ГОСТ 21877.7-76

ГОСТ 21877.7−76 錫および鉛ベビット。ヒ素の定量法（改正 №1、№2 を含む）

ГОСТ 21877.7−76

グループ B59

ソ連国家規格（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР）

錫および鉛のベビット

ヒ素の測定法

Tin and lead babbits. Method for the determination of arsenic*

ОКСТУ 1709**
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* 標準の名称。改訂版、改正 №2。
** 追加導入、改正 №2。

施行期間: 1978.01.01〜1983.01.01*
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* 施行期限の制限は諸国家（独立）間の標準化・計量・認証評議会の議事録により解除された（ИУС №2、1993年）。 — データベース作成者の注。

作成: 中央錫工業研究所（ЦНИИОлово）

所長 V. A..Аршинников

研究責任者 V.С. Мешкова

実施者 G. V..Иванова

提出: ソ連有色金属産業省

副大臣 Н.Н. Чепеленко

承認準備: 全連邦標準化研究所（ВНИИС）

所長 A. В..Гличев

承認・施行: ソ連閣僚会議国家標準委員会の1976年5月24日決定 №1264 により承認・施行

代替: ГОСТ 1380.9−70

追補: 改正 №1（国家標準委員会の1983年2月14日決定 №805、1983.07.01 施行）、改正 №2（国家標準委員会の1987年6月25日決定 №2463、1988.03.01 施行）

改正 №1、№2 はデータベース作成者により ИУС №6（1983年）、ИУС №10（1987年）の本文に基づき反映された。


本規格は錫および鉛のベビットに適用され、ヒ素含有量（ヒ素含有率 0.01〜1% の範囲）を求める容積法を規定する。

本法は、試料ベビットを硫酸で溶解し、塩酸性溶液中でナトリウムヒポホスファイトによりヒ素を元素状に還元し、濾過したヒ素を二クロム酸カリウムで酸化し、加えたモール塩の過剰分を二クロム酸カリウムで逆滴定し、指示薬としてフェニルアントロニル酸を用いる容積法に基づく。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 21877.0−76 に従う。

2. 試薬および溶液

硫酸 — ГОСТ 4204–77 に準拠、希釈1:9。

塩酸 — ГОСТ 3118–77 に準拠、希釈1:1 および 1:3。

ナトリウムヒポホスファイト（натрий фосфорноватистокислый, гипофосфит натрия） — ГОСТ 200–76。溶液は塩（300 g）を希釈1:1 の塩酸 1 L に溶解して調製する。溶液は使用当日に調製する。

塩化アンモニウム — ГОСТ 3773–72、溶液 50 g/dm³。

炭酸水素ナトリウム — ГОСТ 4201–79。

リン酸（オルトリン酸） — ГОСТ 6552–80。

酸混合液: 濃硫酸 150 cm³ を 500 cm³ の水に注ぎ（冷却する）、オルトリン酸 150 cm³ を加え、さらに水で 1 L に調製する。

鉄カルボニル。

モール塩（鉄(II)アンモニウム硫酸塩の二重塩） — ГОСТ 4208–72、濃度 0.02 mol/dm³ の溶液; モール塩 38.5 g を、濃硫酸 250 cm³ を含む 5 L の水に溶かして調製する。

ジフェニルアミン — ГОСТ 5825–70、溶液; 調製方法: ジフェニルアミン 1 g を 3−5 cm³ の水で湿らせ、撹拌しながら濃硫酸 100 cm³ に溶かす。

