ГОСТ 15483.5-78

ГОСТ 15483.5−78 (СТ СЭВ 4810−84) 錫（スズ）。鉛の測定方法（改正 N 1, 2, 3 を含む）

ГОСТ 15483.5−78
(СТ СЭВ 4810−84)

グループ B59

国家間標準

スズ（錫）

鉛の測定方法

Tin. 鉛の測定法

ОКСТУ 1709

施行日 1980−01−01

参考情報

1. 作成および提出：ソ連有色金属省

作成者

B.C.Баев, Т. П. Алманова, B.C.Мешкова, Г. М. Власова, Л. В. Мищенко, Л. Д. Савилова, Р.Д.Тресницкая

2. 承認および施行：ソ連国家規格委員会の決定 1978年12月13日 № 3300 により承認、施行

3. 本規格は ST СЭВ 4810−84 に完全に適合する

4. 置換：ГОСТ 15483.5−70

5. 参照規格・技術文書

参照される規格（文書）の指定	項番号
ГОСТ 860–75	4.2
ГОСТ 2062–77	2.2
ГОСТ 3118–77	2.2
ГОСТ 3778–77*	2.2; 4.2
ГОСТ 4109–79	2.2
ГОСТ 4233–77	2.2
ГОСТ 4461–77	2.2; 4.2
ГОСТ 9849–86	2.2
ГОСТ 10484–78	4.2
ГОСТ 11293–89	2.2
ГОСТ 15483.0−78	1.1
ГОСТ 15483.2−78	4.2
ГОСТ 22861–93	2.2; 4.2

______________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 3778–98 が適用される。本書中、以後同様。 — データベース作成者注。

6. 有効期限の制限は、諸国間規格・計量・認証審議会の議定書 № 4−93 により撤廃された（IУС 4−94）

7. 再刊（1999年4月）改正 N 1, 2, 3 を含む（改正は 1984年8月、1985年10月、1989年6月に承認）（IУС 12−84, 1−86, 10−89）


本規格は、純度の高い錫を除く全ての等級の錫中の鉛の質量分率が 0,005〜3,1% の範囲において、ポーラログラフ法および原子吸光法による鉛の測定方法を定める。

本規格は ST СЭВ 4810 に完全に適合する。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般的要求事項および安全要件 — ГОСТ 15483.0 に準拠する。

(改訂版、改正 N 1)。

2. ポーラログラフ法

2.1. 方法の要旨

本法は、試料を塩酸、臭化水素酸および臭素の混合物で溶解し、臭化物としてスズを除去（蒸留等での移行）した後、塩酸性媒体中で飽和カロメル電極に対する電位−0.25〜−0.5 V の範囲でポーラログラフ法により鉛を定量することに基づく。

