ГОСТ 30082-93

ГОСТ 30082–93 亜鉛-アルミニウム合金。分光分析法

ГОСТ 30082–93

グループ В59

国家間標準

亜鉛-アルミニウム合金

分光分析法

Zinc-aluminium alloys. Spectral method of analysis

ОКС 77.120*
ОКСТУ 1709
____________________
* 「国家規格」索引 2008 年版において ОКС 77.120.60. — データベース作成者注。

施行日 1997−01−01

序文

1 作成：東部非鉄金属鉱山冶金研究所（ВНИИцветмет）

提出：カザフスタン共和国国家標準局

2 採択：諸国間標準化・計量・認証評議会により 1994 年 3 月 15 日採択（MGS 報告書 №1）

採択に賛成した機関：

3 ロシア連邦標準・計量・認証委員会（Комитет Российской Федерации по стандартизации, метрологии и сертификации）の1996年6月19日決定 №389 により、 межгосударственный стандарт ГОСТ 30082–93 は 1997 年 1 月 1 日からロシア連邦の国家規格として直接施行されるものとする。

4 初めて制定

1 適用範囲

本基準は、鋼板の溶融亜鉛めっきを目的とした亜鉛-アルミニウム合金に適用し、合金 CA 03 および CA 04 中のアルミニウム、鉛、カドミウム、鉄および銅を、質量百分率で次の範囲において分光法により定量する方法を定める：

分光分析法は、放電（アークまたはスパーク）により発生させたスペクトルを励起し、被分析元素の発光スペクトル線を写真または光電的に記録することに基づく。

2 規範的参照

本規格では次の規格を参照している：

ГОСТ 8.001–80* GSI. 国家計測手段の組織および実施手順
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* ロシア連邦領域では ПР 50.2.009–94** が適用される。以降同様。
** ПР 50.2.009–94 はロシア産業貿易省命令 2009.11.30 №1081 に基づき無効と認定された。— データベース作成者注。

ГОСТ 8.315–91* GSI. 標準試料。基本原則、作成・認証・承認・登録および適用手順
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* ロシア連邦領域では ГОСТ 8.315–97 が適用される。以降同様。— データベース作成者注。

ГОСТ 8.326–89* GSI. 計測器の計量学的認証
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* ロシア連邦領域では ПР 50.2.009–94 が適用される。以降同様。— データベース作成者注。

ГОСТ 83–79 無水炭酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 195–77 無水亜硫酸ナトリウム。技術条件

ГОСТ 4160–74 臭化カリウム。技術条件

ГОСТ 5644–75 無水亜硫酸ナトリウム（別表記）

ГОСТ 6709–72 蒸留水

ГОСТ 17261–77 亜鉛。分光分析法

ГОСТ 19627–74 ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン）。技術条件

ГОСТ 25086–87 非鉄金属およびその合金。分析法に関する一般要求事項

ГОСТ 25664–83 メトール（4-メチルアミノフェノール硫酸塩）。技術条件

ТУ 6–43–1475–88 分光写真フィルム（ПФС）。技術条件

3 一般要求事項

3.1 分析法に関する一般的要求事項 — ГОСТ 25086 に従う。

3.2 試料は、直径 (10±0.2) mm、長さ 50–100 mm の円棒形状、または直径 約20 mm、高さ 10–20 mm の円筒形で分析に供するものとする。

標準試料および分析に供する試料は、組織、形状および寸法が適合していなければならず、分析対象面は同一の方法で処理されていなければならない。

3.3 分析結果の数値は丸め処理を行い、対応する許容差の桁数と同じ桁数で表示するものとする。

3.4 分析結果の正しさの管理は ГОСТ 25086 に従って行う。正しさ管理の頻度は各計器の較正特性の安定性を考慮して定める。

計器の修理、整備およびその他の分析条件の変更後には臨時の管理を行う。

3.5 使用する分析機器は ГОСТ 8.001 に従って試験を受けているか、あるいは ГОСТ 8.326 または РД 50–674 に基づき認証されている必要がある。

