ГОСТ 1219.6-74
ГОСТ 1219.6−74 カルシウム・バビット. アンチモン含有量の測定方法
ГОСТ 1219.6−74
グループ B59
国家間標準
カルシウム・バビット
アンチモン含有量の測定方法
(英語題名)Lead-calcium bearing alloys.
Method for determination of antimony content
国際標準分類 (МКС / ICS) 77.160.20*
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* 「国民標準」目録 2006年版
国際標準分類 77.120.60 — 注記「КОДЕКС」。
施行日 1975−01−01
ソ連閣僚会議国家規格委員会の1974年1月17日付決定 N 150 により施行日は1975年1月1日に定められた。
有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証委員会議議事録 N 2−92 により解除された(ИУС 2−93)。
第VII章の部分については ГОСТ 1219−60 の代替。
再版:2003年9月。
本規格はカルシウム系バビット合金に適用され、アンチモン含有量の容量分析法(アンチモン質量分率 0.05〜0.30% の範囲)を定める。
本法は、三価アンチモンを臭素酸カリウム溶液による滴定により五価に酸化し、メチルオレンジ指示薬の存在下で滴定することに基づく。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般的要求事項は ГОСТ 1219.0−74 に準じる。
2. 試薬および溶液
硫酸 — ГОСТ 4204−77 に準ずる。
塩酸 — ГОСТ 3118−77 に準ずる。
臭素酸カリウム — ГОСТ 4457−74 に準ずる、0.01 N 溶液;調製法は次のとおり:0.2784 g の臭素酸カリウムを秤量し、容量フラスコ(1 dm^3)に溶解し、目盛まで水で希釈して混合する。
メチルオレンジ(パラ-ジメチルアミノアゾベンゼンスルホン酸ナトリウム)。
アンチモン(銘柄 Су00) — ГОСТ 1089−82 に準ずる。
臭素酸カリウム溶液の当量値(チトル)の設定
チトル(当量値)を定めるため、250 cm^3 容量のフラスコを3〜4本用意し、それぞれに粉末にした金属アンチモンを0.0120 g 秤量して入れ、各フラスコに硫酸 20 cm^3 を加え加熱して溶解させる。溶解後フラスコを冷まし、それぞれに水 100 cm^3 および塩酸 20 cm^3 を慎重に注ぎ、10分間沸騰させる。次に溶液を70〜80 ℃に冷却し、0.1% メチルオレンジ指示薬を2〜3滴加え、溶液の赤みが消えるまで臭素酸カリウム溶液で滴定する。
臭素酸カリウム溶液のチトル(t)、アンチモンに換算した単位 g/cm^3 は次の式で計算する:
t = W / V
ここで W — 秤量したアンチモンの質量(g);
V — アンチモンの滴定に要した臭素酸カリウム溶液の量(cm^3)。
最終的なチトル値は、3〜4回の測定結果の算術平均を採用する。
3. 分析の実施
バビット試料 1.0 g を 250 cm^3 容量フラスコに入れ、硫酸 20 cm^3 を加え高温で加熱して合金を溶解する。溶解中はフラスコの口を小さなロートで覆う。合金が分解したらフラスコを冷やし、壁伝いに水 100 cm^3 と塩酸 50 cm^3 を慎重に加え、10 分間沸騰させる。次に溶液を70〜80 ℃に冷却し、0.1% メチルオレンジ指示薬を2〜3滴加え、0.01 N の臭素酸カリウム溶液で溶液の赤みが消えるまで滴定する。滴定の終盤では指示薬溶液をさらに1滴加える。
同一の分析段階を通じて、試薬中のアンチモン含有を確認するための対照試験(ブランク)を同時に行う。
4. 分析結果の処理
4.1. アンチモンの質量分率(X、%)は次の式で求める:
X = ((V_sample − V_blank) × t × 100) / m
ここで V_sample — 試料溶液の滴定に要した臭素酸カリウム溶液の量(cm^3);
V_blank — 対照試験(ブランク)の滴定に要した臭素酸カリウム溶液の量(cm^3);
t — 臭素酸カリウム溶液のチトル(アンチモン換算、g/cm^3);
m — バビットの秤量(g)。
4.2. 分析の最小・最大の結果間の許容差は、アンチモン質量分率が 0.05〜0.10% の場合は絶対値で 0.008% を超えてはならず、0.10〜0.30% の場合は絶対値で 0.02% を超えてはならない。