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ГОСТ 22518.1-77

ГОСТ 17261-2008 ГОСТ 3778-98 ГОСТ 3640-94 ГОСТ 25284.8-95 ГОСТ 25284.7-95 ГОСТ 25284.6-95 ГОСТ 25284.5-95 ГОСТ 25284.4-95 ГОСТ 25284.3-95 ГОСТ 25284.2-95 ГОСТ 25284.1-95 ГОСТ 25284.0-95 ГОСТ 25140-93 ГОСТ 23957.2-2003 ГОСТ 23957.1-2003 ГОСТ 23328-95 ГОСТ 22861-93 ГОСТ 21438-95 ГОСТ 21437-95 ГОСТ 19424-97 ГОСТ 15483.10-2004 ГОСТ 1293.0-2006 ГОСТ 1219.1-74 ГОСТ 1219.3-74 ГОСТ 21877.6-76 ГОСТ 21877.0-76 ГОСТ 9519.1-77 ГОСТ 15483.1-78 ГОСТ 15483.0-78 ГОСТ 1293.0-83 ГОСТ 1293.3-83 ГОСТ 26880.1-86 ГОСТ 1219.4-74 ГОСТ 1219.8-74 ГОСТ 1219.2-74 ГОСТ 860-75 ГОСТ 21877.3-76 ГОСТ 21877.1-76 ГОСТ 21877.9-76 ГОСТ 21877.4-76 ГОСТ 21877.7-76 ГОСТ 21877.2-76 ГОСТ 21877.10-76 ГОСТ 21877.8-76 ГОСТ 22518.2-77 ГОСТ 22518.4-77 ГОСТ 9519.2-77 ГОСТ 22518.1-77 ГОСТ 1293.6-78 ГОСТ 15483.11-78 ГОСТ 15483.8-78 ГОСТ 15483.3-78 ГОСТ 15483.6-78 ГОСТ 19251.3-79 ГОСТ 20580.8-80 ГОСТ 20580.2-80 ГОСТ 20580.3-80 ГОСТ 1293.11-83 ГОСТ 1293.1-83 ГОСТ 27225-87 ГОСТ 30608-98 ГОСТ 19251.7-93 ГОСТ R 51014-97 ГОСТ 17261-77 ГОСТ 22518.3-77 ГОСТ 9519.3-77 ГОСТ 8857-77 ГОСТ 15483.4-78 ГОСТ 19251.0-79 ГОСТ 19251.5-79 ГОСТ 19251.2-79 ГОСТ 20580.1-80 ГОСТ 20580.6-80 ГОСТ 20580.7-80 ГОСТ 20580.4-80 ГОСТ 1292-81 ГОСТ 9519.0-82 ГОСТ 1293.10-83 ГОСТ 1293.12-83 ГОСТ 1293.5-83 ГОСТ 1293.2-83 ГОСТ 30082-93 ГОСТ 1219.6-74 ГОСТ 1219.0-74 ГОСТ 1219.5-74 ГОСТ 1219.7-74 ГОСТ 21877.5-76 ГОСТ 21877.11-76 ГОСТ 15483.9-78 ГОСТ 15483.7-78 ГОСТ 15483.2-78 ГОСТ 1293.9-78 ГОСТ 15483.5-78 ГОСТ 19251.1-79 ГОСТ 19251.6-79 ГОСТ 19251.4-79 ГОСТ 20580.0-80 ГОСТ 20580.5-80 ГОСТ 1293.7-83 ГОСТ 1293.13-83 ГОСТ 1293.14-83 ГОСТ 1293.4-83 ГОСТ 26880.2-86 ГОСТ 26958-86 ГОСТ 1020-97 ГОСТ 30609-98 ГОСТ 1293.15-90 ГОСТ 1209-90 ГОСТ 1293.16-93 ГОСТ 13348-74 ГОСТ 1320-74 ГОСТ R 52371-2005

ГОСТ 22518.1−77 高純度鉛。不純物の化学スペクトル分析法(改正 N 1, 2, 3付)


