ГОСТ 11739.15-99

ГОСТ 11739.15−99 アルミニウム鋳造および加工合金 — ナトリウムの定量法

ГОСТ 11739.15−99

グループ B59

州間標準

アルミニウム鋳造および変形（加工）合金

ナトリウムの定量法

Aluminium casting and wrought alloys. Method for determination of sodium

МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709

施行日 2000−09−01

前書き

1 作成: OAO「全ロシア軽金属研究所」（OAO ВИЛС）、州間技術標準化委員会 МТК 297「軽金属材料および半製品」

提出: ロシア国標準局（Gosstandart）

2 採択: 州間標準化・計量・認証評議会（議事録 № 16−99、1999年10月8日）

採択に賛成した国:

3 ロシア連邦国家委員会（標準化・計量）2000年2月18日決定 № 41‑ст により、本州間標準 ГОСТ 11739.15−99 は2000年9月1日からロシア連邦の国家規格として直接発効した。

4 置換: ГОСТ 11739.15−82

1 適用範囲

本規格は、アルミニウム鋳造および加工合金中のナトリウムを、質量分率 0.0002%〜0.05% の範囲で定量するための炎光度法を規定する。

2 引用規格

本規格では次の規格を参照している:

ГОСТ 3118−77 塩酸 — 技術条件

ГОСТ 4038−79 塩化ニッケル(II) 6水和物 — 技術条件

ГОСТ 4204−77 硫酸 — 技術条件

ГОСТ 4233−77 塩化ナトリウム — 技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸 — 技術条件

ГОСТ 5457−75 アセチレン（溶解および気体）— 工業用 — 技術条件

ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸 — 技術条件

ГОСТ 10929−76 過酸化水素 — 技術条件

ГОСТ 11069−74 一次アルミニウム — 品種*
__________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 11069–2001 が適用される。以下同様。 — データベース作成者注

ГОСТ 14261−77 高純度塩酸 — 技術条件

ГОСТ 25086−87 有色金属およびその合金 — 分析法に関する一般要求

3 一般要求

3.1 分析法の一般要求は ГОСТ 25086 に従う。ここに補足を加える。

3.1.1 分析結果は、2 回の平行測定の算術平均をもって代表値とする。

4 方法の原理

本法は、試料を塩酸で溶解し、その後アセチレン−空気炎における波長 589 nm のナトリウム発光強度を測定することに基づく。

5 装置、試薬および試料溶液

炎光度計または放出モードで動作する原子吸光分光計。

温度調節付き乾燥炉。

蒸留用石英装置。

石英フラスコ。

蒸留水（試薬調製および分析用に石英装置で二重蒸留したもの、二重蒸留水）；ポリエチレン容器に保管する。

ГОСТ 5457 に適合したアセチレン（硫酸で精製）。

ГОСТ 4204 に適合した硫酸（比重 1.84 g/cm³）。

ГОСТ 14261 または ГОСТ 3118 に適合した塩酸（石英装置で蒸留、比重 1.19 g/cm³）、溶液比 1:1 および 1:99。

ГОСТ 10484 に適合したフッ化水素酸。

ГОСТ 4461 に適合した硝酸（比重 1.35−1.40 g/cm³）。

ГОСТ 10929 に適合した過酸化水素。

ГОСТ 4038 に適合した塩化ニッケル(II) 6水和物、溶液 2 g/dm³。

ГОСТ 11069 に適合したアルミニウム、牌号 A999。

アルミニウム溶液 50 g/dm³ の調製: 25 g のアルミニウムを容量 600 cm³ の石英フラスコに入れ、50 cm³ の水を加え、次いで少量ずつ 400 cm³ の 1:1 塩酸溶液を加えて加熱しながら溶解する。さらに塩化ニッケル(II) 溶液を 1 cm³ 加える。溶液を室温まで冷却し、容量 500 cm³ の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈し混合する。溶液はポリエチレン容器に保管する。

ГОСТ 4233 に適合した塩化ナトリウム。

標準ナトリウム溶液。

溶液 A: あらかじめ105−110 °Cで乾燥した塩化ナトリウム 2.5420 g を 50 cm³ の水に溶解し、容量 1000 cm³ のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し混合する。

1 cm³ のこの溶液は 0.001 g のナトリウムを含む。

溶液 B: 標準溶液 A を 10 cm³ 量り取り、容量 100 cm³ のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し混合する。

