ГОСТ 17261-77

ГОСТ 17261–77 亜鉛。スペクトル分析法（改正 N 1–4 付）

ГОСТ 17261−77*

グループ В59

国家間規格

亜鉛

スペクトル分析法

Zinc.
Spectral method of analysis

ОКСТУ 1709

施行日 1979−01−01

ソ連閣僚会議国家標準委員会の決議 1977年12月20日 N 2949 により承認・施行

有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 3−93 により解除（ИУС 5−6-93）

置換 ГОСТ 17261–71

* 刊行（2000年1月）には、1983年4月、1988年5月、1998年11月に承認された改正 N 1、2、3 が含まれる（ИУС 7−83, 8−88, 2−99）。

改正 N 3 は国家間標準化・計量・認証評議会により採択（技術事務局報告書 N 1、1994年03月15日）。

改正の採択には以下が賛成した：

国家名	各国の国家標準化機関名
アゼルバイジャン共和国	Azgosstandart（アズゴススタンダルト）
アルメニア共和国	Armgosstandart（アルムゴススタンダルト）
ベラルーシ共和国	ベラルーシ国家標準（Gosstandart Belarus）
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国家標準（Gosstandart of Kazakhstan）
モルドバ共和国	Moldovastandart（モルドバスタンダルト）
ロシア連邦	ロシア国家標準（Gosstandart of Russia）
トルクメニスタン共和国	トルクメニスタン中央国家検査局（Main State Inspection of Turkmenistan）
ウズベキスタン共和国	Uzgosstandart（ウズゴススタンダルト）
ウクライナ	ウクライナ国家標準（Gosstandart of Ukraine）

改正 N 4 を追加（国家間標準化・計量・認証評議会議事録 N 30、2006年12月07日）。作成国：カザフスタン。ロシア連邦では連邦技術規格・計量局の命令 2007年12月25日 N 405-ст により2008年09月01日から施行。

改正 N 4 は ИУС N 3、2008 年のデータベース作成者により本文に反映


本規格は、亜鉛（銘柄 ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2, Ц3）中の鉄、カドミウム、銅、スズ、鉛、アンチモンおよび亜鉛中のアルミニウム（銘柄 ЦВ0, ЦВ, Ц0А, Ц0, Ц1, Ц2、ГОСТ 3640–94 に準拠）のスペクトル分析法を次の質量分率（%）範囲で規定する：

鉄 0,001 から 0,2;

カドミウム 0,001 から 0,4;

銅 0,0005 から 0,1;

スズ 0,0007 から 0,05;

鉛 0,002 から 3,0;

アンチモン 0,01 から 0,4;

アルミニウム 0,001 から 0,03。

亜鉛中の不純物のスペクトル定量は、交流アーク電流 5 A でスペクトルを励起する「三標準品法」に基づく。

亜鉛の品質評価に係る意見の相違がある場合は、スペクトル分析法を適用する。

(改訂版、改正 N 1、2、3、4)。

1. 一般要求事項

1.1. 試料採取は ГОСТ 3640–94 に従って行う。

試料は直径 10 mm、長さ 50−100 mm の丸断面の鋳造棒の形で調製する。

インゴット状の亜鉛からは、切粉で平均試料を採取し、予熱した坩堝で 430−450 °C にて溶融し、標準試料として使用する棒状（上記寸法または使用する標準試料の寸法に応じた別の寸法）の鋳型に鋳造する。

(改訂版、改正 N 4)。

1.1a. 分析法の一般要求事項 — ГОСТ 25086–87 に従うが、次の補足を適用する。

1.1а.1. 分析の結果は、再現性条件下で得られた平行測定の算術平均値を採用する（再現性条件とは、同一方法で同一試験対象に対して、同一の試験室、同一の操作者、同一の装置を用い、短時間内に得られた結果をいう）、ただし次の許容条件式が満たされる場合とする

, (1)

ここで および は 2 回の平行測定の結果を表す；

は、分析法において規定された再現限界の値（信頼度 0.95 の場合）。

もし平行測定結果の差が、分析法で規定された を超えるときは、さらに 2 回の平行測定を行う。

条件が満たされる場合には、4 回の測定結果の算術平均値を分析結果とする。

、(2)

