ГОСТ 30608-98

ГОСТ 30608–98 錫青銅（スズ青銅）。X線蛍光分析法

ГОСТ 30608−98
グループ B59

加盟国間標準

錫青銅（スズ青銅）

X線蛍光分析法

Tin bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis

МКС 77.120.30
77.120.60
ОКСТУ 1709

施行日 2001−07−01

序文

1 作成：加盟国間技術標準化委員会 МТК 107、ドネツク有色金属国立研究所（ДонИЦМ）

提出：ウクライナ国家標準・計量・認証委員会

2 採択：加盟国間標準・計量・認証評議会（1998年11月12日付 議事録第14号）

採択に賛成した機関：

3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の2000年12月19日付決議 N 384-ст により、加盟国間標準 ГОСТ 30608–98 は2001年7月1日よりロシア連邦の国家標準として直接施行されることが決定された。

4 初回制定

1 適用範囲

本規格は、錫青銅試料の化学定量分析における、X線蛍光法による分析法を定め、表1に示す元素の含有量を定量する。

表1 — 測定元素の質量分率の範囲

2 規範引用

本規格では以下の規格への参照を使用している:

ГОСТ 8.315−97 国家の計測統一性保証システム。物質および材料の組成と性質に関する標準試料。基本規定

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全規格体系。防火安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.019−79 労働安全規格体系。電気安全。一般要求事項および保護形式の分類

ГОСТ 12.1.038−82 労働安全規格体系。電気安全。接触電圧および電流の許容最大値

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全規格体系。電気機器。一般的な安全要求事項

ГОСТ 18300−87 精留エチルアルコール（工業用）。技術条件

ГОСТ 24231−80 非鉄金属および合金。化学分析用試料の採取および前処理に関する一般要求事項

ГОСТ 25086−87 非鉄金属およびその合金。分析法に関する一般要求事項

3 方法の原理

本法は、元素の蛍光特性線の強度が試料中のその元素の質量分率に依存することに基づく。一次X線で励起された試料中の元素の特性放射をスペクトルに分解し、分析信号を測定し、校正特性（グラフ）を用いて元素の質量分率を決定する。

4 機器および材料

走査式または多チャンネルのX線蛍光分光計。

旋盤または試料前処理のためのその他の機器。

アルゴン-メタン混合ガス（流通比例計数管を用いる分光計用）。

ГОСТ 18300 に規定された精留エチルアルコール（工業用）。

ГОСТ 8.315 に基づく標準試料（СО）。

本規格が定める分析結果の精度を確保できる場合は、他の機器および材料の使用を許容する。

5 分析の準備

5.1 一般要求事項 — ГОСТ 25086 に準拠する。

5.2 試料の採取および分析用試料の前処理は ГОСТ 24231 および錫青銅の品質に関する要求を規定する関連規範文書に従って行う。

5.3 分析対象の試料表面は旋盤で仕上げ加工し、アルコールで拭く。仕上げられた試料表面は平坦で滑らかであり、収縮巣、気孔、ひび、スラグおよび非金属介在物がないこと（表面の凹凸や溝による放射線散乱によって結果が歪められるのを避けるため）とする。分析用表面の準備は分析直前に行う。

5.4 試料は試料受け（カセット、チャンバーまたはキュベット）の開口部を完全に覆うようにする。試料が開口部を覆わない場合は、照射面を限定する目的で特に設計された金属製ダイアフラム等の器具を用いる。

5.5 分光計の較正は、スズ青銅の組成（化学組成および物理化学的性質）を表す標準試料（СО）に基づいて行う。標準試料（СО）の照射面の処理およびその面積は、分析対象試料と同一でなければならない。

5.6 化学組成および物理化学的性質の影響を考慮して確立した較正特性は、結び付きの式、グラフまたは表の形で表す。

コンピュータ（ЭВМ）に接続された分光計については、較正手順はソフトウェアで定める。

5.7 分光計の測定準備は、その保守・取扱いに関する指示書に従って行うこと。

分析の条件は付属書Aに示す。

本規格で要求される分析精度を満たす場合は、他の分析条件およびスペクトル線の使用を許容する。

6 分析の実施と結果の処理

6.1 分析試料を試料受けにセットする際は、試料と受けの間に傾きやずれがないことに特に注意する。分析の以降のサイクルは自動的に行われる。

6.2 試料の分析は2回の並行測定で行う。並行測定のうち1回の結果とは、1回の露光（積算時間）中に記録された分析信号を元素の質量分率の単位で表したものであり、その後試料を照射位置から取り出すものとする。

