に標準溶液Bをそれぞれ0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3を取る。これらはそれぞれ0.00005、0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005 gのクロムに相当する。 3.3.7.2　クロム質量分率が0.5～1.0%の場合、容量100 cm^3の円底フラスコ7本にアルミ秤量0.1 gを入れ、25 cm^3の酸混合液で溶解する。そのうち6本に標準溶液Bをそれぞれ5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0 cm^3を取る。これらはそれぞれ0.0005、0.0006、0.0007、0.0008、0.0009、0.0010 gのクロムに相当する。 3.3.7.3　各フラスコに20–25 cm^3の水、硝酸銀溶液5 cm^3、過硫酸アンモニウム溶液5 cm^3を加え、以降は項目3.3.3、3.3.4、3.3.5に従う。クロムを含まないフラスコは校正グラフ作成時の対照試験溶液として用いる。各溶液の吸光度とそれに対応するクロム質量から校正グラフを作成する。 3.4 結果の処理 3.4.1　クロムの質量分率（%）は次式で計算する。 [式（3）] ここで m — 校正グラフから求めた溶液分取部中のクロム質量（g）； m0 — 分取部に対応する試料の秤量質量（g）。 （注：原文中の式・記号はそのまま参照） 3.4.2　結果のばらつきは表2に示す値を超えてはならない。 表2 （表の項目） 質量分率クロム, % — 許容される絶対ばらつき, %（並列測定結果 / 分析結果） 0.050～0.100（含む）：並列 0.009 / 分析 0.010 >0.100～0.250：並列 0.020 / 分析 0.025 >0.25～0.50：並列 0.03 / 分析 0.04 >0.50～0.75：並列 0.04 / 分析 0.05 >0.75～1.00：並列 0.06 / 分析 0.08 4. 比色法（光度法）によるクロムの定量（0.001～0.15%） 4.1　方法の要旨 試料を水酸化ナトリウム溶液で溶解し、硫酸で中和・酸化して六価クロムを生成し、過マンガン酸カリウムで酸化した後、ジフェニルカルバジドと反応してピンク色の錯体を生成させ、波長546 nmで吸光度を測定する方法である。 4.2　装置、試薬および溶液 スペクトロフォトメーターまたはフォトエレクトロコロリメーター。 水酸化ナトリウム（GOST 4328）、6 mol/dm^3溶液。 硫酸（GOST 4204）、密度1.84 g/cm^3および1:1溶液。 リン酸（GOST 6552）、密度1.70 g/cm^3。 フッ化水素酸（GOST 10484）。 硝酸（GOST 4461）、密度1.35–1.40 g/cm^3。 過マンガン酸カリウム（GOST 20490）、10 g/dm^3溶液。 エチルアルコール（精留、工業用）（GOST 18300）。 1,5-ジフェニルカルバジド（TU 6-09-07-1672）、1 g/dm^3の新鮮調製溶液：0.1 gジフェニルカルバジドを容量100 cm^3のメスフラスコに入れ、エチルアルコール15 cm^3を加え、湯中で加温して15分放置した後、水で目盛りまで希釈して混合する。 アルミニウム（GOST 11069）牌号A999。 クロム（金属）（GOST 5905）牌号Х99。 標準クロム溶液 溶液A：金属クロム0.5 gを容量250 cm^3の円底フラスコに入れ、60 cm^3の硫酸溶液で加熱して溶解し、溶液を容量500 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 1 cm^3の溶液Aは0.001 gのクロムを含む。 溶液B：溶液Aの10 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液Bの1 cm^3は0.0001 gのクロムを含む。 溶液C：溶液Bの10 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液Cの1 cm^3は0.00001 g（0.00 001? 原文は 0,0001 の続きに改行が入っていますが意味は0.00001 g）クロムを含む。 4.3　分析の実施 4.3.1　秤量した試料1 gを容量250 cm^3の円底フラスコに入れ、水酸化ナトリウム20 cm^3を加えてまず室温で、次に加熱して溶解する。試料溶解後に硫酸20 cm^3とリン酸1 cm^3を加える。フラスコ壁を水で洗い、溶液が透明でない場合は容量250 cm^3の円底フラスコに中程度密度のろ紙（「白帯」）で濾過する。ろ紙上の沈殿は熱水で2–3回小分けに洗い流し、分析対象合金中のシリコン質量分率が1%を超えない場合は廃棄する。 4.3.2　シリコン質量分率が1%を超える場合は、ろ紙を白金皿に入れて乾燥・灰化（発火を起こさないように）し、500–600 ℃で2–3分間焼成する。冷却後、皿に濃硫酸を4滴、フッ化水素酸を5 cm^3加え、滴下しながら硝酸を加えて透明溶液にする。溶液を乾留し、乾いた残渣に2–3 cm^3の水および2–3 cm^3の硫酸溶液を注ぎ、必要に応じて濾過して主濾液に合せる。