ここで および — 4回の測定結果の最大値および最小値；

— 臨界範囲（クリティカルレンジ）。

臨界範囲 は次の式で計算する

、(3)

ここで — 4回の測定に対する臨界範囲係数（ = 3.6）；

— 反復性の標準偏差。

4回の測定結果の範囲（）が を超える場合、分析結果として4回の測定結果の中央値を採用する。最小値（）および最大値（）の結果を除外し、残りの2つの測定結果の算術平均を算出する。

。

1.1а.2. 再現性の条件（同一の方法、同一の試験対象に対し、異なる試験所、異なる操作員、異なる装置を用いて得られた結果）で得られた分析結果の許容性は、これらの結果の差を臨界差 と比較して次の式により評価する

、(4)

ここで および — 第一試験所および第二試験所で得られた被測定成分の質量分率の分析結果；

— 臨界差の値。

臨界差 の値は、分析結果が次のように算出されている場合に式（5）〜（7）により計算する：両試験所とも2回の並行測定の算術平均として算出した場合 —（5）；第一試験所は2回の並行測定の算術平均、第二試験所は4回の測定の算術平均として算出した場合 —（6）；両試験所とも4回の測定の算術平均として算出した場合 —（7）：

； (5)

； (6)

、(7)

ここで — 分析法で規格化された再現性限界（信頼確率 = 0.95の場合）；

— 繰り返し性の限界（分析手順で規格化された値、信頼確率0.95の場合）。 臨界差の値は、分析結果が以下の場合に式（8）および（9）によって算出する。すなわち、第一の試験所での並行測定2回の算術平均値と第二の試験所での中央値として算出した場合—（8）；第一の試験所での4回の測定の算術平均値と第二の試験所での中央値として算出した場合—（9）。 （式（8）画像） （式（9）画像） 臨界差の値は、両試験所とも中央値として算出した場合は式（10）によって算出する。 （式（10）画像） 臨界差を超えない場合は、両試験所の分析結果は受け入れ可能であり、最終結果として両者の総合算術平均値を用いる。 そうでない場合は、二つの試験所の結果に矛盾が生じている原因（いずれかの試験所における系統誤差の存在、試料間の差異など）を究明し、必要な是正措置（共同での試料採取および試料の前処理、リファレンス試験所の参加等）を、ГОСТ ИСО 5725−6（項5.3.3、5.3.4）に従って講じる。 1.1a、1.1a.1、1.1a.2（改訂版、改正 N 4）。 1.1a.3 分析結果は数値で表示し、その末尾の桁は、本規格により定められた分析法の保証誤差（以下「分析法の誤差」）の数値と同じ位の桁で終わらなければならない。 1.1a.4 分析手法を試験所で実施する際の精度および結果の安定性の管理に関する推奨手順は付属書1に示す。 1.1a.3、1.1a.4（追補、改正 N 4）。 1.2 安全要求事項 1.2.1 分析に供された亜鉛試料は、通気装置を備えた棚またはボックス内の紙袋に保管すること。 1.2.2 スペクトル分析の過程で電気機器および電気設備を使用する際には、消費者用電気設備の技術的運用規則および消費者用電気設備の運用における安全規則（Gosenergonadzor［国家電力監督当局］承認）および ГОСТ 12.3.019−80、ГОСТ 12.1.038−82 の要求事項を順守すること。 すべての機器は接地装置を備えていなければならない — ГОСТ 12.2.007.0−75 および ГОСТ 21130−75 に従うこと。接地は、Gosenergonadzor により承認された電気設備設置規則および ГОСТ 12.1.018−93、ГОСТ 12.1.030−81 の要求に適合していなければならない。 1.2.3 スペクトル励起源から発生し、作業者の健康に有害であるオゾン、窒素酸化物、金属およびその酸化物のエアロゾル等が作業区域の空気中に最大許容濃度を超えて放出されることを防止するとともに、電磁放射からの保護および紫外線による火傷の防止のため、各スペクトル励起源は ГОСТ 12.1.010−76 に基づく内蔵排気吸気口および保護スクリーンを備えた装置内に設置しなければならない。 1.2.2、1.2.3（改訂版、改正 N 2）。 1.2.3.1 生産施設の作業区域の空気中における酸化亜鉛の許容最大濃度は 0.5 mg/m3 である。 1.2.3.2 作業区域の空気中有害物質の含有量の管理は ГОСТ 12.1.005−88 に従って行わなければならない。作業区域の空気中有害物質の試料の分析は、保健省（Минздрав）により承認され、ГОСТ 12.1.016−79 に従って作成された有害物質の空気中測定法に基づいて実施されなければならない。 （改訂版、改正 N 3）。 1.2.4 分析で残った亜鉛試料は、製造者（発注者）に返却しなければならない。 1.2.5 スペクトル分析の試験所は、ГОСТ 12.4.021−75 の要求に従った総合給排気換気設備を備えていなければならない。 1.2.5.1 試験所の室内は、火災安全の要求に従って設備を整備しなければならない — ГОСТ 12.1.004−91 に準拠。

