ГОСТ 1219.3-74

ГОСТ 1219.3−74 カルシウムベビット。アルミニウム含有量の測定方法（改正第1号付き）

ГОСТ 1219.3−74

グループ B59

国家間規格

カルシウムベビット

アルミニウム含有量の測定方法

鉛−カルシウム軸受合金。
アルミニウム含有量の測定方法

国際分類（МКС） 77.160.20*

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* 「国家規格索引」2006年版では
МКС 77.120.60 — 注記「КОДЕКС」。

施行日 1975−01−01

ソビエト閣僚会議国家規格委員会の1974年1月17日付決定 N 150 により施行日は1975.01.01に定められた。

有効期間の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 2−92 により撤廃された（ИУС 2−93）。

従来規格 ГОСТ 1219−60 の第IV編に代わる。

版（2003年9月）および1979年11月に承認された改正第1号を含む（ИУС 1−80）。


本規格はカルシウム含有ベビットに適用され、アルミニウム含有量の容量的複合滴定法（質量分率アルミニウム 0.05〜0.25% の範囲）および光色測定法（質量分率アルミニウム 0.01〜0.05% の範囲）を規定する。

(改訂版、改正第1号)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項 — ГОСТ 1219.0−74 による。

A. アルミニウムの容量的複合滴定法（コンプレクソノメトリー）

方法の原理

本法はアルミニウムおよびその他の不純物とトリロンB（EDTA 二ナトリウム塩）との複合体の生成に基づく。トリロンBは過剰量を用いる。緩衝溶液により pH 5.5−6.0 を作り、過剰のトリロンをキシレノールオレンジ指示薬存在下で塩化亜鉛溶液により滴定する。ついでフッ化ナトリウムによりアルミニウムを複合体から置換し、アルミニウムに相当する放出されたトリロンBの量を塩化亜鉛溶液で滴定する。攪乱成分（妨害成分）は硫酸アンモニウムの沈殿により除去する。

(改訂版、改正第1号)。

2. 試薬および溶液

硝酸 — ГОСТ 4461−77、1:4に希釈したもの。

塩酸 — ГОСТ 3118−77、1:4に希釈したもの。

アンモニア水 — ГОСТ 3760−79、1:1に希釈したもの。

硫酸アンモニウム — ГОСТ 3769−78、12.8% 溶液。

フッ化ナトリウム — ГОСТ 4463−76、4% 飽和溶液。

トリロンB（エチレンジアミン四酢酸の二ナトリウム塩）— ГОСТ 10652−73、0.05 M 溶液。

フェノールフタレイン — ТУ 6−09−5360−87、1% 溶液（アルコール性）。

キシレノールオレンジ指示薬；次のように調製する：

指示薬 0.1 g を塩化ナトリウム 10 g とよくすり合わせる。

酢酸アンモニウム — ГОСТ 3117−78。

酢酸 — ГОСТ 61−75。

緩衝溶液；次のように調製する：酢酸アンモニウム 500 g を 1 dm3（1 L）の水に溶かし、酢酸 20 cm3（20 mL）を加える。

亜鉛（ГОСТ 3640−94、等級 Ц0）、0.1 M 溶液；次のように調製する：亜鉛 6.538 g を塩酸（1:1 に希釈したもの）50 cm3（50 mL）に溶かし、溶液を目盛り付フラスコ（容量 1 dm3）に移して目盛りまで希釈する。

0.02 M の亜鉛溶液；次のように調製する：正確に取り量った 200 cm3（200 mL）の 0.1 M 亜鉛溶液を目盛り付フラスコ（容量 1 dm3）に入れ、水で目盛りまで希釈する。

3. 分析の実施

誤差が0,001 g以下となるように秤量したバビット試料5 gを、加熱しながら30 см希釈（1:4）の硝酸に溶解する。溶解中、ビーカーは時計皿で覆う。合金が溶解した後、試料に40 смの温水を加え、攪拌を続けながらメスシリンダーで測った25 смの硫酸アンモニウム溶液を加える。沈殿を10分間静置した後、中密度のろ紙でろ過する。沈殿はビーカー内およびろ紙上で冷水で3回洗浄し、廃棄する。ろ液および洗滌水は容量750 смのコニカルフラスコに集め、ピペットで測った20 смの0.05 MトリロンB溶液を加え、2分間煮沸する。溶液を30−40 °Cまで冷却し、フェノールフタレイン2−3滴と1:1に希釈したアンモニアを滴下してピンク色を呈するまで調整する。その後1:4に希釈した塩酸を滴下して色が消えるまで中和し、さらに20 смの緩衝液を加える。溶液を沸騰させる。熱い溶液に100 смの冷水を注ぎ、室温まで冷却する。キシレノール・オレンジ（ксиленовый оранжевый）指示薬を0.05〜0.1 g加え、トリロンBの過剰分を0.02 Mの塩化亜鉛溶液で、溶液の色が黄色から桃色に変わるまで滴定する。溶液に飽和フッ化ナトリウム溶液30 смを加え、再び沸騰させ（着色は再び黄色になる）、2−3分間沸騰させる。流水で急冷して室温に戻し、放出されたトリロンBを0.02 Mの塩化亜鉛溶液で桃色が生じるまで滴定する。

(改訂稿、改正 N 1).