4 安全要件

安全要件 — ГОСТ 17261に準拠。

5 器具、材料、試薬

必要な感度を確保する写真記録または光電記録機能を備えた放出分光分析用一式装置。

試料および標準試料（СО）の処理用に КП-35 台またはその他の治具。

ГОСТ 8.315 に従って作成された標準試料（СО）。

対電極は、ТУ 16−538−240−74 に準じた C-3 等級の炭素製。

スペクトログラフ用写真乾板 PFS-02、PFS-03、NT-2CB（ТУ 6−43−1475）。

メトール−ヒドロキノン現像液の組成は次のとおり：

6 分析の準備

試料および標準試料（СО）の分析面は、写真記録の場合は半球状に、光電記録の場合は平面に、所定の治具で注意深く加工し、アルコールで拭く。処理後の試料および標準試料の表面に、ピット、ひび、スラグや非金属介在物などの欠陥があってはならない。

7 分析の実施

7.1 分析に供するよう準備した標準試料（СО）および試料のスペクトルを、スペクトログラフでアークまたはスパークモードにて撮影する。СО用の対電極には該当する標準試料を用い、試料用には該当する試料を用いる。対電極は写真記録時には半球状に研磨し、平面研磨の場合は炭素棒を先端を切り落とした円錐形（先端プラットフォーム直径約1.5 mm）に研磨する。

7.1.1 スパークモード

スパーク発生器はソフトモードで動作させる：容量 0.01 μF、インダクタンス 0.55 μH、電流 1.5−2.0 A。スペクトログラフのスリット幅 0.015 mm、中間絞りは円形。予備焼き（プリバーニング） 60 s、露光時間 30−35 s。

7.1.2 アークモード

交流アーク電流 2.5−5 A。スペクトログラフのスリット幅 0.015−0.020 mm、露光時間 30−60 s。

7.2 光電記録による分析では、必要な感度と精度を得られるように励起条件およびスペクトル記録条件を事前に最適化して用いる。対電極としては、該当機器のメーカーが推奨する電極、または炭素棒を用いる。

8 結果の処理

8.1 被測定元素および比較元素である亜鉛の推奨分析線（波長、nm）：

測定した分析線および比較元素線の暗化密度（光学濃度）から暗化度の差を求める。校正曲線はの座標系で作成する。ここでは3枚のスペクトログラムについての算術平均値を示す。

は標準試料（СО）中の被測定元素の認証済み質量分率を示す。

8.2 光電記録の場合、上記の被測定元素の分析線および比較線を使用してもよいし、干渉線の重なりがなく十分な感度を与える他の線を実験的に選んでもよい。

この場合、校正曲線はの座標系で作成する。

ここでは線強度の対数に比例する出力測定器の示度を示す。

は標準試料（СО）中の被測定元素の認証済み質量分率を示す。

出力が相対強度に比例するクァントメータ（квантометров）については、校正曲線をの座標系で作成する。

8.3 分析結果は、写真記録の場合は同一乾板上で得られた各々3枚のスペクトログラムからの2回の平行測定（各回3スペクトログラム）の算術平均値を、光電記録の場合は各々3回の測定からの2回の平行測定（各回3測定）の算術平均値を採用する。

8.4 平行測定の2結果間の許容差（）および同一試料の2分析結果間の許容差（）は信頼度 0.95 で表1に示す値を超えてはならない。


表1 — 絶対許容差

パーセント（%）

中間の質量分率に対する許容差は線形補間法または以下の式により算出する：

, — 鉛の場合；

, — カドミウムの場合；

, — アルミニウムの場合；

, — 銅の場合；

, — 鉄の場合、

ここでは2回の平行測定の算術平均値を示し、

は同一試料の2分析結果の算術平均値を示す。