ГОСТ 11739.17-90

ГОСТ 11739.17−90 アルミニウム合金（鋳造用および加工用）―― スズの測定方法 ГОСТ 11739.17−90 グループ В59 ソ連国家規格 アルミニウム合金（鋳造用および加工用） スズの測定方法 Aluminium casting and wrought alloys. Methods for determination of tin OKSTU 1709 施行期間：1991.07.01〜1996.07.01* _______________________________ * 有効期間制限は州間標準化・計量・認証評議会議事録 №5−94 により解除された（IUS №11/12, 1994 年）。— データベース作成者注。 情報データ 1. 作成および提出：ソ連航空産業省 作成者 V.G. ダヴィドフ（工学博士）；V. A. モシュキン（工学候補）；G. I. フリードマン（工学候補）；V. I. クリチナ（化学候補）；M. N. ゴルロワ（化学候補）；O. L. スコルスカヤ（化学候補）；L. N. ヴィクスネ 2. 承認・施行：ソ連国家製品品質・標準管理委員会の決定（1990.06.28）№1962 により承認、施行 3. 点検周期 — 5年 4. 代替規格：ГОСТ 11739.17−78 5. 参照規格・技術文書 （以下の規格に準拠すること：…） （表は原文の参照番号を保持） 本規格は、スズの定量についてフォトメトリック法（質量分率が0.005〜0.1%の範囲）および原子吸光法（質量分率が0.01〜1.0%の範囲）を規定する。 1. 一般要求事項 1.1. 分析法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。補足あり。 1.1.1. 分析結果は、2回の平行測定の算術平均値を採用する。 2. スズの定量：分光光度（フォトメトリック）法 2.1. 方法の要旨 本法は、試料を水酸化ナトリウム溶液で溶解し、硫酸で中和した後、水−アルコール媒質中でフェニルフルオロンとスズが橙色の錯体を形成すること、それをゼラチンで安定化し、波長540 nmで溶液の光学密度を測定することに基づく。 2.2. 装置、試薬および標準溶液 - 分光光度計または光電比色計。 - pHメーター。 - 水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328）、溶液 250 g/dm3。 - 硫酸（ГОСТ 4204）、密度 1.84 g/cm3、および希釈溶液 1:1、1:4。 - アンモニア水（ГОСТ 3760）、密度 0.91 g/cm3、および 1:1 溶液。 - フェノールフタレイン、エタノール溶液 1 g/dm3。 - 酒石酸（ГОСТ 5817）、溶液 50 g/dm3。 - アミノ酢酸（グリシンに相当、ГОСТ 5860）。 - アスコルビン酸、溶液 20 g/dm3（新鮮調製）。 - ゼラチン（ГОСТ 11293）*、溶液 5 g/dm3（新鮮調製）：0.5 g のゼラチンを温度 (70±5) °C に加熱した 100 cm3 の水に加え、攪拌しながら溶解する。 _______________ * ロシア連邦では ГОСТ 11293−89 が適用される。— データベース作成者注。 - エチルアルコール（精留）(ГОСТ 18300)。 - フェニルフルオロン（TU 6−09−05−289、試薬はピンク色のものを使用）、エタノール溶液 0.3 g/dm3：0.03 g のフェニルフルオロンを50 cm3 のビーカーに入れ、硫酸（1:1）溶液 1 cm3 を加えてガラス棒でよくすり潰して均一にする。その後エタノール 20−25 cm3 を加え、よく混和して100 cm3 メスフラスコに移し、ビーカーをエタノールで洗いながらフラスコに注ぎ、エタノールで目盛りまで希釈し混合する。 - 塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、密度 1.19 g/cm3、濃度 0.1 mol/dm3。 - pH 1.6 の緩衝液：アミノ酢酸（グリシン）7.507 g と塩化ナトリウム 5.85 g を200 cm3 のビーカーに入れて水に溶かし、1000 cm3 メスフラスコに移して水で目盛りまで希釈・混合する。次にこの溶液の38 cm3 に塩酸溶液 62 cm3（濃度 1:19）を加えて混合し、pH を pH メーターで確認する。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）等級 A999。 _______________ * ロシア連邦では ГОСТ 11069−2001 が適用される。— データベース作成者注。 - スズ（ГОСТ 860）等級 01。 標準スズ溶液：0.1 g のスズを100 cm3 ビーカーに入れ、硫酸 10 cm3 を加えて加熱し溶解する。溶液を蒸発して白煙が出るまで加熱し、冷却後硫酸（1:4）20 cm3 を加えて再加熱し塩を溶解する。溶液を冷却して1000 cm3 メスフラスコに移し、同じ希硫酸で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm3 のこの標準溶液は 0.0001 g のスズを含む。 2.3. 分析の実施 2.3.1. 0.5 g の試料を100 cm3 の三角フラスコに入れ、12.5 cm3 の水酸化ナトリウム溶液を加え、室温で、ついで弱加熱で溶解する。溶解完了後、沈殿を含む溶液を250 cm3 メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。溶液を中程度の濾紙（「ホワイトリボン」）で濾し、最初の数滴のろ液は廃棄する。 2.3.2. 濾液より20 cm3 を取り、50 cm3 メスフラスコに入れる。フェノールフタレインを指示薬として硫酸（1:1）で中和し、酒石酸溶液 2 cm3 を加える。過剰の酒石酸をアンモニア（1:1）で中和する（1〜2滴で溶液がピンク色になる）。次に硫酸（1:1）溶液 0.7 cm3、アスコルビン酸溶液 1 cm3、ゼラチン溶液 2 cm3 を加える。各試薬添加後はよく攪拌する。 測定直前にフェニルフルオロン溶液 2 cm3 と緩衝液 5 cm3 をフラスコに加え、目盛りまで水で希釈して混合する。 2.3.3. 試料溶液の光学密度は、添加後5分で波長540 nm、セル厚50 mm のキュベットで測定する。対照溶液はコントロール実験溶液とする。 2.3.4. コントロール実験溶液は、試料の代わりに同量のアルミニウムを用いて 2.3.1、2.3.2 に従って調製する。 スズの質量分率は較正曲線により算出する。 2.3.5. 較正曲線の作成 100 cm3 の三角フラスコ8本にそれぞれ 0.5 g のアルミニウムを入れ、12.5 cm3 の水酸化ナトリウム溶液で溶解後、うち7本に順次標準溶液から 0.25; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3 を分注する。これらはそれぞれ 0.000025; 0.00005; 0.0001; 0.0002; 0.0003; 0.0004; 0.0005 g のスズに相当する。溶液を250 cm3 メスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈し混合した後、2.3.2 と 2.3.3 の手順を続行する。スズを含まない溶液が較正曲線作成時の対照となる。 得られた各溶液の光学密度と対応するスズ質量により較正曲線を作成する。 2.4. 結果の処理 2.4.1. スズの質量分率 (W)（%）は次式で求める： W = (m × 100) / m0 （式中：m — 較正曲線から求めた試料溶液中のスズ質量、g；m0 — 試料秤量質量、g） 2.4.2. 平行測定値の相違は表1に示す許容値を超えてはならない。 表1 質量分率スズ（%） — 許容絶対差（%） - 平行測定の差 | 分析結果の差 0.005〜0.010（含む）: 0.002 | 0.003 0.010〜0.020（超〜含む）: 0.003 | 0.004 0.020〜0.050（超〜含む）: 0.005 | 0.007 0.050〜0.100（超〜含む）: 0.008 | 0.010 3. スズの定量：原子吸光法 3.1. 方法の要旨 本法は、試料を過酸化水素存在下で塩酸に溶解し、その後アセチレン−亜酸化窒素火炎中で波長286.3 nm におけるスズの原子吸光を測定することに基づく。シリコン質量分率が1%以下の合金に適用する。 3.2. 装置、試薬および標準溶液 - スズ用放射源を用いた原子吸光分光計。 - アセチレン（ГОСТ 5457）。 - 亜酸化窒素（医療用）。 - 塩酸（ГОСТ 3118）、密度 1.19 g/cm3、濃度 1:1 および 1:19 溶液。 - 塩化ニッケル（ГОСТ 4038）、溶液 1 g/dm3。 - 過酸化水素（ГОСТ 10929）。 - アルミニウム（ГОСТ 11069）等級 A999。 アルミニウム溶液 40 g/dm3 の調製：20 g のアルミニウムを500 cm3 ビーカーに入れ、50 cm3 の水と少量ずつ 300 cm3 の塩酸（1:1）を加え、適度な加熱で溶解する。