ГОСТ 11739.9-90

ГОСТ 11739.9−90 アルミニウム鋳造および塑性加工合金。カドミウムの測定方法

ГОСТ 11739.9−90

グループ B59

ソ連国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

アルミニウム鋳造及び塑性加工合金

カドミウムの測定方法

Aluminium casting and wrought alloys.
Methods for determination of cadmium

ОКСТУ 1709

施行期間 с 01.07.91
до 01.07.96*
_______________________________
* 施行期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 5−94 により解除された（ИУС N 11/12, 1994 年）。 — データベース作成者注。

参考情報

1. 作成および提出：ソ連航空産業省

作成者

V.Г.Давыдов（工学博士）；В. А. Мошкин（工学候補者）；Г. И. Фридман（工学候補者）；Л. А. Тенякова；М. Н. Горлова（化学候補者）；О. Л. Скорская（化学候補者）；Н.А.Персашвили

2. 承認および施行：ソ連国家製品品質管理・標準委員会決議 1990年6月28日 N 1961 により実施

3. 再検討周期 — 5 年

4. 代替：ГОСТ 11739.9−78

5. 参照される規格・技術文書

本規格は、ポーラログラフ法（カドミウム質量分率 0.005〜1.0% の範囲）および原子吸光法（カドミウム質量分率 0.01〜1.0% の範囲）によるカドミウムの測定法を定める。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。補足あり。

1.1.1. 分析の結果は、二つの平行測定の算術平均を採用する。

2. ポーラログラフ法によるカドミウムの測定

2.1. 方法の本質

本法は、試料を塩酸で溶解し、塩化物・アンモニア緩衝溶液および亜硫酸ナトリウム溶液を背景として、還元電位 −0.5 V から −0.9 V の範囲でカドミウムをポーラログラフ測定することに基づく。

亜鉛、銅、ニッケルはカドミウム測定の妨害にならない。カドミウム質量分率が 0.01% 未満で、かつ銅の質量分率が 1% を超える場合は、銅を電解により除去する。

2.2. 設備、試薬および溶液

汎用ポーラログラフ装置または交流ポーラログラフ装置。

塩酸（ГОСТ 3118）比重 1.19 g/cm³、希釈溶液 1:1、1:9。

硝酸（ГОСТ 4204）比重 1.35−1.40 g/cm³、希釈溶液 1:1。

過酸化水素（ГОСТ 10929）。

アンモニア水（ГОСТ 3760）。

塩化アンモニウム（ГОСТ 3773）。

亜硫酸ナトリウム（ГОСТ 195）。

ポーラログラフ用背景溶液：塩化アンモニウム 100 g と亜硫酸ナトリウム 50 g を 500 cm^3 の温水に溶解し、溶解後にアンモニア水 100 cm^3 を加え、冷却して水で 1000 cm^3 に調製し混合する。

アルミニウム（ГОСТ 11069）* 品位 A999。
_______________
* ロシア連邦では ГОСТ 11069−2001 が有効である。以降同様。 — データベース作成者注。

アルミニウム溶液：10 g のアルミニウムを容量 500 cm^3 の錐形フラスコに入れ、50 cm^3 の水を加え、続いて少量ずつ塩酸（1:1）300 cm^3 を加えて中等度の加熱で溶解する。溶液を冷却し、容量 500 cm^3 のメスフラスコに移し水で定容して混合する。

カドミウム（ГОСТ 22860）* 品位 Кд000。
_______________
* ロシア連邦では ГОСТ 22860−93 が有効である。 — データベース作成者注。

標準カドミウム溶液：0.1 g のカドミウムを容量 250 cm^3 の錐形フラスコに入れ、塩酸（1:1）30 cm^3 と硝酸 10 cm^3 を加える。溶解後溶液をほぼ乾くまで蒸発し、さらに塩酸 10 cm^3 で2回蒸発を繰り返す。冷却した残渣に塩酸（1:9）100 cm^3 を加え、冷却後容量 1000 cm^3 のメスフラスコに移し定容して混合する。

