ГОСТ R 51014-97

ГОСТ Р 51014−97 カルシウム含有ベビット。亜鉛の原子吸光法による測定法

ГОСТ Р 51014−97

グループ В59

ロシア連邦国営標準（ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ）

カルシウム含有ベビット

亜鉛の原子吸光法による測定法

鉛-カルシウム含有合金。亜鉛の原子吸光法による測定法

ОКС 77.040*
ОКСТУ 77080
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*「国家規格」索引 2008年におけるОКСは 77.120.60. — データベース作成者の注記。

施行日 1997-07-01

前書き

1 開発・提出：ロシア運輸省鉄道研究所（ВНИИЖТ）

2 採択・施行：ロシア国標（Gosstandart）1997年1月22日決議 №11 により

3 初度公布

1 適用範囲

本規格は、鉄道用カルシウム含有ベビット中の亜鉛を、0.1〜1.0% の範囲で原子吸光法により定量する方法を定める。

本法は、アセチレン-空気炎中で波長213.8 nmにおける亜鉛原子の吸光度の変化に基づく。

2 規範参照

本規格では、次の規格への参照を用いる。

ГОСТ 1209−90 カルシウム含有ベビット。技術条件

ГОСТ 3640−94 亜鉛。技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件

ГОСТ 25086−87 非鉄合金。分析法に対する一般的要求

3 一般要求

3.1 亜鉛分析用の試料の採取および前処理は ГОСТ 1209 に従う。

3.2 亜鉛分析法に対する要求は ГОСТ 25086（2回の平行定量について）に従う。

同一試料について異なる2検査室または同一検査室内で異なる条件下で得られた2つの分析結果の最大差は、本規格表1に示す許容差を超えてはならない。

表1

4 使用機器、試薬および溶液

原子吸光分光光度計。

亜鉛測定用の中空陰極ランプ。

硝酸は ГОСТ 4461 に従う、1:1。

亜鉛（金属）は ГОСТ 3640 に従い、亜鉛質量分率99.9%以上。

標準亜鉛溶液：

溶液A：亜鉛1 gを塩酸（1:1）20 cm³に溶解し、冷却後、1000 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈する。溶液Aの1 cm³中には0.001 gの亜鉛が含まれる。

溶液B：溶液Aから10 cm³を取り、100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈する。溶液Bの1 cm³中には0.0001 gの亜鉛が含まれる。

5 分析の実施

試料として1 gのカルシウムベビットを取り、250 cm³ 容量のビーカーに入れ、1:1 硝酸15 cm³を加えて加熱し溶解する。ビーカーの内容物を室温まで冷却し、100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。沈殿したスズを濾紙量の多い緻密なろ紙で濾過し、乾いた100 cm³ 容量のビーカーに受ける。フィルトレート（濾液）から、亜鉛含有量が0.1〜0.5%の場合は20 cm³、0.5〜1.0%の場合は10 cm³を取り、100 cm³ 容量のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して混合する。これらの溶液を、前述の条件で波長213.8 nmのアセチレン-空気炎中での吸光測定に用い、同時に校正溶液と並行して測定する。分析に用いる試薬については対照実験を同時に行う。

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5.1 校正曲線の作成

校正曲線作成のために、容量100 cm³のメスフラスコ6本にそれぞれ標準溶液Bを1、2、4、8、10および20 cm³ずつ入れる。溶液を目盛まで水で希釈し混合し、上記条件で亜鉛の原子吸光度を測定する。得られたデータから校正曲線を作成する。

6 分析結果の処理

6.1 亜鉛の質量分率 ω, % は次式により計算する。

(1)

ここで ω — 校正曲線から求めた亜鉛の濃度 c, g/cm³（または g·cm⁻³）に基づく（下記の各記号の意味を参照）；

c — 校正曲線から求めた亜鉛濃度, g/cm³；

V — 希釈を考慮した試料の最終溶液の体積, cm³；

m — 最終溶液中に含まれる試料の質量（秤量した試料量）, g。

6.2 2回の平行測定結果間の差は、信頼度 P = 0.95 において表1に示す値を超えてはならない。