ГОСТ 30609-98

ГОСТ 30609–98 鋳造用黄銅。X線蛍光分析法

ГОСТ 30609−98
グループ В59

国家間標準

鋳造用黄銅

X線蛍光分析法

ブラス鋳物。X-ray蛍光分析法

МКС 77.120.10*
ОКСТУ 1709
____________________
*「国民規格」目録2008年版において МКС 77.120.10 および 77.120.60。 — データベース作成者注。

施行日 2001−07−01

序文

1 作成： 国家間技術標準化委員会 МТК 107、ドネツク有色金属研究所（DonICM）

提出： ウクライナ国家標準・計量・認証委員会

2 採択： 国家間標準化・計量・認証評議会（議事録 N 14、1998年11月12日）

採択に賛成した国：

国名	国家標準機関名
アゼルバイジャン共和国	アゼルバイジャン国家標準局（Азгосстандарт）
アルメニア共和国	アルメニア国家標準局（Армгосстандарт）
ベラルーシ共和国	ベラルーシ共和国国家標準局（Госстандарт Республики Беларусь）
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準局（Госстандарт Республики Казахстан）
キルギス共和国	キルギス国家標準局（Кыргызстандарт）
ロシア連邦	ロシア国家標準局（Госстандарт России）
タジキスタン共和国	タジキスタン国家標準局（Таджикгосстандарт）
トルクメニスタン	トルクメニスタン中央国家検査局「Туркменстандартлары」
ウズベキスタン共和国	ウズベキスタン国家標準局（Узгосстандарт）
ウクライナ	ウクライナ国家標準局（Госстандарт Украины）

3 ロシア連邦国家標準・計量委員会の決定（2000年12月19日 N 384-ст）により、国家間標準 ГОСТ 30609–98 は 2001年7月1日よりロシア連邦の国家標準として直接施行された。

4 初めて制定

1 適用範囲

本標準は、鋳造用黄銅の試料に含まれる表1に示す元素の含有量を定量的に分析するためのX線蛍光法を規定する。

表1 — 測定元素の質量割合範囲

測定元素	元素の質量百分率範囲, %
銅（Cu）	50.0〜85.0（含む）
アルミニウム（Al）	0.02〜10.0
鉛（Pb）	0.02〜5.0
ケイ素（Si）	0.05〜5.0
マンガン（Mn）	0.05〜5.0
鉄（Fe）	0.02〜5.0
スズ（Sn）	0.02〜2.0
ニッケル（Ni）	0.02〜2.0
アンチモン（Sb）	0.02〜0.5
リン（P）	0.02〜0.2
ヒ素（As）	0.02〜0.1
ビスマス（Bi）	0.002〜0.01

2 引用規格

本規格では以下の規格を引用している：

ГОСТ 8.315−97 国家計量の統一性確保システム。物質および材料の組成と性質の標準試料。基本規定

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全基準体系。防火安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.019−79 労働安全基準体系。電気安全。一般要求事項と保護の種類の分類

ГОСТ 12.1.038−82 労働安全基準体系。電気安全。接触電圧および電流の許容最大値

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全基準体系。電気機器。一般的安全要求事項

ГОСТ 18300−87 工業用精製エチルアルコール。技術条件

ГОСТ 24231−80 有色金属および合金。化学分析のための試料の採取および前処理に関する一般要求事項

ГОСТ 25086−87 有色金属およびその合金。分析方法に関する一般要求事項

3 方法の原理

本法は、試料中の元素の蛍光特性線の強度がその元素の質量割合に依存することに基づく。一次X線で励起された試料中の元素の特性X線放射を分光し、分析信号を測定した上で、較正特性を用いて元素の質量割合を決定する。