1 cm^3 の標準溶液には 0.0001 g のカドミウムが含まれる。

2.3. 分析の実施

2.3.1. 表1 に従った質量の試料秤量を容量 250 cm^3 の錐形フラスコに入れ、塩酸（1:1）30 cm^3 を加え中等度の加熱で溶解する。激しい反応が収まったら過酸化水素 2 cm^3 を加え、試料が完全に溶解するまで加熱を続ける。フラスコの壁を 10 cm^3 の水で洗い、5 分間沸騰させる。

表 1

冷却した溶液を、フラスコの壁洗浄に用いる水が 30 cm^3 を越えないように注意して容量 200 cm^3 のメスフラスコに移す。慎重にアンモニア水 5 cm^3 を加え冷却し、ポーラログラフ背景溶液で定容して混合する。溶液をろ紙でろ過し、乾いた錐形フラスコに集める。

2.3.2. フィルトレートの一部を底部に水銀電極を備えたポーラログラフセルに入れ、装置の取扱説明書に従って交流モードで電位 −0.5 V から −0.9 V の範囲でポーラログラフ測定を行う。

2.3.3. 対照実験用溶液は、分析で用いる全ての試薬を用いて項 2.3.1 に従って調製する。

2.3.4. カドミウムの質量分率は校正曲線により算出する。

2.3.5. 校正曲線の作成

2.3.5.1. カドミウム質量分率が 0.005〜0.05% の場合、容量 200 cm^3 のメスフラスコを 7 本用意し、それぞれにアルミニウム溶液 50 cm^3 を入れる。うち 6 本に標準溶液を 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 加える（それぞれ 0.00005、0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005 g のカドミウムに相当）。

2.3.5.2. カドミウム質量分率 0.05〜0.2% の場合、容量 200 cm^3 のメスフラスコを 7 本用意し、それぞれにアルミニウム溶液 25 cm^3 を入れる。うち 6 本に標準溶液を 2.5、3.0、4.0、5.0、7.5、10.0 cm^3 加える（それぞれ 0.00025、0.0003、0.0004、0.0005、0.00075、0.001 g のカドミウムに相当）。

2.3.5.3. カドミウム質量分率 0.2〜1.0% の場合、容量 200 cm^3 のメスフラスコを 6 本用意し、それぞれにアルミニウム溶液 10 cm^3 を入れる。うち 5 本に標準溶液を 4.0、6.0、10.0、15.0、20.0 cm^3 加える（それぞれ 0.0004、0.0006、0.001、0.0015、0.002 g のカドミウムに相当）。

2.3.5.4. すべてのフラスコ（項 2.3.5.1、2.3.5.2、2.3.5.3 を参照）にアンモニア水 5 cm^3 を加え、以降は項 2.3.1 および 2.3.2 に従って処理する。

カドミウムを含まない溶液は校正曲線作成時の対照溶液とする。

得られた波高とそれに対応するカドミウム質量から校正曲線を作成する。

2.4. 結果の処理

2.4.1. カドミウムの質量分率（%）は次式で算出する：

（式の図示） (1)

ここで m — 校正曲線より得た試料溶液中のカドミウム質量、g;

m1 — 試料の秤量質量、g。

2.4.2. 測定結果の乖離は表 2 に示す許容値を超えてはならない。

表 2

3. 原子吸光法によるカドミウムの測定

3.1. 方法の本質

本法は、試料を過酸化水素存在下で塩酸により溶解し、その後アセチレン−空気炎中で波長 228.8 nm におけるカドミウムの原子吸光を測定することに基づく。

3.2. 設備、試薬および溶液

カドミウム用放射源を備えた原子吸光分光光度計。

アセチレン（ГОСТ 5457）。

塩酸（ГОСТ 3118）比重 1.19 g/cm³、希釈溶液 1:1。

硝酸（ГОСТ 4461）比重 1.35−1.40 g/cm³、希釈溶液 1:1。

過酸化水素（ГОСТ 10929）。

塩化ニッケル（ГОСТ 4038）、溶液 1 g/dm^3。

アルミニウム（ГОСТ 11069）品位 A999。

アルミニウム溶液 20 g/dm^3：10 g のアルミニウムを容量 500 cm^3 のビーカーに入れ、50 cm^3 の水を加え、続いて少量ずつ塩酸（1:1）300 cm^3 を加えて中等度に加熱して溶解し、塩化ニッケル溶液 1 cm^3 を加える。溶液を室温まで冷却し、容量 500 cm^3 のメスフラスコに移して定容し混合する。

