ГОСТ 21877.10-76
ГОСТ 21877.10−76 錫および鉛のバビット合金 アルミニウムの測定方法（改正N1, 2を含む）
ГОСТ 21877.10−76
グループ В59
ソビエト連邦国立標準規格
錫および鉛のバビット合金
アルミニウムの測定方法
Tin and lead babbits. Methods for the determination of aluminium*
OKSTU 1709**
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* 標準の名称。修正版、改正N2。
** 追加導入、改正N2。
有効期間 1978年1月1日から1983年1月1日まで*
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* 有効期限は標準化、計測、認証に関する政府間理事会の議事録により解除されました
(IUS N2, 1993年)。— データベース製作者注。
作成者：錫工業中央研究所 (ЦНИИОлово)
所長 V.A. アルシニコフ
作業責任者 V.S. メシコワ
実行者 G.V. イワノワ
提案者：ソ連有色冶金省
次官 N.N. チペレンコ
承認準備：ソビエト全連邦標準化研究所 (VNIIS)
所長 A.V. グリチェフ
承認・施行：1976年5月24日のソ連大臣会議標準委員会命令 N 1264による
変更内容：改正N1は1983年2月14日命令N805により1983年7月1日施行、改正N2は1987年6月25日命令N2464により1988年3月1日施行
改正N1, 2はデータベース製作者によって1983年IUS N6、1987年IUS N10のテキストに基づき追加されました
本標準は錫および鉛のバビット合金に適用され、アルミニウム含有量をフォトカラリメトリックおよび分光化学的方法で測定することを規定します（アルミニウムの含有率0.002〜0.05%の場合）。
(修正版、改正N2)。
1. 一般要件
1.1. 分析方法に関する一般要件は ГОСТ 21877.0−76 に準ずる。
2. アルミニウム含有量の測定フォトカラリメトリック法
2.1. メソッドの本質
この方法は、縁解される試験片を塩酸と臭化水素酸の混合物と臭素で溶解させることに基づいています。アンチモンとスズは臭化物として蒸留除去されます。妨害元素はチオアセトアミドで分離されます。エリオクロムシアニンRと反応して生成するアルミニウムの着色化合物の光学密度を波長530nmで測定します。
2.2. 機器、試薬、溶液
フォトエレクトロカラリメーターまたはスペクトロフォトメーターと付属品。
pH計。
塩酸 (ГОСТ 3118–77) および1 mol/dm
濃度の溶液。
臭化水素酸 (ГОСТ 2062–77)。
硝酸 (ГОСТ 4461–77) および希釈1:1。
硫酸 (ГОСТ 4204–77) および希釈1:24。
臭素 (ГОСТ 4109–79)。
溶解用混合物：比重1.19 g/cm塩酸45 cmと比重1.49 g/cm臭化水素酸45 cmを混合し、慎重に混合物に比重10 cmの臭素を加えます。
チオアセトアミド、10 g/dm溶液。
過酸化水素 (ГОСТ 10929–76)、300 g/dm溶液。
酢酸 (ГОСТ 61–75)。
尿素 (ГОСТ 6691–77)。
塩化鉄の溶液は以下の方法で調製する：0.05gの鉄を水素で還元し、1.19g/cm3の濃度の塩酸5cm3に溶解し、数滴の過酸化水素を加える。過剰な過酸化水素が分解された後、溶液を冷却し、100cm3のメスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで満たす。
水酸化ナトリウム（苛性ソーダ）は、ГОСТ 4328–77に従い、濃度2mol/dm3の溶液として調製する: 80gの水酸化ナトリウムを水に溶かし、冷却してから、1000cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たす。
チオグリコール酸は約10g/dm3の濃度で溶液として調製する：96%のチオグリコール酸10cm3と12cm3の酢酸を混合し、水で希釈し、1000cm3のメスフラスコで目盛りまで水を加える。
酢酸アンモニウムは、ГОСТ 3117–78に従って調製する。
無水酢酸ナトリウムは、ГОСТ 199–78に従って調製する。
緩衝溶液は以下のように調製する：46.4gの酢酸アンモニウムと18.2gの酢酸ナトリウムを水に溶かしながら撹拌する。溶液を1000cm3のメスフラスコに移し、水を加えてほぼ目盛りまで満たす。溶液のpHは6でなければならない。必要に応じて、2mol/dm3の水酸化ナトリウム溶液または酢酸を加えてpH6にし、その後水を加えて目盛りまで満たす。pHはpHメーターを使用して測定する。
エリオクロムシアニンRの溶液は次のように調製する：0.35gの試薬を1.4g/cm3の濃度の硝酸2cm3に溶かし、60cm3の水と0.3gの尿素を加え、内容物を混合し暗所に置く。24時間後、溶液を緻密なフィルターを通して1000cm3のメスフラスコに移し、目盛りまで水を加える。溶液は暗い瓶に保存する。
標準的なアルミニウム溶液。
溶液Aは以下の工程で調製する：0.1gのアルミニウム（純度99.99%以上）を1:1に薄めた塩酸20cm3に溶かし、1000cm3のメスフラスコに移し、水を加えて目盛りまで満たす。
溶液1cm3には0.1mgのアルミニウムが含まれている。
溶液Bの調製には次のようにします。25 cm3の溶液Aを500 cm3のメスフラスコに取り、1:1に希釈した塩酸4 cm3を加え、水で目盛まで希釈します。溶液Bは使用直前に調製します。