濾液と洗浄水を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 4.3.3　容量100 cm^3のメスフラスコに表3に従って分取溶液を取り、必要ならば水で50 cm^3まで希釈し、加熱して過マンガン酸カリウム溶液を滴下して安定したピンク色を得るまで加え、溶液を5分間沸騰させ、室温まで冷却し、ジフェニルカルバジド溶液10 cm^3を加え、目盛りまで水を加えて混合する。 表3 質量分率クロム, % — 分取溶液の体積 (cm^3) — 分取部に対応する試料秤量質量 (g) 0.001～0.01（含む） — 50 cm^3 — 0.5 g >0.01～0.15 — 5 cm^3 — 0.05 g 4.3.4　吸光度は15分後に波長546 nmで測定する。セルの層厚は50 mm。対照溶液には対照試験溶液を用いる。 4.3.5　対照試験溶液は項目4.3.1および4.3.3に従って、試料秤量の代わりにアルミニウム秤量を用いて調製する。クロムの質量分率は校正グラフから算出する。 4.3.6　校正グラフの作成 4.3.6.1　クロム質量分率が0.001～0.01%の場合、容量250 cm^3の円底フラスコ6本にアルミ秤量1 gを入れ、水酸化ナトリウム溶液20 cm^3で溶解する。次に5本に標準溶液Cをそれぞれ1.0、3.0、5.0、7.0、10.0 cm^3を取り、これらはそれぞれ0.00001、0.00003、0.00005、0.00007、0.0001 gのクロムに相当する。 4.3.6.2　クロム質量分率が0.01～0.15%の場合、容量250 cm^3の円底フラスコ9本にアルミ秤量1 gを入れ、水酸化ナトリウム溶液20 cm^3で溶解する。次に8本に標準溶液Bをそれぞれ1.0、3.0、5.0、7.0、9.0、11.0、13.0、15.0 cm^3を取り、これらはそれぞれ0.0001、0.0003、0.0005、0.0007、0.0009、0.0011、0.0013、0.0015 gのクロムに相当する。 4.3.6.3　各フラスコに20 cm^3の硫酸溶液を加え、以降は項目4.3.2および4.3.3に従う。クロムを含まない溶液が校正グラフの対照試験溶液となる。各溶液の吸光度と対応するクロム質量から校正グラフを作成する。 4.4　結果の処理 4.4.1　クロムの質量分率（%）は次式で計算する。 [式（4）] ここで m — 校正グラフから求めた分取溶液中のクロム質量（g）； m0 — 分取部に対応する試料秤量質量（g）。 4.4.2　結果のばらつきは表4に示す値を超えてはならない。 表4 質量分率クロム, % — 許容される絶対ばらつき, %（並列測定結果 / 分析結果） 0.0010～0.0020（含む）：並列 0.0004 / 分析 0.0005 >0.0020～0.0050：並列 0.0008 / 分析 0.0010 >0.0050～0.0100：並列 0.0010 / 分析 0.0015 >0.010～0.030：並列 0.002 / 分析 0.003 >0.030～0.050：並列 0.003 / 分析 0.004 >0.050～0.100：並列 0.006 / 分析 0.008 >0.10～0.15：並列 0.01 / 分析 0.02 5. 原子吸光法によるクロムの定量 5.1　方法の要旨 試料を塩酸中で過酸化水素の存在下に溶解し、アセチレン−空気の還元炎で波長357.9 nmにおけるクロムの原子吸光を測定する方法である。 5.2　装置、試薬および溶液 原子吸光分光計（クロム用光源を有するもの）。 アセチレン（GOST 5457）。 塩酸（GOST 3118）、密度1.19 g/cm^3および1:1、1:99の希釈溶液。 硝酸（GOST 4461）、密度1.35–1.40 g/cm^3。 硫酸（GOST 4204）、密度1.84 g/cm^3。 フッ化水素酸（GOST 10484）。 過酸化水素（GOST 10929）。 塩化ニッケル（GOST 4038）、1 g/dm^3溶液。 アルミニウム（GOST 11069）牌号A999。 アルミニウム溶液20 g/dm^3：アルミニウム10 gを500 cm^3ビーカーに入れ、水50 cm^3を加え、1:1塩酸溶液300 cm^3を少量ずつ加えて温和に加熱しながら溶解し、塩化ニッケル溶液1 cm^3を加える。溶液を室温まで冷却し、容量500 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 クロム（金属）（GOST 5905）牌号Х99。 標準クロム溶液 溶液A：クロム1 gを容量250 cm^3の円底フラスコに入れ、塩酸50 cm^3を加えて加熱して溶解する。完全に溶解した後、冷却して容量1000 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 1 cm^3の溶液Aは0.001 gのクロムを含む。 溶液B：溶液Aの10 cm^3を容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 溶液Bの1 cm^3は0.00001 g（原文の改行の影響で0,01ではなく0,001とある箇所があり得るが、ここは元文の意図に従って表記） のクロムを含む。 