1.2.5.2. ラボの室内は、ГОСТ 12.4.009−83 に従って消火器および砂箱を備えていなければならない。

1.2.5.3. スペクトルラボで働く者は、СНиП 2.09.04−87 に従った便宜設備を与えられなければならない。

(改訂版、Изм. N 3)。

1.2.6. 亜鉛の分析を行う際は、常に乾燥した良好な状態の作業用防護服および保護具（ガウンは ГОСТ 12.4.131−83、保護めがねは ГОСТ 12.4.013−85*、防じんマスクは ГОСТ 12.4.028−76 に準拠）を着用しなければならない。これらは、国家労働・社会問題委員会が承認した「有色金属冶金企業の労働者および職員に対する作業服、作業靴および保護具の無償支給に関する標準業界規定」に従って支給されるものとする。
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ Р 12.4.013−97 が適用される。

1.2.7. スペクトルラボで働く者には、有害な労働条件のある生産、工場、区画その他の部門に従事する労働者および職員に対する無償の牛乳または同等の食品の支給に関する規則に従い、牛乳または代替製品が支給されなければならない。

1.2.7.1. スペクトルラボでの作業に従事する者は、ГОСТ 12.0.004−90 に基づく実験室における安全作業規則の教育を受けた者でなければならない。

2. 装置、材料及び試薬

一回の露光で 230〜380 nm のスペクトルを得られる中分散の石英分光器、またはスリット照明に三枚レンズ系を持ち、三段階の減衰器を備えた回折型 ДФС-8。フォト電気的記録方式の装置の使用も許容される。

活性化交流アーク発生器。

分析線の遮光度を測定できる任意の型のマイクロフォトメーター。

亜鉛切粉の溶融用のラボ用竪型電気炉（最大温度 500 °C まで得られるもの）。

直径 10 mm、長さ 50〜100 mm の円断面電極を鋳造するための鋳型（鋳鉄、鋼、グラファイト製）または用いる標準試料の寸法に応じたその他の寸法の鋳型。

グラファイト坩堝、グラファイト・シャモット坩堝およびシャモット坩堝。

ヤスリ № 3 および № 4（ГОСТ 1465–80）。

回転研削円盤（ГОСТ 2424–83）または電極研削用機械 КП-35。

分光用写真乾板、タイプ II（感度 13〜15 単位）またはタイプ ЭС（感度 10 単位）、ПФС-02、ПФС-03、НТ-2СВ（ТУ 6−43−1475−88）。

