ГОСТ 21877.5-76

ГОСТ 21877.5−76 錫及び鉛ベビット — 鉄の定量法（改正 N 1、N 2） ГОСТ 21877.5−76 グループ В59 ソビエト連邦国家規格 ベビット（錫・鉛系） 鉄の定量法 （英語見出し原文）Tin and lead babbits. Method for the determination of iron* ОКСТУ 1709** _______________ * 規格名称。改訂版、改正 N 2。 ** 規格コード。改正 N 2 により追加収載。 施行期間 01.01.78 〜 01.01.83* _______________________________ * 施行期間の制限は、諸国間標準化・計量・認証評議会の議事録により解除された（IUS N 2, 1993年）。— データベース作成者注。 作成：中央錫工業研究所（ЦНИИОлово） 所長 V. A. アルシニニコフ 主管 V. S. メシュコワ 実施者 G. V. イワノワ 提出：ソ連有色金属工業省 副大臣 N. N. チェペレンコ 承認準備：全連邦標準化研究所（ВНИИС） 所長 A. V. グリチェフ 承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会決定 1976年5月24日 N 1264 により承認・施行 代替規格：ГОСТ 1380.4−70 改正：改正 N 1（国家標準委員会決定 1983.02.14 N 804 により承認・1983.07.01 施行）、改正 N 2（国家標準委員会決定 1987.06.25 N 2463 により承認・1988.03.01 施行） 改正 N 1、N 2 はデータベース作成者が IUS（1983年第6号、1987年第10号）のテキストに基づき収載。 概要： 本規格は錫および鉛のベビットに適用し、鉄含有量の光度法（検出範囲 0.002 〜 0.1 %）を規定する。 方法概略：試料を臭化水素酸（HBr）と臭素（Br2）の混合物に塩素酸（HClO3）を添加して溶解する。錫およびアンチモンは臭化物として蒸発除去し、銅は鉛で還元して金属状態にして除去する。弱酸性条件下でオルトフェナントロリンと鉄が呈色した錯体の吸光度を波長 510 nm で測定する。 （改訂版、改正 N 2） 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 21877.0−76 に準ずる。 2. 装置、試薬および標準溶液 - フォトエレクトロカラーリメータまたは分光光度計（付属器具一式）。 - 塩酸：ГОСТ 3118−77 に準拠。 - 希硝酸（1:1 に希釈）：ГОСТ 4461−77 に準拠。 - 臭化水素酸：ГОСТ 2062−77 に準拠。 - 塩素酸。 - 臭素：ГОСТ 4109−79 に準拠。 - 溶解用混合液：臭化水素酸 90 cm³ と臭素 10 cm³ を混合する（両者とも cm³＝см³ を指す）。 - ヒドロキシルアミン塩酸塩：ГОСТ 5456−79 に準拠（hydroxylamine hydrochloride）。 - o-フェナントロリン（o-phenanthroline）。 - 酢酸ナトリウム（三水和物）：ГОСТ 199−78 に準拠。 - 酢酸：ГОСТ 61−75 に準拠。 - 発色用反応混合液：溶液 A、B、C を比例 1:1:3 で混合して調製する。 - 溶液 A：ヒドロキシルアミン塩酸塩 10 g を少量の水に溶かし、1 L に調製する。 - 溶液 B：o-フェナントロリン 1.5 g を水に溶かし、1 L に調製する。 - 溶液 C：酢酸ナトリウム 272 g を約 500 cm³ の水に溶かし、酢酸 240 cm³ を加え、必要に応じて濾過して 1 L に調製する。 - 粒状鉛：ГОСТ 3778−77 に準拠。注：ロシア連邦では ГОСТ 3778−98 が適用される。— データベース作成者注。 - 金属鉄、標準溶液： - 標準溶液 A（原溶液）：0.5 g の鉄を 250 cm³ ビーカーに入れ、希硝酸（1:1, 25 cm³）に溶解し、発生する窒素酸化物を加熱で除去する。