4 装置および材料

走査型または多チャンネルX線蛍光分光計。

旋盤または試料前処理用のその他の装置。

アルゴン-メタン混合ガス（流通比例計数器を使用する分光計用）。

工業用精製エチルアルコール（ГОСТ 18300 に準拠）。

標準試料（SO）（ГОСТ 8.315 に準拠）。

本規格で規定された分析精度を確保できる他の装置および材料の使用を認める。

5 分析の準備

5.1 一般要求事項 — ГОСТ 25086 に従う。

5.2 試料の採取および分析用試料の前処理は ГОСТ 24231 および鋳造用黄銅の品質に関する規範文書に従って行う。

5.3 分析対象試料の面は旋盤で研磨し、アルコールで拭浄する。研磨された面は平滑で均一であり、収縮巣、気泡、亀裂、スラグや非金属介在物があってはならない。凹凸や溝での放射線散乱により結果が歪められるのを防ぐためである。分析面の準備は分析直前に行う。 5.4 試料は試料ホルダー（カセット、チャンバーまたはキュベット）の開口部を完全に覆うものでなければならない。試料が開口部を覆わない場合は、当該目的のために設計された金属絞り（ダイアフラム）等の装置で照射面を限定して用いる。 5.5 スペクトロメータの較正は鋳造黄銅の組成に関する標準試料（СО）に基づいて行う。較正に用いる標準試料の処理およびそれらの照射面積は、分析対象試料と同一でなければならない。 5.6 化学組成および物理化学的性質の影響を考慮して確立した較正特性は、相関式、グラフまたは表の形で表す。 コンピュータに接続されたスペクトロメータの場合、較正手順はソフトウェアによって規定される。 5.7 スペクトロメータの測定に対する準備は、当該機器の保守・取扱説明書に従って行う。 分析の条件は付属書Aに示す。 本規格で規定された分析精度を満足させる他の分析条件およびスペクトル線の使用は許容される。 6 実施および結果の処理 6.1 分析対象試料を試料受けにセットし、特に偏心がないことを確認する。以後の分析サイクルは自動で行われる。 6.2 試料の分析は2回の平行測定で行う。平行測定の各結果は、1回の露光（積算時間）中に記録された分析信号を元素の質量分率の単位で表した値とし、その後試料を照射位置から外す。 6.3 平行測定間の差（元素の質量分率の単位で表した分析信号の差）は、信頼度0.95における許容値を超えてはならない。許容差は次の式で算出する（式（1））。 ここで、2.77は信頼度0.95のときの、2つの平行測定結果の範囲と標準偏差との比の臨界値である。 σr — 平行測定結果の一致度を特徴づける相対標準偏差。σrの値は表2に示す。 x̄ — 平行測定結果の算術平均。 表2 — 測定対象元素の精度指標の基準 - 列見出し：測定対象元素 | 質量分率の範囲, % | 平行測定結果の一致度を特徴づける相対標準偏差 (σr) | 分析結果の再現性を特徴づける相対標準偏差 (σR) - ビスマス：0.002〜0.01（含む） — σr 0.05 — σR 0.10 - アンチモン、リン、ヒ素：0.02〜0.1 — σr 0.07 — σR 0.14 - アルミニウム、鉛、鉄、錫、ニッケル：0.02〜0.1 — σr 0.05 — σR 0.10 - ケイ素、マンガン：0.05〜0.1 — σr 0.05 — σR 0.10 - アルミニウム、鉛、ケイ素、マンガン、鉄、錫、ニッケル、アンチモン、リン：>0.1〜0.5 — σr 0.04 — σR 0.08 - アルミニウム、鉛、ケイ素、マンガン、鉄、錫、ニッケル：0.5〜2.0 — σr 0.03 — σR 0.06 - アルミニウム、鉛、ケイ素、マンガン、鉄：2.0〜5.0 — σr 0.02 — σR 0.04 - アルミニウム：5.0〜10.0 — σr 0.01 — σR 0.02 - 銅：50〜85 — σr 0.002 — σR 0.004 6.4 分析結果は、6.3の要件を満たす2回の平行測定結果の算術平均を採用する。 6.5 測定結果は報告書としてまとめる。報告書には以下を含めること： — 試料を特徴づけるために必要なデータ； — 誤差を明記した分析結果； — 本規格への参照； — 分析実施中に観察された規範からの逸脱の記述； — 本規格で規定されていない操作が分析過程で行われた場合はその旨の記載。 7 分析結果の精度管理 7.1 結果の精度管理は、組成が確立された標準試料（СО）または均一性が確認された試料を用いて行う。管理の頻度は、各個別の蛍光X線スペクトロメータに対する較正特性の安定性を考慮して規定する。 