ГОСТ 12697.11-77
ГОСТ 12697.11−77 アルミニウム. 鉛の定量法（改正 N 1, 2 付）
ГОСТ 12697.11−77
グループ В59
国家間規格
アルミニウム
鉛の定量法
Aluminium. Method for determination of lead
МКС 77.120.10
ОКСТУ 1709
施行日 1979−01−01
ソビエト連邦閣僚会議 国家規格委員会の決議
有効期限の制限は国家間規格・計量・認証審議会の議事録 No.3−93 により解除（ИУС 5−6-93）
改正 N 1, 2（1985年11月、1988年5月承認）を含む版（ИУС 2−86, 8−88）。
本規格はアルミニウム中の鉛をポーラログラフ法により定量する方法を規定する（質量分率鉛 0.001〜0.1% の範囲）。本法は、適切に調製した溶液中で鉛をポーラログラフ測定し、電位範囲 −0.35 〜 −0.8 V での測定に基づく。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般要求事項 —
(改訂稿、改正 N 1, 2).
2. 装置、試薬および溶液
交流ポーラログラフ装置（型式 PU-1）または同等の型式。
天秤（実験室用、
________________
* 2002年7月1日より
** ロシア連邦では ГОСТ R 53228−2008 が有効。 — データベース作成者注。
窒素（気体） —
アルミニウム（銘柄 A995） —
アルミニウム溶液（28 g/dm³）; 調製方法は次の通り：14 g のアルミニウムを容量 800 cm^3 のビーカーに入れ、希釈塩酸（1:1）300 cm^3 で溶解し、溶解促進のために金属水銀を1〜2滴加える。
溶液を容量フラスコ 500 cm^3 に移し、水で目盛りまで希釈し混合する。
臭素 —
塩酸ヒドロキシルアミン塩（塩酸ヒドロキシルアミン） —
硝酸 —
塩酸 —
水銀 —
鉛 —
標準鉛溶液。
溶液 A：次のように調製する。鉛 0.1400 g を硝酸（3:2 に希釈）10 cm^3 に溶解し、塩酸 10 cm^3 を加えて乾燥するまで蒸発する。これをさらにもう一度、塩酸 10 cm^3 を用いて蒸発し、塩類の湿った残渣とする。残渣を水に溶解し、容量フラスコ 1000 cm^3 に移し、水で目盛りまで希釈して混合する。
1 cm^3 の溶液 A は 0.14 mg の鉛（Pb）を含む。
溶液 B：使用前に次のように調製する。ピペットで溶液 A 50 cm^3 を取り、容量フラスコ 500 cm^3 に入れ、水で目盛りまで希釈して混合する。
1 cm^3 の溶液 B は 0.14 mg の鉛（Pb）を含む。
第2節（改訂稿、改正 N 2）。
3. 分析の実施
3.1. アルミニウム試料 0.7 g を 150 cm^3 のビーカーに入れ、希釈塩酸（1:1）20 cm^3 で溶解する。ビーカーに覆い（時計皿等）をして加熱し、秤量を溶解する。溶解後、臭素を 2〜3 滴加し、溶液を蒸発して塩類の湿った残渣を得る。
その後溶液を冷却し、時計皿およびビーカーの壁面を水で洗い、再び蒸発して塩類の湿った残渣を得る。残渣を 10〜15 cm^3 の熱湯で溶かし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液 2 cm^3 を加えて1〜2分間沸騰させる。これを冷却して容量フラスコ 25 cm^3 に移し、水で目盛りまで希釈して混合する。溶液の一部を底面に水銀を有する電解槽（エレクトロライザー）に取り、窒素を 5 分間通入し、装置の感度に応じて電位範囲 −0.35 〜 −0.8 V で鉛をポーラログラフ測定する。
銅および亜鉛は同一溶液から測定でき、銅は電位範囲 −0.05 〜 −0.4 V、亜鉛は −0.8 〜 −1.2 V でポーラログラフ測定する。
同時に対照試験（ブランク）を行う。
鉛の質量は校正曲線により求め、対照試験による補正を考慮する。
3.2. 校正曲線の作成（鉛の質量分率 0.001〜0.01% の場合）
150 cm^3 のビーカーにアルミニウム溶液（28 g/dm^3）を各 25 cm^3 入れ、マイクロビュレットから溶液 B を 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0 cm^3 添加する。これらはそれぞれ 0; 0.007; 0.014; 0.028; 0.042; 0.070 mg の鉛に相当する。各ビーカーに臭素を 2〜3 滴加し、塩類の湿った残渣が得られるまで蒸発する。ビーカーの壁面を水で洗い、再び蒸発して湿った残渣とする。残渣を 10〜15 cm^3 の熱湯で溶かし、塩酸ヒドロキシルアミン溶液 2 cm^3 を加えて1〜2分間沸騰させる。その後、p.3.1 に示した通り分析を行う。
溶液のポーラログラフ測定から得られたデータと既知の鉛質量に基づき校正曲線を作成する。毛細管（キャピラリー）を交換した場合は新しい校正曲線を作成する必要がある。
3.3. 校正曲線の作成（鉛の質量分率 0.01〜0.1% の場合）
150 cm^3 のビーカーにアルミニウム溶液（28 g/dm^3）を各 25 cm^3 入れ、マイクロビュレットから溶液 A を 0; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 5.0 cm^3 添加する。これらはそれぞれ 0; 0.07; 0.14; 0.28; 0.42; 0.70 mg の鉛に相当する。その後は p.3.1、3.2 に示した手順に従う。
(改訂稿、改正 N 2)。
4. 結果の処理
4.1. 鉛の質量分率（W）をパーセントで次の式により計算する。
W（%） = m / (10 · m_пр),
ここで m — 校正曲線により求められた鉛の質量（mg）；
m_пр — アルミニウムの秤量質量（g）。
4.2. 並行試料の結果間の許容差は以下の表に示す値を超えてはならない。
| 鉛の質量分率, % | 許容差, % | |
|---|---|---|
| 一致性（相対） | 再現性（相対） | |
| 0.001 〜 0.003（含む） | 30 | 45 |
| ＞0.003 〜 0.01 | 20 | 30 |
| 15 | 25 | |
| 10 | 15 |
(改訂稿、改正 N 2).