塩化ニッケル溶液 1 cm3 を加える。溶液を室温まで冷却し、500 cm3 メスフラスコに移して水で目盛りまで希釈・混合する。 - スズ（ГОСТ 860）等級 01。 標準スズ溶液 溶液 A：1 g のスズを600 cm3 ビーカーに入れ、塩酸 200 cm3 を加え、覆いをして白金存在下で 80 °C 以下で加熱して溶解する（沸騰させない）。冷却後 1000 cm3 メスフラスコに移し、塩酸（1:19）で目盛りまで希釈・混合する。1 cm3 の溶液 A は 0.001 g のスズを含む。 溶液 B：溶液 A の 10 cm3 を100 cm3 メスフラスコに移し、塩酸（1:1）を 10 cm3 加え、塩酸（1:19）で目盛りまで希釈して使用直前に調製する。1 cm3 の溶液 B は 0.0001 g のスズを含む。 3.3. 分析の実施 3.3.1. 1 g の試料を250 cm3 の三角フラスコに入れ、約 10 cm3 の水を加え、その後少量ずつ 30 cm3 の塩酸（1:1）を加える。フラスコを覆い、弱火で完全に溶解させる。過酸化水素を 3−5 滴加し、溶液を3分間煮沸する。覆いやフラスコ壁を水で洗いすすぐ。溶液を室温に冷却し、表2 に従った容量のメスフラスコに移し、塩酸（1:19）で目盛りまで希釈して混合する。 表2 スズ質量分率（%） — 使用メスフラスコ容量（cm3） 0.01〜0.1（含む）: 50 0.1〜0.5（超〜含む）: 100 0.5〜1.0（超〜含む）: 200 得られた溶液が透明でない場合は、中程度の濾紙（「ホワイトリボン」）で乾いた状態で濾し、最初のろ液は廃棄する。 3.3.2. コントロール実験溶液は 3.3.1 に従い、試料の代わりにアルミニウムを用いて調製する。 3.3.3. 較正曲線の作成 3.3.3.1. スズ質量分率 0.01〜0.1% の場合：50 cm3 容量のメスフラスコ6本にそれぞれ 25 cm3 のアルミニウム溶液を入れ、5本に標準溶液 B を 1.0; 2.5; 5.0; 7.5; 10.0 cm3 注入する。これらはそれぞれ 0.0001; 0.00025; 0.0005; 0.00075; 0.001 g のスズに相当する。 3.3.3.2. スズ質量分率 0.1〜0.5% の場合：100 cm3 容量のメスフラスコ6本にそれぞれ 25 cm3 のアルミニウム溶液を入れ、5本に標準溶液 A を 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm3 注入する。これらは 0.001; 0.002; 0.003; 0.004; 0.005 g のスズに相当する。 3.3.3.3. スズ質量分率 0.5〜1.0% の場合：100 cm3 容量のメスフラスコ7本にそれぞれ 12.5 cm3 のアルミニウム溶液を入れ、6本に標準溶液 A を 2.5; 3.0; 3.5; 4.0; 4.5; 5.0 cm3 注入する。これらは 0.0025; 0.003; 0.0035; 0.004; 0.0045; 0.005 g のスズに相当する。 3.3.3.4. 上記のメスフラスコの溶液は塩酸（1:19）で目盛りまで希釈して混合する。 3.3.4. 試料溶液、コントロール溶液および較正用溶液をアセチレン−亜酸化窒素火炎中で噴霧し、波長 286.3 nm におけるスズの原子吸光を測定する。得られた吸光度と対応するスズ質量濃度により較正曲線を作成する。試料溶液およびコントロール溶液のスズ質量濃度は較正曲線から求める。 3.4. 結果の処理 3.4.1. スズの質量分率 W（%）は次式で求める： W = [(c — c0) × V × 100] / m0 （式中：c — 試料溶液中のスズ質量濃度（較正曲線から得た値）、g/cm3；c0 — コントロール実験溶液中のスズ質量濃度（較正曲線から得た値）、g/cm3；V — 試料溶液の容量、cm3；m0 — 試料秤量質量、g） 3.4.2. 平行測定値の相違は表3に示す許容値を超えてはならない。 表3 質量分率スズ（%） — 許容絶対差（%） - 平行測定の差 | 分析結果の差 0.010〜0.025（含）: 0.005 | 0.008 0.025〜0.050（超〜含）: 0.010 | 0.015 0.050〜0.100（超〜含）: 0.015 | 0.020 0.100〜0.250（超〜含）: 0.025 | 0.030 0.250〜0.50（超〜含）: 0.05 | 0.08 0.50〜1.00（超〜含）: 0.10 | 0.15 （以上）