ГОСТ 9519.1-77
ГОСТ 9519.1−77 カルシウム含有バビット合金。鋳造金属標準試料による分光分析法(改正 N°1, 2 付)
ГОСТ 9519.1−77
グループ В59
国家間標準
カルシウム含有バビット合金
鋳造金属標準試料による分光分析法
Lead-calcium bearing alloys. Method of spectral analysis on cast metalic standart specimens
ОКСТУ 1709
施行日 1978−01−01
情報
1. ソ連非鉄冶金省が作成・提出
作成者
B.C.Чумаченко,
2. ソ連閣僚会議標準委員会の決議により承認・施行
3. 代替
4. 参照規格・技術文書
| 参照される規格(НТД) |
項目、節、付則番号 |
| ГОСТ 8.315−97 |
付則 |
| ГОСТ 1209−90 |
4.6 |
| ГОСТ 1219.1−74−ГОСТ 1219.8−74 |
4.6 |
| ГОСТ 9519.0−82 |
1а, 付則 |
| ГОСТ 9519.1−77−ГОСТ 9519.3−77 |
付則 |
| ГОСТ 10691.0−84 |
1, 3.5 |
5. 有効期限の制限は、国家間標準・計量・認証理事会議事録 N 3−93 により解除(ИУС 5−6-93)
6. 刊行(2000年7月) 改正 N 1, 2(1982年10月、1987年6月承認)(ИУС 1−83, 10−87)
本標準は、鋳造金属標準試料を用いたカルシウム含有バビット合金の分光分析法を規定する。
本法は、高電圧スパーク放電でスペクトルを励起し、試料のスペクトル線強度の相対値を測定することに基づく。
本法は、カルシウム含有バビット合金中の不純物および主成分を、質量分率(%)の範囲で定める:
カルシウム — 0.2〜1.5%;
ナトリウム — 0.2〜1.2%;
スズ — 0.05〜3.5%;
マグネシウム — 0.01〜0.15%;
ビスマス — 0.01〜0.20%;
アンチモン — 0.05〜0.5%;
銅 — 0.01〜0.3%;
アルミニウム — 0.05〜0.5%。
(改訂版、改正 N 1, 2)。
1а. 一般要求
1а. 分析法の一般要求および安全要件は
第1а節(追加、改正 N 1)。
1. 装置、材料および試薬
中分散クォーツ分光器。
高電圧スパーク発生器。
マイクロフォトメーター。
スペクトルプロジェクター。
卓上旋盤。
ピンセット。
光学感光板(フォトプレート)I型(
現像液 N 1 および定着液。
企業標準試料(バビット合金) марки BKA, BK2, BK2Ш。
第2節(削除、改正 N 1)。
2а. 分析の準備
2а.1. 企業標準試料の材料準備およびその認証は付則に従って行う。
第2а節(追加、改正 N 2)。
3. 分析の実施
3.1. 分析実施条件は表1に示す。
表1
| パラメータ | 測定条件 | ||
| ナトリウム、スズ、マグネシウム、アルミニウム、ビスマス、銅、アンチモンの定量用 |
カルシウムの定量用 | ||
| 1. 分光器スリット幅, мм |
0.030 |
0.030 | |
| 2. スパーク回路静電容量, мкФ |
0.005 | 0.005 | |
| 3. 自己インダクタンス, мГн |
0.15 | 0 | |
| 4. 一次回路電流, A |
1.6(半周期あたり2−3ツーク) |
0.6−1.0(半周期あたり1ツーク) | |
| 5. 放電器設定ギャップ, мм |
3.0 | 3.0 | |
| 6. 分析ギャップ, мм |
2.0 | 2.5 | |
| 7. 予備放電時間, с |
10 | 10 | |
| 8. 電極 |
双方とも分析対象合金から製作し、半球状に研磨する | ||
| 9. 校正グラフの座標 |
|||
3.1а. 分光分析用試料は直径6 mm、長さ60−100 mm のロッドで、先端を半球状に研磨する。
(追加、改正 N 1)。
3.2. 企業標準試料と試験試料のスペクトルは、同一感光板上に2−3回撮影し、撮影順序をランダム化して企業標準試料と試料のスペクトルを順次撮影する。