6.3 並行測定の結果として得られた分析信号（元素質量分率単位）の差は、信頼度 = 0,95 のとき許容される値を超えてはならない。許容差 は次の式で算出する。

, (2)

ここで = 2,77 は、信頼度 = 0,95 における、2つの並行測定値の変動幅（レンジ）とそれらの標準偏差との比の臨界値である。

は並行測定結果の収束性を特徴付ける相対標準偏差を示す。 の値は表2に示す。

は並行測定結果の算術平均を示す。

表2 — 分析対象元素の精度指標の基準値

6.4 分析の結果は、6.3 の要件を満たす2回の並行測定の算術平均をもって採用する。

6.5 測定結果は報告書の形でまとめる。報告書には次を含めること：

— 試料の特性を示すために必要なデータ；

— 誤差を示した分析結果；

— 本規格への参照；

— 分析の過程で認められた規格からのいかなる逸脱の記載；

— 本規格に規定されていない操作を分析の過程で行った場合はその旨の記載。

7 分析結果の精度管理

7.1 分析結果の精度管理は、組成が既知で均一性が確認された標準試料（СО）または試料を用いて行う。管理の頻度は、各個別のX線蛍光分光計について較正特性の安定性を考慮して規定する。

7.2 分光計の修理、予防保守、または分析条件の変更の後には、臨時の精度管理を行う。

7.3 標準試料（СО）および試料における元素質量分率の並行測定結果の収束性の管理は、6.3 に従って行う。

7.4 分析結果の再現性の管理は、標準試料（СО）および（または）以前に分析した試料における元素質量分率を測定することにより行う。

同一の試料または標準試料（СО）の初回分析と再分析の結果の差が、信頼度 = 0,95 で許容される差 を超えてはならない。許容差は次の式で算出する。

, (2)

ここで = 2,77 は、信頼度 = 0,95 における2つの分析結果のレンジとそれらの標準偏差との比の臨界値である。

は分析結果の再現性を特徴づける相対標準偏差を示す。 の値は表に示す。

は初回と再分析の算術平均、または標準試料（СО）中の元素質量分率の認証値を示す。

7.5 標準試料（СО）を用いて分析結果の妥当性を管理する場合、再現された元素質量分率と認証値との差は 0,4 を超えてはならない。

7.6 X線蛍光分析の結果を別の標準化されたまたは認証された方法で得られた同一試料の分析結果と抽出的に比較して妥当性を管理する場合、次の条件を満たすこと：

, (3)

ここで は他の標準化または認証手法による同一試料の分析結果との許容される差を示す。

7.7 並行測定間の差、または 7.4–7.6 に基づく分析結果間の差が許容値を超える場合、分析をやり直す。

再分析でも差が許容値を超える場合、その分析結果は無効とみなし、原因の解明および正常な分析手順の回復が行われるまで測定を中止する。

7.8 同一ロットの合金から採取した複数の試料の分析結果は、ロットの不均一性、採取誤差その他を考慮してのみ解釈できる。

8 安全要件

8.1 分光分析の過程で使用するすべての電気設備および電気機器は、ГОСТ 12.2.007.0 および電気設備の設置規程の要求に適合していなければならない。

電気設備および電気機器の運用は、ГОСТ 12.1.019、ГОСТ 12.1.038、消費者電気設備の技術的運用規則および消費者電気設備の安全運転に関する規定（各エネルギー監督機関により承認されたもの）に従って行うこと。

8.2 放射線源を扱う際は、[1] および [2] に従った衛生規則および基準の要求に従うこと。

8.3 防火安全の要求は ГОСТ 12.1.004 に適合させること。

9 オペレータの資格要件

X線蛍光分光計の操作は、放射線分光分析の実験助手で、資格ランク4級以上の者に制限する。

付属書A（参考） 分析の条件

付属書A
(推奨)

表A.1 — 各種X線蛍光分光計の分析条件

表A.2 — スペクトル線の波長

付属書B（参考） 文献

付属書B
(参考)

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* 注：データベース作成者の注記—現在は НРБ-99 が適用される。