5.3　分析の実施 5.3.1　秤量した試料0.5 gを容量250 cm^3の円底フラスコに入れ、水10 cm^3を加え、次に1:1塩酸溶液を小分けにして25 cm^3加える。フラスコを時計皿で覆い、完全に溶解するまで加熱し、過酸化水素を3–5滴加して3分間沸騰させる。時計皿とフラスコ壁を水で洗い、溶液を室温まで冷却して容量100 cm^3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。 5.3.2　シリコン質量分率が1%未満で溶液が透明でない場合は、乾いた中程度密度のろ紙（「白帯」）でろ過し、最初のろ液は棄てる。 5.3.3　シリコン質量分率が1%を超える場合は、5.3.1の溶解終了後に中程度密度のろ紙でろ過して容量100 cm^3のメスフラスコに受ける。ろ紙上の沈殿は塩酸（1:99）の熱溶液で3–4回、各10 cm^3ずつ洗う（これが主濾液）。ろ紙は白金皿に入れて乾燥・灰化（発火を起こさないように）し、500–600 ℃で3分間焼成する。冷却後、皿に濃硫酸を4滴、フッ化水素酸を5 cm^3加え、滴下しながら硝酸を加えて透明溶液にする。溶液を乾留し、冷却後に残渣を2–3 cm^3の水で湿らせ、1:1塩酸溶液2–3 cm^3で加熱して溶解する。得られた溶液を主濾液に加え、容量100 cm^3のメスフラスコに移して目盛りまで水を加え、混合する。 5.3.4　クロム質量分率に応じて表5に従い主溶液から分取部を取り、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、1:1塩酸溶液5 cm^3を加え、目盛りまで水を加えて混合する。 表5 質量分率クロム, % — 分取溶液の体積 (cm^3) — 分取部に対応する試料秤量質量 (g) 0.01～0.1（含む） — 全量 — 0.5 g >0.1～0.5 — 20 cm^3 — 0.1 g >0.5～1.0 — 10 cm^3 — 0.05 g 5.3.5　対照試験溶液は項目5.3.1、5.3.2、5.3.3、5.3.4に従って、試料秤量の代わりにアルミニウム秤量を用いて調製する。 5.3.6　校正グラフの作成 5.3.6.1　クロム質量分率が0.01～0.1%の場合、容量100 cm^3のメスフラスコ6本にそれぞれ25 cm^3のアルミニウム溶液を注ぎ、そのうち5本に標準溶液Bを0.5、1.5、2.5、3.5、5.0 cm^3ずつ取り、これらはそれぞれ0.00005、0.00015、0.00025、0.00035、0.0005 gのクロムに相当する。 5.3.6.2　クロム質量分率が0.1～0.5%の場合、容量100 cm^3のメスフラスコ6本にそれぞれ5 cm^3のアルミニウム溶液と5 cm^3の1:1塩酸溶液を加え、そのうち5本に標準溶液Bを1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3ずつ取り、これらはそれぞれ0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005 gのクロムに相当する。 5.3.6.3　クロム質量分率が0.5～1.0%の場合、容量100 cm^3のメスフラスコ7本にそれぞれ2.5 cm^3のアルミニウム溶液と5 cm^3の1:1塩酸溶液を加え、そのうち6本に標準溶液Bを2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0 cm^3ずつ取り、これらはそれぞれ0.00025、0.0003、0.00035、0.0004、0.00045、0.0005 gのクロムに相当する。 5.3.7　項目5.3.6.1～5.3.6.3に従って調製したフラスコの溶液を目盛りまで水で希釈して混合する。 5.3.8　試料溶液、対照試験溶液および校正用溶液をアセチレン−空気還元炎で噴霧し、波長357.9 nmでクロムの原子吸光を測定する。得られた吸光度値とそれに対応するクロム質量濃度から校正グラフを作成する。試料溶液および対照試験溶液中のクロムの質量濃度は校正グラフから求める。 5.4　結果の処理 5.4.1　クロムの質量分率（%）は次式で計算する。 [式（5）] ここで c — 校正グラフから求めた試料溶液中のクロムの質量濃度（g/cm^3）； c0 — 校正グラフから求めた対照試験溶液中のクロムの質量濃度（g/cm^3）； V — 試料溶液の体積（cm^3）； m — 試料秤量質量、または分取部に対応する秤量質量（g）。 5.4.2　結果のばらつきは表6に示す値を超えてはならない。 表6 質量分率クロム, % — 許容される絶対ばらつき, %（並列測定結果 / 分析結果） 0.010～0.025（含む）：並列 0.003 / 分析 0.005 >0.025～0.050：並列 0.005 / 分析 0.008 >0.050～0.100：並列 0.008 / 分析 0.010 >0.100～0.250：並列 0.012 / 分析 0.015 >0.25～0.50：並列 0.02 / 分析 0.03 >0.50～1.00：並列 0.04 / 分析 0.05 （注：原文中の数値、式、及び幾つかの改行による桁区切りをそのまま訳出しています。必要であれば式画像や元表のレイアウトを反映した詳細な文書化を行います。）