フェニルアントラニル酸溶液：次のように調製する。炭酸水素ナトリウム0.1 gを蒸留水20–40 cm³に溶解し、フェニルアントラニル酸0.1 gを加え、沸騰させないように加熱して冷却し、水で100 cm³に希釈する。 二クロム酸カリウム（ГОСТ 4220–75による）、モル濃度0.003 mol/dm³の溶液；カリウム二クロム酸塩4.908 gを5 Lの水に溶かして調製する。 洗浄液：希釈した塩酸100 cm³（1:3希釈）に亜リン酸水素ナトリウム（ヒポホスファイトナトリウム）1 gを加える。 二クロム酸カリウム溶液の滴定値の設定。 250 cm³容量のフラスコ（ブンゼン栓付き）を3–4本用意し、それぞれに純粋な金属鉄0.050 g、炭酸水素ナトリウム0.5 gを入れ、硫酸（1:9希釈）を40–50 cm³注いで溶解する。鉄が溶けたら溶液を軽く沸騰させて冷却し（栓は外さない）、その後急速に水で200 cm³まで希釈し、酸混合物25 cm³を加え、ジフェニルアミン溶液を2滴加え、二クロム酸カリウム溶液で滴定して溶液が安定した青紫色になる点を求める。 二クロム酸カリウムのモル濃度（mol/dm³）は次の式により算出する： （図参照） ここで m — 鉄の試料質量（0.05 g）、 V — 滴定に用いた二クロム酸カリウム溶液の体積（cm³）、 c — 二クロム酸カリウムのモル濃度（mol/dm³）、 M — 鉄の当量モル質量（55.85 g/mol）。 二クロム酸カリウム溶液の質量濃度（Asに換算して、g/cm³）は次の式により算出する： （図参照） ここで c — 二クロム酸カリウムのモル濃度、α — 二クロム酸カリウム溶液0.17 mol/dm³の1 cm³に相当するヒ素量、…（図参照）。 （改訂版、変更 N°1, 2）。 3. 分析の実施 試料の取試し量：ヒ素含有量が0.5–1%の場合は0.5 g、0.1–0.5%の場合は1.0 g、0.1%以下の場合は3.0 gを取り、250 cm³の三角フラスコに入れ、濃硫酸20 cm³を加え、小さな漏斗または時計皿でフラスコを覆い、合金が完全に溶解して沈殿が白くなるまで加熱する。溶液を冷却し、水50 cm³を加えてよく混合する。合金がBS6級の場合は硫酸鉛の沈殿を10–15分沈降させ、中密度フィルターで250 cm³フラスコにろ過する。ろ紙上の沈殿は冷水で4–5回洗い、ろ液と洗浄水の体積が70–80 cm³を超えないようにする。 ろ液に同量の濃塩酸、亜リン酸水素ナトリウム溶液20 cm³を加え、逆冷却器を取り付けて沸騰させる。弱い沸騰を30分間維持し、その後暖かい加熱面に置いて沈殿を凝集させる。沈殿を含む溶液を流水で冷却し、ろ紙セルロースパッドを用いて沈殿をろ過し、フラスコおよび沈殿を洗浄液で5–6回、ついで5%塩化アンモニウム溶液で8–10回洗う。 ろ紙成分を含むヒ素沈殿を定量的に、沈殿を行ったフラスコに移し、希釈硫酸（1:9希釈）50 cm³を加えて激しく振とうし、二クロム酸カリウムを過剰に加えて溶解させる（ヒ素含量に応じて10、15または30 cm³ずつビュレットから添加する）。ヒ素が溶解した後、モール塩（塩化第一鉄? 注：原文は «соли Мора»）溶液を二クロム酸の黄色が消えるまで加え、更に少量の過剰（20–30 cm³程度）を加える。その後、フェニルアントラニル酸溶液を3–4滴加え、モール塩の過剰分を0.02 Nの二クロム酸カリウム溶液で滴定し、溶液に淡いピンク色が現れる点を終点とする。 （改訂版、変更 N°1）。 3.2*. B83、B88級のバビット（合金）を分析する場合、ヒ素含有量が0.5%以下では3.0 gの試料を250 cm³三角フラスコに入れ、濃塩酸40 cm³を加え、過酸化水素水を少しずつ加えて酸化剤が欠如しないようにする。試料が溶解したら、過酸化水素の過剰を除去するために溶液を加熱して沸騰させる。冷却した溶液に、1:1希釈の塩酸70–80 cm³を加え、亜リン酸水素ナトリウムまたは亜リン酸カルシウムを2–3 g加える。溶液を混合し、逆冷却器で閉じた後、分析は項目3.1に示す方法で行う。 （注：番号付けは変更 N°2 に対応。注記：データベース作成者による注。） （追加項目、変更 N°2 により導入）。 4. 結果の処理 4.1. ヒ素含有量（％）は次の式により計算する： （図参照） ここで V_total — ヒ素溶解およびモール塩の過剰滴定に消費された二クロム酸カリウム溶液の総体積（cm³）、V_blank — 分析液に加えたモール塩と同量のモール塩を滴定するのに要した二クロム酸カリウム溶液の体積（cm³）、ρ — 二クロム酸カリウム溶液のヒ素に対する質量濃度（g/cm³）、m — 試料の取試し質量（g）。 注記：モール塩溶液の滴定に消費される二クロム酸カリウムの量は次の方法で求める：ビュレットから250 cm³フラスコに分析に加えたのと同量のモール塩（20 または 30 cm³）を注ぎ、希釈硫酸（1:9希釈）50 cm³、フェニルアントラニル酸溶液3–4滴を加え、二クロム酸カリウム溶液で淡いピンク色が現れるまで滴定する。ρ — 二クロム酸カリウム溶液のヒ素に対する質量濃度（g/cm³）、m — 試料の取試し質量（g）。 （改訂版、変更 N°1, 2）。 4.2. 分析結果の絶対許容差は、下表に示す値を超えてはならない。 ヒ素含有量（%） — 絶対許容差（%） - 0.01 〜 0.02 — 0.003 - >0.02 〜 0.04 — 0.005 - >0.04 〜 0.06 — 0.008 - >0.06 〜 0.1 — 0.01 - >0.1 〜 0.2 — 0.02 - >0.2 〜 0.3 — 0.03 - >0.3 〜 0.6 — 0.06 - >0.6 〜 0.8 — 0.08 - >0.8 〜 1.0 — 0.09 （訳注：文中の数式や図は原文に画像ファイルとして挿入されているため、「（図参照）」と記しました。必要であればそれらの式をテキスト形式で復元して記載します。）