ГОСТ 9519.3-77

ГОСТ 9519.3−77 カルシウムベビット。原子吸収分光分析法（改正 N°1, 2 を含む）

ГОСТ 9519.3−77

グループ B59

国家間標準

カルシウムベビット

原子吸収分光分析法

鉛−カルシウム含有合金。原子吸収分光分析法

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

情報

1. 作成および提出：ソ連有色金属省（Министерством цветной металлургии СССР）

作成者

B.C.Чумаченко, Л. И. Фунин, В. И. Петров, А. И. Погонина, С. Д. Демченко, Р.П.Петрова

2. 承認・施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会の決定 （1977年4月15日付） № 946

3. 初回制定

4. 参照される規格・技術文書

5. 有効期限の制限は、標準化・計量・認証に関する州間評議会の議定書 № 3−93 により解除された（ИУС 5−6-93）

6. 刊行（2000年7月）および改正 N°1, 2（1982年10月、1987年6月承認）（ИУС 1−83, 10−87）


本標準はカルシウムベビットの原子吸収分光分析法を定める。

本法は、既知濃度の標準溶液と試料溶液を炎中に導入し、吸光スペクトルの測定に基づく。

本法は、カルシウムベビット中の不純物および主成分の次の質量分率（％）範囲での定量を定める：

カルシウム — 0.1 から 1.2；

ナトリウム — 0.1 から 1.2；

亜鉛 — 0.001 から 0.06。

(改訂版、改正 N°2)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法に関する一般的要求および安全要求は ГОСТ 9519.0 に従う。

第1節（改訂版、改正 N°1）。

2. 装置および試薬

原子吸光分光光度計。

空気圧縮機（空気圧 1.5〜2 気圧を供給）。

分析天秤 ADВ-200 型。

アセチレンボンベ。

共鳴発光源：カルシウム空洞陰極ランプ、ナトリウムおよび亜鉛の発光を確保する高品質ランプ。

硝酸（ГОСТ 4461）、希釈比 1:3 および 1:1。

酸化鉛（規格による）。

炭酸カルシウム（ГОСТ 4530）。

塩化ナトリウム（ГОСТ 4233）。

金属亜鉛（ГОСТ 3640、銘柄 Ц0）。

蒸留水。

標準鉛溶液。

溶液 A：次のように調製する。酸化鉛 5 g を加熱せずに希釈硝酸（1:3）40〜50 смで溶解する。溶液を容量 200 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して十分に撹拌する。

溶液 B：次のように調製する。酸化鉛 20 g を加熱せずに希釈硝酸（1:3）60〜80 смで溶解する。溶液を容量 250 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して十分に撹拌する。

標準カルシウム溶液。

溶液 A：次のように調製する。恒量まで乾燥させた炭酸カルシウム 0.625 g を希釈硝酸（1:1）で溶解する。溶液を容量 250 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して十分に撹拌する。

溶液 A の 1 смあたりにカルシウム 1.0 mg を含む。

溶液 B：溶液 A を 10 倍希釈して調製する。

溶液 B の 1 смあたりにカルシウム 0.1 mg を含む。

標準ナトリウム溶液

溶液 A

溶液 A の 1 cm あたりにナトリウム 1.0 mg を含む。

溶液 B: 溶液 A を 10 倍に希釈して作る。

溶液 B の 1 cm あたりにナトリウム 0.1 mg を含む。

亜鉛の標準溶液

溶液 A: 0.5 g の金属亜鉛を 1:1 に希釈した硝酸で溶かし、容量 500 cm のメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて十分に混合する。

溶液 A の 1 cm あたりに亜鉛 1.0 mg を含む。

溶液 B: 溶液 A を 10 倍に希釈して作る。

溶液 B の 1 cm あたりに亜鉛 0.1 mg を含む。

3. 分析の準備

3.1. カルシウム含有ベビット（カルシウム含鉛合金）の分析には、校正標準液を 2 系列用意する。各系列の標準液中に含まれる当該不純物の濃度範囲は、分析対象試料中の濃度区間に対応していなければならない。

3.2. カルシウムおよびナトリウムの測定用の第 1 系列校正標準液は表 1 に従って調製する。

表 1

3.3. 亜鉛の測定用第 2 系列の校正標準液は表 2 に従って調製する。

表 2

3.4. 第 1 系列の標準溶液の分取量は容量 250 cm のメスフラスコに移し、第 2 系列は容量 100 cm のメスフラスコに移し、それぞれ 10 cm の 1:3 に希釈した硝酸を添加し、目盛まで水を加えて十分に混合する。

3.5. ナトリウムおよびカルシウムの測定のため、誤差 0.0002 g 以下で秤量した試料 0.5 g を加え、加熱せずに 30–40 cm の 1:3 希釈硝酸で溶解する。

溶液を容量 250 cm のメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて十分に混合する。

3.6. 亜鉛の測定のため、誤差 0.0002 g で秤量した試料 2 g を加え、加熱せずに 40–50 cm の 1:3 希釈硝酸で溶解する。

溶液を容量 100 cm のメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて十分に混合する。

4. 測定の実施

4.1. 原子吸光分光光度計のモノクロメータで、測定対象元素の分析線を選び、該当元素の中空陰極ランプを点灯し、モノクロメータのスリット幅を設定する。

4.2. 測定条件は表 3 に示す。

表 3

4.3. 校正標準液および試料溶液を順次炎中に噴霧し、噴霧前後の測定器における光電流値を記録して、光電流の平均値 を求め、また噴霧中の平均光電流 も求める。

4.4. 各溶液の測定は 3 回行う。

4.5. 測定した光電流値から光学的濃度（）を次の式により計算する。

並行測定の光学的濃度の算術平均を各番号の溶液について求める 。

校正曲線は校正標準液の測定結果を用いて作成し、縦軸に 、横軸に測定対象元素の濃度 を取る。

原点を通る校正曲線の直線領域について、試料中の元素濃度（）を次式により質量パーセントで計算する。

,

ここで は最小二乗法で求めた校正曲線の傾きの正接（タンジェント）で、次の式で計算する。

,

ここで は企業標準品の i 番目の標準試料に含まれる測定対象元素の濃度である。

濃度区間で非線形の依存性 を示す場合は、校正曲線を 座標系で作成することが推奨される。

4.6. 校正曲線の位置（ずれ）の管理は、標準試料によって定期的に行う。校正曲線のずれは次の条件を満たす場合に許容される。

,

ここで は分析結果（％）、

は企業標準試料の証明書に示された質量分率（％）、

は表 4 に示す許容差（％）、

は検証対象の特性値（％）である。

4.5、4.6（追加、改正 N°2）。

5. 結果の処理

5.1.（削除、改正 N°2）。

5.2. 分析結果は、3 回の並行測定の算術平均値を採用する。信頼確率 0.95 における最も異なる二つの値の許容差は表 4 に示す値を超えてはならない。

分析値の数値は、合金銘の規格に示された化学組成の規定値と同じ桁で終わるように丸めること。

表 4

(改訂版、改正 N°1, 2)。

5.3. 同一試料について異なる時点・異なる試験所で本法により得られた結果の再現性（および ）は次の条件を満たすべきである。

,

ここで は表 4 に示された許容差（％）である。

5.4. もし分析結果が当該合金の規定許容域の危険域に入る場合（規格境界はГОСТ 1209 による、図示のとおり ）、試料は化学的方法により ГОСТ 1219.1–ГОСТ 1219.8 の規定に従って再分析する。

5.3、5.4（追加、改正 N°2）。