ГОСТ 12697.4-77

ГОСТ 12697.4−77 アルミニウム — ナトリウムの測定方法（改正 N 1, 2, 3） ГОСТ 12697.4−77 グループ B59 国家間標準 アルミニウム ナトリウムの測定方法 Aluminium. Method for determination of sodium 国際分類（МКС）77.120.10 国家標準コード（ОКСТУ）1709 施行日 1979‑01‑01 1977年9月27日付ソ連閣僚会議国家規格委員会決議（№2315）により施行日を1979年1月1日と定める。 有効期間の制限は、1993年の国際標準化・計量・認証評議会議事録（プロトコル №3−93）により解除された。 （部分的に）ГОСТ 12700−67 に代わる（第2章に関して）。 本版は改正 N 1, 2, 3（1981年11月、1985年11月、1988年5月承認）を含む版である。 本規格は、アルミニウム中のナトリウムを、質量分率 0.001%〜0.05% の範囲で測定するための発光炎光度法を規定する。 本法は、空気−アセチレン炎または空気−プロパン−ブタン炎中でのナトリウムの発光強度を波長 589 nm において測定することに基づく。 1. 一般要求事項 1.1 分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 12697.1−77 および ГОСТ 25086−87 に準拠する。 2. 装置、試薬および溶液 - 発光測定用炎光光度計 PJ1 または同等機種。 - 実験用天秤（精度クラス2、秤量誤差 0.0002 g）（ГОСТ 24104−88）*。 * 2002年7月1日より ГОСТ 24104−2001 が施行。ロシア連邦では ГОСТ R 53228−2008 が適用される。— データベース作成者注。 - 塩酸（特級、ГОСТ 14261−77）：ナトリウム濃度は 0.01 mg/dm^3 以下であること；希釈 1:1、1:5 を用いる。 - 溶解アセチレン（工業用、ГОСТ 5457−75）。 - プロパン−ブタン（混合ガス）。 - アルミニウム A999（ГОСТ 11069−74）：ナトリウム質量分率は 0.001% 以下であること。 - 塩化ナトリウム（ГОСТ 4233−77）。 - 水銀（ГОСТ 4658−73）。 - 塩化ニッケル（ГОСТ 4038−79）、質量分率 1% の溶液。 - 蒸留水（ナトリウム濃度 0.01 mg/dm^3 以下）。 - フォン溶液（背景溶液、溶液1）の調製：アルミニウムの切りくず（または削りくず）を塩酸（希釈 1:5）で 10 分間Etch（前処理）し、蒸留水で洗浄後 105−110 °C で乾燥する。次に、10.00 g を2回量り取り、それぞれを容量 400 cm^3 の石英フラスコ（還流冷却器付き）に入れ、塩酸（希釈 1:1）200 cm^3 を加え、サンドバスでアルミニウムが溶解するまで加熱する（溶解を促進するために金属水銀を1滴、あるいは塩化ニッケル溶液を2−3滴加えてよい）。フラスコの内容を 1000 cm^3 の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、撹拌してポリエチレン容器に移す。 溶液1はアルミニウム 20 g/dm^3 を含む。 - 溶液2：背景溶液1を水で2倍に希釈して調製する。 溶液2はアルミニウム 10 g/dm^3 を含む。 - 標準ナトリウム溶液： 溶液A：事前に500 °Cで焼成した塩化ナトリウム 2.5420 g を水に溶解し、総量を 1000 cm^3 の容量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈して撹拌する。 1 cm^3 の溶液Aはナトリウム（Na）1 mg を含む。 溶液B：100 cm^3 の容量フラスコに溶液A 10 cm^3 を取り、目盛りまで水で希釈し撹拌する。 1 cm^3 の溶液Bは Na 0.1 mg を含む。 - 校正（グラデュエーション）溶液の調製：200 cm^3 の容量フラスコに溶液1 100 cm^3 を入れ、標準溶液B 10 cm^3 を加え、水で目盛りまで希釈して撹拌する。これにより、アルミニウムに対するナトリウム質量分率 0.05% の校正溶液が得られる。 質量分率 0.025, 0.0125, 0.0063, 0.0032, 0.001% の校正溶液は、前の溶液を溶液2 で逐次2倍希釈して得る。手順例：乾燥した5つのフラスコにそれぞれ溶液2を 100 cm^3 ピペットで取り、最初のフラスコに 100 cm^3 の 0.05% 校正溶液を同じピペットで取り入れて混合すると 0.025% が得られる。それと同様に他のフラスコで順次希釈して作る。調製した溶液は石英またはポリエチレン容器で保存する。 3. 分析手順 3.1 アルミニウムの切りくずを塩酸（希釈 1:5）でエッチングし、蒸留水で洗浄し、105−110 °C で乾燥する。 秤量したアルミニウム 1.000 g を、還流冷却器付の石英フラスコ（容量 100−200 cm^3）または石英ビーカー（同 100−200 cm^3、時計ガラスで覆う）に入れ、塩酸（希釈 1:1）20 cm^3 を加えてサンドバスで完全に溶解させる。溶液を 100 cm^3 の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈して撹拌する。高純度金属を分析する場合、溶解促進のために金属水銀を1滴、または塩化ニッケルを2−3滴加えることが必要である。 3.2 調製した校正溶液および試料溶液は、波長 589 nm にて光度測定を行う。併せて、校正溶液用の対照実験として溶液2 を測定し、また試料と同時に調製した高純度アルミニウム由来の溶液を試料用の対照実験として測定する。各測定ごとに水を噴霧して洗浄する。 3.3 測定順序はまず溶液2、次に校正溶液、対照溶液、試料溶液の順で行い、続いて逆順で同様に測定を繰り返す。各溶液についてナトリウム発光強度の算術平均を求める。得られた値から、校正溶液については溶液2 の発光強度を差し引き、試料溶液については対照溶液の発光強度を差し引く。 3.4 得られた発光強度の数値と、校正溶液の既知のナトリウム質量分率に基づき、グラフ法または数学的手法により試料中のナトリウム質量分率を求める。 3.5 並列測定の許容差（相違）は下表に示す値を超えてはならない。 表 — ナトリウム質量分率と許容相違（%） - ナトリウム質量分率（%） — 許容相違（%） - 繰返し性（相対） — 再現性（相対） - 0.001 〜 0.004（含む） - 繰返し性: 40% - 再現性: 60% - >0.004 〜 0.01 - 繰返し性: 30% - 再現性: 45% - >0.01 〜 0.03 - 繰返し性: 20% - 再現性: 30% - >0.03 〜 0.05 - 繰返し性: 15% - 再現性: 25% （改訂版による改定箇所あり、改正 N 1, 3）