(改訂、改正 N 1)。
3.3. 感光板は、測定対象のスペクトル範囲が収まるようにカセットに装着する。
3.4. 露光時間は感光板の感度に応じて調整する。
3.5. 感光板の現像処理は
3.6. 分析線および比較線の波長は表1аに示す。
表1а
| 測定元素 |
測定元素の波長, nm |
鉛比較線の波長, nm |
| カルシウム |
315.886 | 313.78 |
| カルシウム |
315.886 | 304.39 |
| ナトリウム |
330.298 | 322.05 |
| スズ |
326.233 | 322.05 |
| スズ |
285.062 | 322.05 |
| マグネシウム |
285.219 | 322.05 |
| アルミニウム |
309.271 | 322.05 |
| 銅 |
327.396 | 322.05 |
| ビスマス |
306.771 | 322.05 |
| アンチモン |
259.806 | 322.05 |
注:試料中に亜鉛が存在する場合、亜鉛の線 330.2 nm がナトリウムの線 330.2 nm に重なる。試料中の亜鉛の不存在は、より感度の高い亜鉛線 334.5 nm により確認する。亜鉛線が現れる場合、ナトリウムは化学法または原子吸光法で定量する。
3.7. 分析線()および比較線(
)の光学濃度はマイクロフォトメーターで測定する。
3.8. 測定値に基づき、分析線と比較線の光学濃度の差()を算出し、これらの値を3枚の並列スペクトログラムで平均して
を得る。
校正グラフは、分析試料および企業標準試料のスペクトルが撮影された各感光板について、座標 のもとに作成する。
3.9. 校正グラフの位置は定期的に管理する。
校正グラフのずれは次の条件を満たす場合許容される:
,
ここで は分析結果(%)、
は企業標準試料の証明書に記載された質量分率(%)、
は表3に示す許容差(%)、
は認証対象特性の値(%)である。
3.6−3.9(追加、改正 N 2)。
4. 結果の処理
4.1−4.3(削除、改正 N 2)。
4.4. 分析結果は3回の並列測定の算術平均を採用する。信頼度 = 0.95 において、最も異なる値同士の許容差は表3に示す値を超えてはならない。
分析結果の数値は、合金規格に定められた化学組成の規定値と同じ桁で数値を表すこと(末位が同じ桁となるよう丸めること)。
表3*
________________
* 表2(削除、改正 N 2)。
| 測定元素 |
質量分率の範囲, % |
相対許容差, % |
| カルシウム |
0.2−1.5 |
5 |
| ナトリウム |
0.2−1.2 |
9 |
| スズ |
0.05−3.5 |
7 |
| アルミニウム |
0.05−0.5 |
10 |
| ビスマス |
0.01−0.20 |
10 |
| マグネシウム | 0.01−0.15 |
10 |
| 銅 |
0.01−0.3 |
10 |
| アンチモン |
0.05−0.5 | 10 |
(改訂版、改正 N 2)。
4.5. 同一試料に対する異なる時刻・異なるラボでの分析の再現性( と
)は次の条件を満たすこと:
,
ここで は表3に示す許容差(%)である。
4.6. 分析結果が、該当合金の規格で定められた元素含有の許容域の危険領域に入る場合((
—
4.5、4.6(追加、改正 N 2)。
付則(必須)。 企業標準試料の材料準備およびその認証
付則
必須
企業標準試料の材料準備は
企業標準試料の製造では、太めのロッドを鋳造する(例:分析で直径8 mmのロッドを使用する場合は直径10 mmで鋳造)し、ソリドール(グリース)で充填しておく。分析前にロッドを所定の直径(8 mm)まで旋盤切削する。
企業標準試料は
標準試料の認証特性値の設定における許容最大誤差()は次式で計算する:
,
ここで は
は認証対象特性値(%)である。
企業標準試料の保存期間は保存条件により認証時に定める:モノリシック(固体)標準試料は1年〜5年、合成標準試料は2年。
付則(追加、改正 N 2)。