ГОСТ 1219.1-74
ГОСТ 1219.1−74 カルシウム系バビット。カルシウム含有量の測定方法 (変更N 1, 2付き)
ГОСТ 1219.1−74
グループ В59
国家間標準
カルシウム系バビット
カルシウム含有量の測定方法
Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of calcium content
ICS 77.120.60
OKSTU 1709
導入日 1975年1月1日
1974年1月17日付のソ連閣僚会議標準委員会の決議N 150により導入日が1975年1月1日に設定されました。
適用期限は、標準化、計量、認証に関する政府間理事会のプロトコルN 2−92により延長されました(ИУС 2−93)。
ГОСТ 1219–60の代わりとして、第II部に関して適用。
版(2003年9月発行)は、1979年11月、1984年11月に承認された変更N 1, 2を含みます(ИУС 1−80, 2−85)。
本標準はカルシウム系バビットに適用され、カルシウム含有量(カルシウムの質量分率0.2〜1.50%)の定量を目的とした容量の複合滴定法を定めています。
方法は、カルシウムイオンがトリロンBとアルカリ性溶液中で無色の内部複合体を形成する能力に基づいています。
滴定の終点を確認するために、特定のメタリンジケーターを使用し、これはトリロンBとの該当する複合体よりも弱い色付き複合体を測定イオンと形成します。滴定の終点では(過剰なトリロンBとの完全な複合体形成時)、溶液は自由インジケーターの色に変わります。
合金の干渉成分は、硫酸ナトリウムと亜硫酸ナトリウムで順次沈殿させて除去します。
1. 一般要件
1.1. 分析方法に関する一般要件 —
2. 試薬と溶液
塩酸
硝酸
硫酸ナトリウム
亜硫酸ナトリウム
水酸化ナトリウム
水アンモニア
塩化アンモニウム
塩化ナトリウム
亜鉛 の1:1希釈塩酸で溶解し、1 dm
メスフラスコに移し、水でメスアップします。
アンモニアバッファ溶液;以下の手順で作成:20 gの塩化アンモニウムを水に溶解し、100 cmの水アンモニアを加え、水で1 dm
になるまで希釈します。
インジケーター黒エリオクロムT;以下の手順で作成:0.1 gのインジケーターを10 gの塩化ナトリウムと共に細かく粉砕します。
トリロンB(コンプレクソンIII、エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム塩)メスフラスコに移し、水でメスアップし混合します。
インジケーター紫モルドメソレックス(パープル酸アンモニウム塩);以下の手順で作成:0.1 gの紫モルドメソレックスを10 gの塩化ナトリウムと共に細かく粉砕します。
インジケーター酸性クロムダーク・ブルー、1%水溶液。
メチルオレンジ指示紙。
トリロンB 0.025 M溶液の標定
トリロンBの滴定度は、0.025 M塩化亜鉛溶液に基づいて設定します。20 cmの塩化亜鉛を円錐フラスコに入れ、100 cm
の水、15 cm
のバッファミックス、0.05−0.1 gのエリクロム黒Tインジケーターを加えます。得られた紫色の溶液をトリロンB溶液で縁のない青色になるまで滴定します。
トリロンB溶液の滴定度()、単位g/cm
のカルシウムとして表され、次の式で計算します:
,
ここで - 1 cm
の0.025 M トリロン溶液に対応するカルシウムの量であり、
- 0.025 M 亜鉛溶液の体積、cm
であり、
- 滴定に使用されたトリロンB溶液の量、cm
です。
(改訂、変更N 1, 2).
3. 分析の実施
3.1. 紫モルドメソレックス指示薬を用いた滴定(BKAおよびBK2バビット用)
3.1.1. 2 gのバビット試料を250−300 cmのビーカーに入れ、15 cm
の硝酸でゆっくり加熱して溶解し、酸化物の除去まで沸騰させます。
塩を30−40 cmの水に溶解し、20 cm
の硫酸ナトリウム液を加えます。沈殿物を20分間放置し、その後、中程度の密度の無灰ろ紙にフィルターをかけます。この時、ろ紙の上に、わずかに無灰ろ紙で作られた紙の塊を載せます。沈殿物を冷たい水でビーカーとろ紙を3−4回洗い流し、捨てます。
沈殿物を捨てたフィルター液に亜硫酸ナトリウムを一滴ずつ加え、硫化合物の沈殿が止まるまで行います(溶液の環境が酸性であることが前提です。そうでない場合、1:1希釈塩酸を少量加え酸性にします)。沈殿物を10−15分放置した後、無灰ろ紙のフィルターをかけ、そこに少量の紙の塊を載せます。沈殿手順を行ったフラスコと沈殿物付きフィルターを3−4回冷たい沸騰水で洗います。
(改訂、変更N 1)。
3.1.2. フィルター液と洗浄水を500 cmの円錐フラスコに集めます。フィルター液を沸騰するまで加熱し、40分間保持した後、冷却し、フラスコに小さなメチルオレンジ用紙片を入れ、ナトリウム水酸化物溶液で中和します。
次に、5 cmのナトリウム水酸化物溶液、0.05−0.1 gの紫モルドメソレックスインジケーター(鮮やかな赤色の着色生成まで)を加え、0.025 M トリロンB溶液で、さらにトリロンBを加えても変化しない赤色から紫色への色変化まで滴定します。
カルシウム含有量を確認するために、同時に全ての分析段階を通じて検証実験を実施します。
(改訂、変更N 1)。
3.2. 酸性クロムダーク・ブルー指示薬を用いた滴定(BKAバビット用)
バビット試料の溶解とその後の操作は、節 3.1.1 に記載されているように行います。その後、フィルター液と洗浄水を500 cmの円錐フラスコに収集し、沸騰させ、10分間保持して冷まします。メチルオレンジ用紙の小片をフラスコに入れ、25%のアンモニア水溶液で中和し、10 cm
のアンモニアを加え余剰にします。酸性クロムダーク・ブルー指示薬溶液の数滴を加え、青色に完全に変わるまで、0.025 MトリロンB溶液で赤紫色から青色まで滴定します。
カルシウム含有量を確認するために、同時に全ての分析段階を通じて検証実験を実施します。
4. 分析結果の処理
4.1. カルシウムの質量分率()をパーセントで計算するための式
,
ここで — トリロンB溶液滴定度、単位g/cm
のカルシウムとして表される;
— 試料溶液の滴定に使用されたトリロンB溶液の量、cm
;
— 検証実験の滴定に使用されたトリロンB溶液の量、cm
;
— バビット試料の質量、g
。
4.2. 分析結果の絶対許容偏差は、カルシウムの質量分率が0.2から0.6%の場合は0.03%、質量分率が0.6から1.5%を超える場合は0.05%を超えてはなりません。
(改訂、変更N 1)。