4. 分析結果の処理

4.1. アルミニウムの質量分率（）をパーセントで次の式により求める

ここで、は0.02 M亜鉛溶液の滴定当量をアルミニウムに換算した g/смで表した値である。理論当量は0,0005394 g/смのアルミニウムに相当する値を用いる。

は二回目の滴定で消費した0.02 M亜鉛溶液の量（см）、

は試料の秤量質量、g を示す。

4.2. 分析の最小および最大の結果の差（絶対差）は、アルミニウム質量分率が0,05〜0,1%のとき0,001絶対％を越えてはならず、アルミニウム質量分率が0,1〜0,25%のときは0,01%を越えてはならない。

Б. フォトコロリメトリ法によるアルミニウムの定量

方法の要旨

本法は、pH 4.7−5.1 の条件下で指示薬アルセナゾ1（Arsenazo I）とアルミニウムが赤紫色の錯体を形成することに基づく。混入不純物の影響はアスコルビン酸の添加により除去する。合金の主要成分は硫酸ナトリウムの沈殿によりアルミニウムから分離する。

5. 装置、試薬および溶液

光電比色計 ФЭК‑M または同等の測定精度を有する他の装置。

硝酸（ГОСТ 4461–77）、1:1に希釈したもの。

塩酸（ГОСТ 3118–77）、1:1および1:10に希釈したもの。

硫酸ナトリウム（ГОСТ 4166–76）、20%溶液。

水酸化ナトリウム（ГОСТ 4328–77）、10%溶液。

アスコルビン酸、5%溶液。

ウロトロピン（ヘキサメチレンテトラミン）、25%溶液。

メチルレッド、0.001%溶液。

アルセナゾ1（Arsenazo I）、0.001 M溶液：アルセナゾ1指示薬0.6 gを蒸留水1 дмに溶解する。溶液が濁る場合は濾過する。

アルミニウム標準溶液。

溶液A：ГОСТ 11069–2001に規定されたアルミニウム（A‑999、A‑995、A‑97 または A‑95）の0.5 gを250 см容量のビーカーに置き、1:1に希釈した塩酸20 смを加え、弱火で溶解する。溶液を冷却して1000 см容量メスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

1 смの溶液は0.5 mgのアルミニウムを含む。

溶液B：溶液Aの10 смを取って1000 см容量メスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。

溶液Bの1 смは0.005 mgのアルミニウムを含む。

6. 分析の実施

6.1. バビット試料1 gを250 см容量のビーカーに入れ、15 смの1:1希釈硝酸で弱火にかけ、合金を完全に分解し窒素酸化物を除去するまで加熱する。

溶液を冷却し、30 смの水と20 смの硫酸ナトリウム溶液を加える。ガラス棒で内容を攪拌し、沈殿を30−40分間静置する。沈殿は「ブルーリボン」などの密なフィルター（灰分のないろ紙から作った少量の紙質繊維を用いる）でろ過する。ろ液は100 см容量のメスフラスコに集める。沈殿はビーカーおよびろ紙上で冷水で3−4回洗浄し、フラスコを目盛りまで水で満たして十分に混合する。

アルミニウム質量分率が0.005%〜0.03%の場合は10 см、0.03%を超える場合は5 смを分注して50 см容量のメスフラスコに移す。溶液にメチルレッド0.001%溶液を2−3滴加え、10%水酸化ナトリウム溶液を一滴ずつ加えて黄色を呈するまで中和する。次に1:10に希釈した塩酸を一滴ずつ加え、ピンク色になるまで戻す。試験溶液のpHをより正確にするため、中和操作は指示薬の色がアルカリ一滴で変化し酸一滴で戻るのを確認しながらもう一度行う。溶液にアスコルビン酸5%溶液を1−2滴加え、ピペットで水性アルセナゾ1 0.001 M溶液を6 см加え、ウロトロピン25%溶液を8−10滴加えて混合する。フラスコの内容を目盛りまで水で満たして十分に混合する。10−15分後、光路長20 смのキュベットを用い、橙色フィルターでλ=595 nmにて比色測定を行う。分析の全工程にわたって空試験（全試薬を用いる対照実験）を行い、その対照溶液を比較用溶液とする。

6.2. 校正曲線の作成

50 см容量メスフラスコに標準溶液Bを順次0; 1.0; 2.0; 4.0; 6.0; 10.0 смずつ入れる。これはそれぞれ0; 0.005; 0.01; 0.02; 0.03; 0.05 mgのアルミニウムに相当する。各フラスコの溶液を水で15 смまで希釈して混合する。以降の操作は項目6.1に示す通り行う。

溶液の光学濃度測定値から校正曲線を作成する。

7. 結果の処理

7.1. アルミニウムの質量分率（）をパーセントで次の式により求める

ここで、は校正曲線から求めたアルミニウム量、mg、

はアリクオート部分に対応するバビット試料の質量、g、

はミリグラムをグラムに換算する係数である。

7.2. 分析の最小および最大の結果の絶対差は、アルミニウム質量分率が0,01〜0,02%のとき0,001%を越えてはならず、0,02%超〜0,05%のときは0,002%を越えてはならない。

第B部（追加、改正 N 1）。