1 cm3の溶液Bには0.005 mgのアルミニウムが含まれています。
(改訂版、修正 N 1, 2)
2.3. 分析操作
2.3.1. 1 gのバビット試料を250 cm3の高めのビーカーに入れ、15 cm3の酸混合物で加熱しながら溶解します。溶液を熱しながら乾燥させ、沸騰直前で止めます。次に5 cm3の塩酸と0.5–1 cm3の臭素を加え、再び乾燥させます。この操作をもう一度繰り返します。残ったものに希釈した1:1の硝酸5 cm3を加え、臭素を蒸発させた後、濃硫酸1.0 cm3を慎重に加え、硫黄酸化物の蒸気が出るまで濃縮します。冷却した溶液に水25 cm3を加えてビーカーを時計皿で覆い、加熱して沸騰させ、次にチオアセタミド溶液10 cm3を加えて10分間煮沸します。その後、中程度の密度のフィルターでろ過し、5–6回1:24に希釈した硫酸で洗浄します。沈殿物は捨てます。ろ液には過酸化水素1–2 cm3を加え、乾燥させます。乾燥した残渣を1 cm3の1 N塩酸溶液と5 cm3の水で溶解し、100 cm3のメスフラスコに移します。
アルミニウムが0.005%以下である場合、メスフラスコの溶液を水で20 cm3まで希釈し、塩化鉄溶液1 cm3とチオグリコール酸溶液10 cm3を加え、次に2 Nの水酸化ナトリウム溶液を滴下して紫色になるまで混合します。その後、1 N塩酸溶液を滴下して色が消えるまで混ぜ、さらに2 cm3を過剰に追加します。その後、エリオクロムシアニン溶液20 cm3を加え、5分後に緩衝溶液30 cm3を追加します。水で目盛まで希釈し、20分後に光路3 cmのセルで波長530 nmで光吸収を測定します。比較溶液としてアルミニウムを含まない溶液を使用します。
アルミニウムが0.005%を超える場合、メスフラスコ100 cm3に移した溶液に1 N塩酸溶液10 cm3を加え、水で目盛まで希釈します。液体の一部をピペットで取り、別の100 cm3のメスフラスコに移し、水で20 cm3まで希釈し、上記と同様に分析を続けます。
(改訂版、修正 N 1)
2.3.2.キャリブレーションカーブの作成
100 cm3のメスフラスコ10本に、ピペットまたはマイクロビュレットを使用し、0; 0.5; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 8.0; 10.0; 12.0; および15.0 cm3の標準アルミニウム溶液Bを入れ、水で20 cm3まで希釈します。その後、p. 2.3.1.に記載の方法で分析を進め、得られた光透過値に基づいてキャリブレーションカーブを作成します。
(改訂版、修正 N 1)
2.4. 結果の処理
2.4.1. アルミニウム含量をパーセントで算出するための式
式の説明は省略しますが、基本的にはキャリブレーションカーブの値、初期溶液の体積、アリコート部分の体積、および試料質量を使用して計算されます。
(改訂版、修正 N 1)
2.4.2. 分析結果間の絶対許容差は、表1に示された値を超えてはなりません。
表1
| アルミニウム含量 (%) | 絶対許容差 (%) |
| --- | --- |
| 0.002から0.005まで | 0.001 |
| 0.005以上0.01未満 | 0.002 |
| 0.01以上0.02未満 | 0.004 |
| 0.02以上0.05未満 | 0.008 |
(改訂版、修正 N 2)
3. アルミニウム含有量の光化学分析法
3.1. 方法の原理
この方法は、分析対象の金属試料を酸化物に変換することに基づいています。酸化された試料を炭粉と混合し、下側の炭電極のクレーターに配置します。スペクトルを励起するために交流アークを使用します。アークのスペクトルを分光器で撮影し、分析線と「内部標準」線の黒化を測定します。分析対象の元素の濃度は、キャリブレーションカーブを使用して決定されます。
3.2. 機器、材料、および試薬
分光写真用の紫外線スペクトログラフまたは任意のタイプのスペクトログラフ、交流アーク発生器、マッフル炉、乾燥炉、石英蒸発皿、石英ビーカー、トーションまたは分析天秤、顕微フォトメーター、有機ガラス製のすり鉢、スペクトログラフ用フォトプレート（タイプ1またはES)、スペクトルクリーンカーボンなどが必要です。
3.3. キャリブレーション標準の準備
標準試料は、対象試料と同様の組成の酸化物の適切な量を混合して準備します。アルミニウム1%を含む基準試料から作成し、作成後に乾燥、焼成します。指定したアルミニウム濃度範囲で試料を準備します。
3.4. 試料の取り扱い
平均試料から3–5 gの重量を取り、石英ビーカーまたは皿に置き、希釈した硝酸50–70 cm3を加えます。試料を温めて溶解し、溶液を乾燥させた後、500–550 ºCで焼成します。
得られた酸化物沈殿および基準試料を、一定のサイズと形状の炭電極に埋め込んでから分光撮影を行います。
3.5. 結果の処理
3.5.1. 成果品のスペクトル分析を実施し、測定した線の濃淡を確認します。計算はキャリブレーションカーブを使用し、得られたデータに基づいてアルミニウム含量を決定します。最終的な結果は1.2で調整されます。
3.5.2. 結果の絶対許容誤差は、表3に示される値を超えてはなりません。
表3
| アルミニウム含量 (%) | 絶対許容誤差 (%) |
| --- | --- |
| 0.005まで | 0.002 |
| 0.005以上0.01未満 | 0.004 |
| 0.01以上0.02未満 | 0.006 |
| 0.02以上0.03未満 | 0.01 |
| 0.03以上0.05未満 | 0.02 |