2.2. 装置、試薬および溶液

ポーラログラフ（付属品一式）。

塩酸：ГОСТ 3118 に準拠、希釈 1:3。

硝酸：ГОСТ 4461 に準拠、希釈 1:4。

臭化水素酸：ГОСТ 2062。

臭素：ГОСТ 4109。

溶解用酸混合液（新調製）：塩酸 45 cm³ に臭化水素酸 45 cm³ と臭素 10 cm³ を加え、十分に攪拌する。

塩化ナトリウム：ГОСТ 4233。

鉄粉：ГОСТ 9849。

食用ゼラチン：ГОСТ 11293、質量分率 1% の新調製溶液。

窒素またはアルゴン（酸素含有量 0.0005% 以下）。

鉛：ГОСТ 3778 および ГОСТ 22861。

標準鉛溶液：鉛 0.5000 g を秤量し、250 cm^3 容量のビーカーに入れ、希釈した硝酸（1:4）20 cm^3 を加えて加熱して溶解する。溶液を湿り塩まで蒸発させ、塩酸 15 cm^3 を加えて乾重まで蒸発する。これをさらに塩酸 5 cm^3 を用いて各回蒸発する操作を2回繰り返す。乾留分に塩化ナトリウム 2 g を加え、希釈した塩酸（1:3）100 cm^3 を注ぎ、塩類が溶けるまで加熱し冷却する。溶液を容量フラスコ（500 cm^3）に移し、希釈した塩酸（1:3）でメス線まで定容し、混和する。 1 cm^3 のこの溶液は 1·10^-3 g の鉛を含む。 （修正稿、改正 N 2, 3） 2.3 分析の実施 2.3.1 鉛の質量分率に応じて、表1 に示す質量のスズ試料を 100 cm^3 容量のビーカーに秤量して入れ、まず室温で、その後弱火で溶解用混合液 15 cm^3 を加えて溶解する。得られた溶液を乾くまで蒸発する。乾留分に溶解用混合液 10 cm^3 を加えて再び乾重まで蒸発する。この操作を5–6回繰り返し、各回 5 cm^3 の溶解用混合液を用いる。さらに硝酸 5 cm^3 を加え、乾重まで蒸発する。 （表1） - 鉛の質量分率，% | 秤取質量，g | メスフラスコ容量，cm^3 - 0.005 ～ 0.01 | 1 | 25 - >0.01 ～ 0.1 | 0.5 | 25 - >0.1 ～ 0.5 | 0.5 | 100 - >0.5 ～ 3.1 | 0.2 | 100 乾留分に塩酸 5 cm^3 を加えて乾重まで蒸発する。塩酸での蒸発をさらに2回繰り返し、各回塩酸 5 cm^3 を用いる。次いで希釈した塩酸（1:3）20 cm^3 を注ぎ、沸騰させる。溶液を冷却し、表1 に示す容量のメスフラスコに移し、希釈した塩酸（1:3）でメス線まで定容して混和する。 ピペットでその溶液 15 cm^3 を取り、18–20 cm^3 容量の試験管またはシリンダーに移し、鉄粉 0.2–0.3 g を加えて攪拌し、40–45 分放置する。 所定時間経過後、ゼラチン溶液 0.5 cm^3 を加えて再度攪拌する。10 分後に綿栓（ワット綿）を用いて濾過し、ろ液を電解セルに集める。溶液中に窒素またはアルゴンを通入し、飽和カロメル電極に対して −0.25 V から −0.65 V の範囲で鉛のポーラログラフ測定を行う。 同時に既知の鉛含量を持つ一連の標準溶液についてもポーラログラフ測定を行う。 試料溶液の波高値から対照実験の波高値を差し引く。 2.3.2 校正用の一連の既知濃度溶液を調製するため、100 cm^3 容量のメスフラスコに標準鉛溶液をそれぞれ 0.2, 0.3, 0.4, 0.5, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0 cm^3 と量り取り（それぞれ 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 mg の鉛に相当）、塩酸でメス線まで定容し、以降は項 2.3.1 に示した手順に従う。 （項 2.3.1, 2.3.2：修正稿、改正 N 2） 2.4 結果の処理 2.4.1 鉛の質量分率（ω）を百分率で次の式により計算する： （原文中の式参照） ここで、 - h — 分析溶液をポーラログラフ測定したときの鉛の波高（対照実験の鉛波高を差し引いた値）、mm； - V — 分析溶液の体積、cm^3； - m — 秤取ったスズ試料の質量、g； - k — 既知鉛含量の一連の溶液をポーラログラフ測定して得た波高とその濃度との比の平均値、mm·cm^3/g。 2.4.2 並列測定の結果の絶対許容差（信頼度 0.95）は表2 に示す値を超えてはならない。 （表2） - 鉛の質量分率，% | 絶対許容差，% - 0.005 ～ 0.01 | 0.002 - >0.01 ～ 0.025 | 0.004 - >0.025 ～ 0.05 | 0.008 - >0.05 ～ 0.1 | 0.015 - >0.1 ～ 0.25 | 0.03 - >0.25 ～ 0.5 | 0.05 - >0.5 ～ 1.0 | 0.08 - >1.0 ～ 3.1 | 0.15 （修正稿、改正 N 2） 第3節（改正 N 2 により削除） 4. 原子吸光法 4.1 方法の要旨 試料をフッ化水素酸・硝酸・水の混合液で溶解し、アセチレン−空気炎中で波長 283.8 nm における鉛の原子吸光度を測定して鉛を定量する。 4.2 装置、試薬および溶液 - 原子吸光分光光度計。 - フッ素樹脂製ビーカー（50 cm^3）または白金皿（容量 ≧ 50 cm^3）。 - 硝酸（ГОСТ 4461）および希釈硝酸（1:4）。 - フッ化水素酸（ГОСТ 10484）。 - 溶解用混合液：ГОСТ 15483.2 に従って調製。 - 鉛（ГОСТ 3778、ГОСТ 22861）。 - 標準鉛溶液。 溶液 A：金属鉛 0.5000 g を希釈硝酸（1:4）30 cm^3 に溶解し、窒素酸化物を除去するまで加熱、冷却し、容量フラスコ 1000 cm^3 に移して水で定容・混和する。 1 cm^3 の溶液 A は 5·10^-4 g の鉛を含む。 溶液 B：溶液 A を 20 cm^3 取り、100 cm^3 容量のメスフラスコに移して水で定容・混和する。 1 cm^3 の溶液 B は 1·10^-4 g の鉛を含む。 - ポリエチレンフラスコ（50 cm^3）。 - 高純度スズ（ГОСТ 860）。 （項 4.1, 4.2：修正稿、改正 N 2） 4.3 分析の実施 4.3.1 鉛の質量分率に応じて、表5 に示す質量のスズ試料をフッ素樹脂ビーカーまたは白金皿（50 cm^3）に秤量し、少量ずつ溶解用混合液 10 cm^3 を加えて溶解する。以降は ГОСТ 15483.2 に従う。溶液を表5 に示す容量のメスフラスコに移し、溶液量の 50 cm^3 当たり混合液を 10 cm^3 注ぎ、メス線まで水で定容して混和する。 （表5） - 鉛の質量分率，% | 秤取質量，g | メスフラスコ容量，cm^3 - 0.005 ～ 0.01 | 1 | 50 - >0.01 ～ 0.1 | 0.5 | 50 - >0.1 ～ 0.5 | 0.5 | 100 - >0.5 ～ 3.1 | 0.2 | 250 得られた溶液を原子吸光分光計のアセチレン−空気炎中に噴霧し、波長 283.8 nm で測光する（条件は ГОСТ 15483.2 に準ずる）。濃度は校正曲線により、分析溶液と同時に測定した既知濃度の一連の溶液と対照実験を用いて求める。 4.3.2 校正曲線作成のため、フッ素樹脂ビーカーまたは白金皿 13 個に高純度スズを表5 に従って秤量して溶かし、溶解後 1–2 分加熱（沸騰させない）して冷却する。溶液を 100 cm^3 容量のメスフラスコに移し、うち 12 本のメスフラスコに標準溶液 B をそれぞれ 0.5; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm^3（それぞれ 0.05; 0.1; 0.2; 0.3; 0.4; 0.5; 0.6 mg の鉛に相当）取り、さらに標準溶液 A を 2.0; 3.0; 4.0; 5.0; 6.0 cm^3（それぞれ 1.0; 1.5; 2.0; 2.5; 3.0 mg の鉛に相当）加える。全てのフラスコを水で定容して混和する。項 4.3.1 の要領で鉛の原子吸光度を測定し、測定値と対応する鉛濃度により校正曲線を作成する。 （項 4.3.1, 4.3.2：修正稿、改正 N 2） 4.4 結果の処理 4.4.1 鉛の質量分率（ω）を百分率で次の式により計算する： （原文中の式参照） ここで、 - c — 測光した溶液の濃度、g/cm^3； - c0 — 校正曲線から求めた対照実験溶液中の鉛濃度、g/cm^3； - V — 測光した溶液の体積、cm^3； - m — 秤取ったスズ試料の質量、g。 （修正稿、改正 N 1, 2） 4.4.2 並列測定の結果の絶対許容差（信頼度 0.95）は表2 に示す値を超えてはならない。 （修正稿、改正 N 2）