7.2 修理、保守または分析条件の変更後には、臨時の精度管理を行う。 7.3 СОおよび試料における元素の質量分率の平行測定間の一致性の管理は、6.3に従って行う。 7.4 分析の再現性の管理は、標準試料および／または既に分析済みの試料における元素の質量分率を測定することにより行う。 同一の試料または標準試料に対する一次分析と再分析の結果の差は、信頼度0.95における許容差（式（2）によって算出）を超えてはならない。 ここで2.77は、信頼度0.95のときの2つの分析結果の範囲と標準偏差との比の臨界値である。 σR — 分析結果の再現性を特徴づける相対標準偏差。σRの値は表2に示す。 x̄ — 一次および再分析の算術平均、または標準試料の認証値。 7.5 標準試料を用いて結果の正確さを管理する場合、再現された標準試料中の元素の質量分率と認証値との差は、式（2）により算出される所定の量を超えてはならない。具体的には、当該差は所定の許容値（式により定められる0.4相当の値）を超えてはならない。 7.6 ランダムに抽出した試料のX線蛍光分析結果を別の標準化されたまたは認証された方法による同一試料の分析結果と比較して正しさを管理する場合、式（3）の条件を満たすこと。ここで許容される別の方法による同一試料の分析結果の差を示す値が用いられる。 7.7 平行測定間の差、または7.4〜7.6での差が許容値を超える場合は分析を繰り返す。繰り返しても差が許容値を超える場合は、分析結果を誤りとみなし、その原因を解明・除去するまで測定を中止する。 7.8 同一バッチの合金から採取された複数の試料の分析結果を解釈する際には、バッチの不均一性、採取誤差等を考慮に入れて解釈しなければならない。 8 安全要件 8.1 スペクトル分析の過程で使用するすべての電気設備および電気機器は、ГОСТ 12.2.007.0および電気設備に関する規定に準拠していなければならない。 電気設備および電気機器の運用は、ГОСТ 12.1.019、ГОСТ 12.1.038、消費者用電気設備の技術的運用規則および消費者用電気設備の安全取扱い規定（各エネルギー監督機関で承認されたもの）に従って行う。 8.2 放射線源を取り扱う際には、文献[1]および[2]に従った衛生規則・基準を遵守すること。 8.3 火災安全の要件は ГОСТ 12.1.004 に準拠する。 9 操作担当者の資格要件 蛍光X線スペクトロメータの操作は、第4等級以上のX線分光分析作業者（ラボラント）に許可される。 付録A（推奨） 分析条件 付録A（推奨） 表A.1 — 各種蛍光X線スペクトロメータの分析条件 - 管理パラメータ / スペクトロメータの型 - 型：ARL 72000S | XRF 8680 | PW 1600/10 - X線管の型、陽極材料：OEG-75H3S, OEG-75, Rh | OEG-76H, Rh | PW 2582, Rh - 電圧（X線管動作パラメータ）, kV：45–50 | 45–50 | 45 - 電流（X線管動作パラメータ）, mA：40 | 45–50 | 45 - 露光時間, s：30–40 | 30 | 30 表A.2 — スペクトル線の波長 - 列見出し：測定元素 | 線（使用されるスペクトル線） | 波長, nm - 銅：線（複数線） — 0.139 nm；0.154 nm - 鉛：線 — 0.098 nm - ケイ素：線 — 0.713 nm - マンガン：線 — 0.210 nm - 鉄：線 — 0.194 nm - アルミニウム：線 — 0.834 nm - 錫（スズ）：線 — 0.049 nm - アンチモン：線 — 0.047 nm - ビスマス：線 — 0.114 nm - リン：線 — 0.616 nm - ニッケル：線 — 0.166 nm - ヒ素：線 — 0.106 nm （注：表中の「線」欄には当該元素に対して使用する特定のスペクトル線が示されている。ここでは文書中の表示に従い波長を記載した。） 付録B（参考） 参考文献 付録B（参考） [1] ОСП 72/87* — 「放射性物質およびその他の放射線源に関する主要な作業衛生規則」, ソ連中央衛生局長官承認 26.07.87 N 4422–87 （注：ロシア連邦領域では СП 2.6.1.799–99 が適用される。— データベース作成者注） [2] НРБ 76/87* — 「放射線防護基準」, ソ連中央衛生局長官承認 26.05.87 N 4392–87 （注：ロシア連邦領域では СП 2.6.1.758–99 が適用される。— データベース作成者注）