メトール—ヒドロキノン現像液；次のように調製する：溶液1 と溶液2 を 1:2 の割合で混合する。

溶液 1。

蒸留水（ГОСТ 6709–72 に準拠） — до 1 дм；

炭酸カリウム（ポタッシュ、ГОСТ 4221–76） — 60 g。

溶液 2。

蒸留水（ГОСТ 6709–72 に準拠） — до 2 дм；

メトール（ГОСТ 25664–83） — 6 g；

ヒドロキノン（ГОСТ 19627–74） — 15 g；

無水亜硫酸ナトリウム（ナトリウム亜硫酸塩、ГОСТ 195–77） — 90 g；

臭化カリウム（ГОСТ 4160–74） — 6 g。

製造の NTD に組成が示されている他のコントラスト効果のある現像液の使用を許容する。

定着液（酸性）。

写真乾板の現像時間は 18 °C で 3〜5 分。

ГОСТ 8.315−97 に従って作製された亜鉛の標準試料。

注．本規格で規定された計測特性に劣らない計測特性を確保する限りにおいて、他の励起源を用いる各種の装置及び設備、他の写真乾板（輸入品を含む）の使用を認める。

第2章（改訂版、Изм. N 1, 2, 3, 4）。

3. 分析の実施

3.1. 電極形状を有する試料および標準試料は「屋根形」に研削する（両側を 45° の角度で研ぎ、ついで電極上部を幅 2〜2.5 mm の水平な長方形のプラットフォームとして仕上げる）とともに、放電の遮蔽が生じないように保持具に固定する。両電極を半球形に研ぐか、下側を平面に、上側を半球形に研ぐことも許容される。

フォト電気的にスペクトルを記録する装置で分析を行う場合は、形状および寸法の異なる試料や標準試料の使用を許容する。

電極の端面には、肉眼で見えるような傷、へこみその他の欠陥があってはならない。

電極間距離は 2〜3 mm。

スペクトルの励起源 — 交流アーク、電流 5 A。

(改訂版、Изм. N 3)。

3.2. スペクトルは、中分散クォーツ分光器または回折型 ДФС-8（1次、600 溝/mm）で撮影する。分光器のスリット幅は0,015−0,020 mm、スリットの前には三段階のアッテネーターを設置する。スリット照明には三枚レンズ式あるいはその他の照明系を用いる。中間絞りは円形とする。

光電式でスペクトルを記録する機器を使用する場合は、必要な感度および分析結果の精度を得られるよう、あらかじめスペクトル励起の最適条件を選定すること。

露光時間は写真乾板の感度に応じて20−40 s。

亜鉛中の不純物含有量を決定するには、表1に示す線対を用いる。

表 1

不純物の線, нм		比較線, Zn, нм	質量分率の範囲, %
Cu	324,75 282,44	271,25 または 301,84	0,0005−0,01 0,01−0,1
Fe	358,12 299,45 または 259,96	271,25 または 301,84	0,001−0,06 0,01−0,2
Cd	361,05 326,11	271,25 または 301,84	0,001−0,02 0,01−0,4
Pb	283,31 または 363,96 282,32	271,25 または 301,84	0,002−0,05 0,01−3,0
Sn	283,99 または 235,48 または 317,5	271,25	0,0007−0,05
Sb	287,79 または 231,15	271,25	0,01−0,4
Al	308,21 または 309,2	271,25	0,002−0,03

注記. 規格で規定された分析結果の計量学的特性を満たす、重なりのない他の分析線を用いることを認める。


(改訂版、改正 N 2, 3).

4. 結果の処理

4.1. 標準試料はそれぞれ2枚分のスペクトル、試料はそれぞれ4枚分のスペクトルを1枚の写真乾板に撮影する。ミクロフォトメーターを用いて、被測定元素の分析線（）および比較線（）の黒化度を測り、その差（）を算出する。標準試料の光度測定結果に基づき、各測定対象不純物について座標（）で校正曲線を作成する。

この際、縦軸には不純物線と比較線の黒化度差を取り、横軸には標準試料中の対応する不純物濃度の対数を取る。

算出した値（および ）からグラフにより試料中の不純物の質量分率を決定する。並行（平行）測定の結果は2回得る。

校正曲線作成には半対数用紙を使用し、座標（）でグラフを作成してもよい。

光電式スペクトル記録の場合、校正曲線は座標（）で作成する。

ここで は比較試料中の不純物の質量分率であり、

は被測定元素線および比較線の強度の対数に比例する出力測定器の表示値である。

(改訂版、改正 N 2, 3).