1 cm³ のこの溶液は 0.0001 g のナトリウムを含む。

溶液 В: 標準溶液 B を 10 cm³ 量り取り、容量 100 cm³ のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し混合する。

1 cm³ のこの溶液は 0.00001 g のナトリウムを含む。

溶液 B および В は使用直前に調製する。

6 分析の実施

6.1 試料 1 g を秤量し、容量 250 cm³ のテーパード石英フラスコ（リフラックス用石英冷却器付き）に入れる。1:1 の塩酸溶液を 20 cm³ ずつ分注して加え、適度に加熱して完全に溶解させる。過酸化水素を 3−5 滴加え、3 分間沸騰させる。溶液を室温まで冷却し、容量 100 cm³ のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈し混合する。

6.2 シリコン（ケイ素）含有率が 1% を超える場合は、6.1 の溶解終了後、濃度中程度のろ紙（「白リボン」）でろ過し、ろ液を容量 100 cm³ のメスフラスコに移す。ろ紙上の沈殿は 1:99 の塩酸溶液（主溶液）で 10 cm³ ずつ 3−4 回温熱で洗浄する。

ろ紙と沈殿を白金坩堝に入れ、乾燥させ、発火しないよう注意して灰化し、500−600 °C で 3 分間焼成する。冷却後、内容物に硫酸を 5 滴加え、フッ化水素酸を 5 cm³ 加え、透明な溶液が得られるまで硝酸を滴下（約 1 cm³）する。溶液をほぼ乾くまで濃縮し、冷却後に残渣を 2−3 cm³ の水で湿らせ、1:1 の塩酸溶液 5 cm³ で中程度の加熱のもとで溶解する。

溶液を冷却し、主溶液（6.1 の）に容量 100 cm³ のメスフラスコで合せ、目盛りまで水を加え混合する。

6.3 対照実験用溶液は、分析に用いる全ての試薬を用いて 6.1 および 6.2 に従い、少なくとも二回の平行試験で作製する。

6.4 校正曲線の作成

6.4.1 ナトリウム質量分率 0.0002%〜0.001% の場合

容量 100 cm³ のメスフラスコ 7 本にそれぞれ 20 cm³ のアルミニウム溶液を入れ、そのうち 5 本に標準溶液 В を 0.2、0.4、0.6、0.8、1.0 cm³ 測り取り加える。これらはそれぞれ 0.000002、0.000004、0.000006、0.000008、0.00001 g のナトリウムに相当する。

6.4.2 ナトリウム質量分率 0.001% 超〜0.005% の場合

容量 100 cm³ のメスフラスコ 7 本にそれぞれ 20 cm³ のアルミニウム溶液を入れ、そのうち 5 本に標準溶液 В を 1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ 測り取り加える。これらはそれぞれ 0.00001、0.00002、0.00003、0.00004、0.00005 g のナトリウムに相当する。

6.4.3 ナトリウム質量分率 0.005% 超〜0.05% の場合

容量 100 cm³ のメスフラスコ 8 本にそれぞれ 20 cm³ のアルミニウム溶液を入れ、そのうち 6 本に標準溶液 B を 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ 測り取り加える。これらはそれぞれ 0.00005、0.0001、0.0002、0.0003、0.0004、0.0005 g のナトリウムに相当する。

6.4.4 6.4.1〜6.4.3 によって得られたメスフラスコ中の溶液は水で目盛りまで満たし混合する。

ナトリウムを含まない溶液は、校正曲線作成時の対照（ブランク）として用いる。

6.5 試料溶液、対照実験溶液および校正用溶液をアセチレン−空気炎に噴霧し、波長 589 nm におけるナトリウムの発光強度を測定する。

得られた発光強度とそれに対応するナトリウムの質量濃度から校正曲線を作成する。

校正曲線から試料溶液および対照実験溶液中のナトリウムの質量濃度を求める。

7 結果の処理

7.1 ナトリウムの質量分率 w, % は次式により計算する。

(式は原文の通り)

ここで C_p — 校正曲線により求めた試料溶液中のナトリウム質量濃度（g/cm³）；

C_k — 校正曲線により求めた対照実験溶液中のナトリウム質量濃度（g/cm³）；

V — 試料溶液の体積（cm³）；

m — 試料の秤量質量（g）。

7.2 平行測定の差は、表1 に示す許容差を超えてはならない。

表 1

（単位: パーセント）