冷却後 1 L メスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混合する。1 cm³ のこの溶液 A は 0.5 mg の鉄を含む。 - 標準溶液 B（希釈用）：溶液 A 20 cm³ を 500 cm³ メスフラスコに取り、目盛りまで水で希釈する。1 cm³ の溶液 B は 0.02 mg の鉄を含む。 （改訂版、改正 N 1） 3. 分析手順 3.1. 銅および鉛を分離せずに行う鉄の定量 - 試料（ベビット）を 0.5 g 取り、250 cm³ ビーカーに入れる。溶解用混合液 15 cm³ を加え、穏やかに加熱して溶解する。完全に溶解したら塩素酸 5 cm³ を加え、白色の蒸気が出るまで蒸発させる。溶液が濁る場合はさらに 5 cm³ の溶解用混合液を加え、再び塩素酸の蒸気が出るまで蒸発させる。 - 試料に鉛が多量に含まれる場合、臭化鉛の沈殿が生じることがある。この場合は濃硝酸を数滴加えて臭化鉛を分解し、溶液を約 2 cm³ まで蒸発させ、冷却して水で 40 cm³ に希釈する。ビーカー内の液面をガラスに鉛筆で印を付けておく。 - 5 g の粒状鉛を加え、蒸気を補いながら 15 分間沸騰させ（蒸発に応じて水を目盛りまで補給）、さらに 1 g の鉛を加えてさらに 10 分間沸騰させる。追加した鉛の表面が銅の析出により着色していなければ、還元は完了したとみなせる。鉛の上の溶液を慎重に注ぎ、鉛はデカントして洗浄する。溶液が濁る場合は濃いろ紙で濾過し、水で 3〜4 回洗浄する。 - 溶液を 100 cm³ メスフラスコに移し、水で 50 cm³ に希釈し、発色用混合液 25 cm³ を加えて水で目盛りまで希釈する。 - 試料中の鉄含有率が 0.04 % を超えると判断される場合は、一旦メスフラスコを目盛りまで満たして混合し、別の 100 cm³ メスフラスコに 10 cm³ を取り、50 cm³ まで希釈して発色用混合液 25 cm³ を加え、目盛りまで水で希釈する（希釈を行う）。 - 30 分後に、厚さ 3 cm のキュベットを用いて波長 510 nm で溶液の吸光度（光学密度）を測定する。ブランク（比較溶液）は水を用いる。 （改訂版、改正 N 1、N 2） 3.1a. 電解により銅と鉛を分離した後の鉄の定量 - ベビットの分解および電解による銅・鉛の除去は ГОСТ 21877.3−76 に従って行う。電解後の溶液を 200 cm³ メスフラスコに入れ、水で目盛りまで希釈し混合する。100 cm³ メスフラスコに 50 cm³ を取り、スルホサリチル酸（100 g/dm³ 濃度）10 cm³ を加える。水酸化アンモニア水（アンモニア水）を滴下して黄色化が生じるまで加え、さらに 5 cm³ の過剰量を加える。溶液を目盛りまで希釈して混合する。30 分後、厚さ 20 mm のキュベットを用いて波長 520–550 nm で吸光度を測定する。ブランクは水。 （改訂により新規追加、改正 N 2） 3.2. 校正曲線の作成 - 100 cm³ メスフラスコを5本用意し、それぞれに標準溶液 B を 0.0、1.0、2.0、3.0、5.0 cm³ 添加し、水で 50 cm³ に希釈する。各溶液に発色用混合液 26 cm³ を加え、以後は 3.1 節の手順に従って分析を行う。 - 得られた吸光度と対応する鉄濃度から校正曲線を作成する。 （改訂版、改正 N 1） 4. 結果の処理 4.1. 鉄含有率（X、%）は次式で計算する。 （式画像参照） ただし、 m — 校正曲線から求めた鉄量（g）； V — 原始溶液の容積（cm³）； v — 取り分けたアリクォート溶液の容積（cm³）； m1 — 試料の質量（g）。 （改訂版、改正 N 1） 4.2. 分析結果の絶対許容偏差は下表に示す値を超えてはならない。 表（鉄含有率 [%] と絶対許容偏差 [%]） - 0.002 〜 0.005 → ±0.001 - ＞0.005 〜 0.010 → ±0.002 - ＞0.010 〜 0.025 → ±0.004 - ＞0.025 〜 0.05 → ±0.008 - ＞0.05 〜 0.10 → ±0.01 （改訂版、改正 N 2）