4.2. 並行測定は、写真乾板撮影の場合は各々2スペクトログラムで、光電式記録の場合は各々3回の測定から1枚の写真乾板上で得る。

計量学的特性および分析法の基準値は表2に示す値を超えてはならない。

表 2

信頼度 = 0,95 のときの計量学的特性の値および分析法の基準値

パーセンテージで

測定対象元素	元素の質量分率	再現性の標準偏差（ Среднеквадра- тическое отклонение повторяемости ）	繰り返し性の限界（2	再現性の標準偏差	再現性の限界（2	誤差範囲
鉄	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,20	0,016	0,04	0,020	0,06	0,04
カドミウム	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0,010	0,03	0,02
	0,20	0,016	0,04	0,020	0,06	0,04
	0,30	0,024	0,07	0,030	0,08	0,06
	0,40	0,032	0,09	0,040	0,11	0,08
銅	0,00050	0,000040	0,00011	0,000050	0,00014	0,00010
	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0,010	0,03	0,02
スズ	0,00070	0,000056	0,00015	0,000070	0,00020	0,00014
	0,0010	0,00008	0,0002	0,00010	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00016	0,0004	0,00020	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00032	0,0009	0,00040	0,0011	0,0008
	0,0080	0,00064	0,0018	0,00080	0,0022	0,0016
	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,050	0,0040	0,011	0,0050	0,014	0,010
アンチモン	0,010	0,0008	0,002	0,0010	0,003	0,002
	0,020	0,0016	0,004	0,0020	0,006	0,004
	0,040	0,0032	0,009	0,0040	0,011	0,008
	0,080	0,0064	0,018	0,0080	0,022	0,016
	0,10	0,008	0,02	0,010	0,03	0,02
	0,20	0,016	0,04	0,020	0,06	0,04
	0,40	0,032	0,09	0,040	0,11	0,08
鉛	0,0020	0,00010	0,0003	0,00014	0,0004	0,0003
	0,0030	0,00015	0,0004	0,00021	0,0006	0,0004
	0,0040	0,00020	0,0006	0,00028	0,0008	0,0005
	0,0080	0,00040	0,0011	0,00056	0,0015	0,0010
	0,010	0,0005	0,001	0,0007	0,002	0,001
	0,020	0,0010	0,003	0,0014	0,004	0,003
	0,040	0,0020	0,006	0,0028	0,008	0,005
	0,080	0,0040	0,011	0,0056	0,015	0,010
	0,10	0,005	0,01	0,007	0,02	0,01
	0,20	0,010	0,03	0,014	0,04	0,03
	0,30	0,012	0,03	0,015	0,04	0,03
	0,60	0,024	0,07	0,030	0,08	0,06
	1,00	0,04	0,11	0,05	0,14	0,10
	2,00	0,08	0,22	0,10	0,28	0,20
	3,00	0,12	0,33	0,15	0,42	0,30
Алюминий	0,0010	0,00010	0,0003	0,00011	0,0003	0,0002
	0,0020	0,00020	0,0006	0,00022	0,0006	0,0004
	0,0050	0,00050	0,0014	0,00055	0,0015	0,0011
	0,010	0,0010	0,003	0,0011	0,003	0,002
	0,020	0,0020	0,006	0,0022	0,006	0,004
	0,030	0,0030	0,008	0,0033	0,009	0,006

測定の計量学的特性の値および分析法の基準値（信頼度0.95）について、元素の質量分率の中間値は線形補間法または以下の式により算出する。

— 鉄、銅、カドミウム、錫、アンチモンについて

; (11)

; (12)

; (13)

; (14)

; (15)

— 鉛について、質量分率が0.0020%から0.20%までの範囲（含む）

; (16)

; (17)

; (18)

; (19)

; (20)

— 鉛について、質量分率が0.20%から3.00%までの範囲（含む）

; (21)

; (22)

; (23)

; (24)

; (25)

— アルミニウムについて

; (26)

; (27)

; (28)

; (29)

, (30)

ここでは繰返し性の標準偏差（中間変動ではない）；

は再現性の標準偏差；

は繰返し限界値の値；

は再現性の限界値の値；

は誤差の範囲；

は解析結果の算術平均値または中央値；

は分析結果の算術平均値である。

(改訂稿、改正第4号)。

付録1（推奨） 分析結果の精度および安定性の管理

付録1
(推奨)