カドミウム（ГОСТ 22860）品位 Кд000。

標準カドミウム溶液

溶液 A：0.5 g のカドミウムを容量 250 cm^3 の錐形フラスコに入れ、硝酸 10 cm^3、塩酸 25 cm^3 を加えて中等度に加熱して溶解する。窒素酸化物を除去するために溶液を沸騰させて冷却し、容量 500 cm^3 のメスフラスコに移して定容する。

1 cm^3 の溶液 A は 0.001 g のカドミウムを含む。

溶液 B：溶液 A の 10 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、塩酸 10 cm^3 を加え水で定容して混合する。

1 cm^3 の溶液 B は 0.0001 g のカドミウムを含む。

3.3. 分析の実施

3.3.1. 試料秤量 0.5 g を容量 250 cm^3 の錐形フラスコに入れ、約 10 cm^3 の水を加えた後、少量ずつ塩酸（1:1）25 cm^3 を加える。フラスコを時計皿で覆い、完全に溶解するまで加熱し、過酸化水素を 3−5 滴加えて 3 分間沸騰させる。時計皿とフラスコ壁を水で洗い、溶液を室温まで冷却して容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し定容して混合する。

3.3.2. ケイ素の質量分率が 1% 未満で溶液が不透明な場合は、中等度密度の乾燥ろ紙（「ホワイトリボン」）を用いて最初のろ液を捨てる形でろ過する。

3.3.3. カドミウムの質量分率に応じて表 3 に従いアリコートを取り、容量 100 cm^3 のメスフラスコに移して定容し混合する。

表 3

3.3.4. 対照実験用溶液は、項 3.3.1、3.3.2、3.3.3 に従って、試料の代わりにアルミニウムを秤量して調製する。

3.3.5. 校正曲線の作成

3.3.5.1. カドミウム質量分率 0.01〜0.1% の場合、容量 100 cm^3 のメスフラスコを 7 本用意し、それぞれにアルミニウム溶液 25 cm^3 を加える。うち 6 本に標準溶液 B を 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 加える（それぞれ 0.00005、0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005 g のカドミウムに相当）。

3.3.5.2. カドミウム質量分率が 0.1 より大きく 1.0 までの場合、容量 100 cm^3 のメスフラスコを 7 本用意し、それぞれにアルミニウム溶液 2.5 cm^3 を加える。うち 6 本に標準溶液 B を 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm^3 加える（それぞれ 0.00005、0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005 g のカドミウムに相当）。

3.3.5.3. 項 3.3.5.1 および 3.3.5.2 の各フラスコに塩酸 5 cm^3 を加え、定容して混合する。

3.3.6. 試料溶液、対照実験溶液および校正用溶液をアセチレン−空気炎中に噴霧し、波長 228.8 nm におけるカドミウムの原子吸光を測定する。

得られた吸光度とそれに対応するカドミウム質量濃度により校正曲線を作成する。試料溶液および対照溶液のカドミウム質量濃度は校正曲線により求める。

3.4. 結果の処理

3.4.1. カドミウムの質量分率（%）は次式で算出する：

（式の図示） (2)

ここで c — 校正曲線より得た試料溶液中のカドミウム質量濃度、g/cm^3;

c0 — 校正曲線より得た対照実験溶液中のカドミウム質量濃度、g/cm^3;

V — 試料溶液の容積、cm^3;

m — 試料の秤量質量、または相当するアリコート中の秤量質量、g。

3.4.2. 測定結果の乖離は表 4 に示す許容値を超えてはならない。

表 4