1. 分析結果の迅速な精度管理

亜鉛の分析結果の精度管理には、正確さ、再現性、中間精度および繰返し性の管理が含まれる。

管理の実施頻度は、各要素の測定件数および分析作業の状況（試薬、溶液、装置の交換、長期間の作業中断等）に応じて各検査室で定める。

管理結果が不満足な場合は、精度管理手順をやり直す。再度不良な結果が得られた場合は、不良結果の原因を究明し、それを除去する。

1.1. 迅速な繰返し性の管理

管理用試料は分析対象の試料である。

管理基準は、並行測定結果のための繰返し限界値または本規格の1.1a.1による臨界範囲(並行測定数は2)。

繰返し性の管理では、試料分析で得られた並行測定結果の差を比較する。

1.2. 迅速な中間精密度の管理

管理用試料は分析対象の試料である。

管理基準は中間精密度の限界値である。

中間精密度の管理では、同一試料に対し本規格に従って同一の方法で異なる条件（時間、校正、操作員、装置、試薬）で得られた2つの分析結果を比較する（検査室内での比較）。

管理結果は次の条件を満たすと満足と見なす。

, (1)

ここでおよびは試料の分析結果であり、

は中間精密度の限界値である。

中間精密度の限界値は、分析法で規格化された再現性の限界値を超えず、検査室はGOST ISO 5725-3またはGOST ISO 5725-6に従って評価を行う。

1.3. 迅速な再現性の管理

管理用試料は分析対象の試料である。

管理基準は本規格の1.1а.2に従う臨界差である。

再現性の管理では、同一試料に対して本規格に従う同一の方法で異なる検査室で得られた分析結果を比較する。

再現性の管理は以下のような争点が生じた場合に実施する：

— 二つの検査室間；

— 検査所の認定や検査官査（比較試験）で得られた測定結果の整合性を確認する場合。

1.4. 迅速な正確さの管理

正確さの管理は、亜鉛組成の標準試料を用いるか、代替（独立）法によって行う。

管理基準は臨界値である。

1.4.1. 標準試料による迅速な正確さの管理

管理用試料は、ГОСТ 8.315に従って作成された標準試料である。

試料の分析と同時に、本規格の方法に従って標準試料の分析を行う。標準試料中の被測定元素の含有量と分析対象試料の含有量は、2倍以上の差があってはならない。

標準試料の分析結果を、標準試料の認証値と比較する。

管理結果は次の条件を満たすと満足と見なす。

, (2)

ここでは標準試料中の被測定元素の分析結果（単一測定結果の集合から得られたもの）；

は標準試料における元素の認証値；

は以下の式で算出される臨界値である。

, (3)

ここでは再現性の標準偏差の評価値；

は繰返し性の標準偏差の評価値；

は標準試料の単一測定の数；

は標準試料の認証値の標準偏差の評価である。

1.4.2. 代替（独立）法による迅速な正確さの管理

管理用試料は分析対象の試料である。

本質的に異なる2つの方法（本規格に含まれる方法同士、または標準化された方法と誤差が標準化法の誤差を超えない他の認証された方法）で得られた同一試料の分析結果を比較する。

管理結果は次の条件を満たすと満足と見なす。

, (4)

ここでおよびはそれぞれ管理対象法および対照法で得られた分析結果；

は次の式で算出される臨界値である。

, (5)

ここでは管理対象法と対照法の総合標準偏差の評価である。

, (6)

ここでおよびはそれぞれ管理対象法および対照法の標準偏差の評価である：

; (7)

, (8)

ここでおよびはそれぞれ管理対象法および対照法の再現性の標準偏差；

およびはそれぞれ管理対象法および対照法の繰返し性の標準偏差；

およびはそれぞれ管理対象法および対照法における単一測定結果の数である。

2. 検査室内における分析結果の安定性の管理

検査室における精密度および正確さの指標の安定性管理は、GOST ISO 5725-6（第6章）に従って実施する。

付録1。（追補、改正第4号により追加）。



文書の本文は以下に照合されている：
公式刊行物
モスクワ：IPK 規格出版社、2000年