ГОСТ 22518.1−77

グループ В59


ソ連国家規格


高純度鉛

不純物の化学スペクトル法による定量

高純度鉛。
化学スペクトル法による不純物の測定


ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01


参考情報

1. ソ連有色金属工業省により作成・提出

作成者

Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина

2. ソ連閣僚会議国家標準委員会の決議(1977.05.10)第1170号により承認・施行

3. 初制定

4. 参照規格・技術文書

     
参照される規格(文書)番号
項目・節番号
ГОСТ 2.721−74
1а.2
ГОСТ 12.0.004−90
1а.7.3
ГОСТ 12.1.004−91
1а.2.1
ГОСТ 12.1.005−88
1а.4
ГОСТ 12.1.016−79
1а.4
ГОСТ 12.2.007.0−75
1а.2
ГОСТ 12.3.019−80
1а.2
ГОСТ 12.4.009−83
1а.6.2
ГОСТ 12.4.011−89
1а.7
ГОСТ 12.4.021−75
1а.6.1
ГОСТ 1089–82
節2
ГОСТ 1770–74
節2
ГОСТ 1973–77
節2
ГОСТ 3760–79
節2
 
ГОСТ 4233–77
節2
ГОСТ 5817–77
節2
ГОСТ 6709–72
節2
ГОСТ 11125–84
節2
ГОСТ 14262–78
節2
ГОСТ 14919–83
節2
ГОСТ 18270–72
節2
ГОСТ 18300–87
節2
ГОСТ 22306–77
1.1; 1.1.3
ГОСТ 22861–93
1.1.1
ГОСТ 23463–79
節2
ГОСТ 29169–91
節2

5. 有効期限の制限は国家標準委員会の決定(1992.04.08)第377号により解除された

6. 再版(1996年12月) 改正 N 1, 2, 3 を含む。これらは1983年1月、1987年6月、1992年4月に承認(ИУС 5−83, 9−87, 7−92)


本規格は、高純度鉛 品種 С0000、С000、С00 中のビスマス、アルミニウム、カドミウム、インジウム、亜鉛、ナトリウム、鉄、マグネシウム、銀、銅、カルシウム、アンチモン、ヒ素、ニッケルの質量分率を化学スペクトル法により定める方法を規定する。

本法は、主成分である鉛を硝酸塩の形で分離して不純物の濃縮物を得、その濃縮物中の不純物をスペクトル的に定量することに基づいている。

本法は300倍の濃縮を行った場合に、鉛中不純物の質量分率をパーセントで次の範囲まで測定できる:

       
  ビスマス

7·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-5·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

 
  アルミニウム

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-5·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  カドミウム

5·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-5·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  インジウム

3·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  亜鉛

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  ナトリウム

2·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

2·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  マグネシウム

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

 

7·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  カルシウム

5·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  アンチモン

5·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  ヒ素

3·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

  ニッケル

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)-1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)



1. 一般要求

1.1. 分析法の一般要求 — по ГОСТ 22306

1.1.1. 試料採取 — по ГОСТ 22861

1.1.2. 分析結果の数値は四捨五入し、許容されるずれの数値と同じ桁の最下位桁で表示すること。

1.1.3. 分析結果の正確性の管理は、比較試料のロットを交換するたび、装置の修理時、長期の中断後および分析結果に影響を与えるその他の変化があった場合に、ГОСТ 22306に従って実施すること。

Разд.1.(改訂版、Изм. N 3)。

1a. 安全上の要件

1а.1. 高純度鉛の分析においては、分光分析室でのすべての作業は、メーカーの技術条件および図面に基づき量産された器具および電気設備で行わなければならず、これらはГосэнергонадзорが承認した電気設備の構造規則に適合していること。分析に供された鉛試料はポリエチレン袋で保管し、分析に用いる試薬は工場出荷時の包装のまま、換気設備を備えた有機ガラス製のキャビネットまたはボックスに保管すること。

1а.2. 分光分析の過程で電気機器および電気設備を使用する場合は、消費者用電気設備の技術的運用規則および消費者用電気設備の安全取扱規則(Госэнергонадзор承認)並びに ГОСТ 12.3.019 に従うこと。すべての器具には、ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 2.721 に適合する接地装置を備えなければならない。接地は、Госэнергонадзорが承認した電気設備の構造規則に適合していること。

(改訂版、Изм. N 3)。

1а.2.1. 高純度鉛の分析では、次のような人体に有害な作用を及ぼす試薬および資材を使用する:鉛、カドミウム、インジウム、銅、アンチモン、ヒ素、ニッケル、水銀、タリウム、アンモニア、クロロホルム、四塩化炭素、エタノール、硝酸、塩酸、硫酸および酢酸、炭素電極(研削時に炭素含有粉じんが発生する)。これらの物質を取り扱う際は、それらの製造および使用に関する規格・技術文書に記載された安全要件を遵守しなければならない。可燃性・引火性物質を取り扱う場合は、ГОСТ 12.1.004 の要求事項を順守すること。 (改訂版、改正 N 2)。 1a.2.2. 分析を行う際は、化学実験室における安全作業の基本規則を遵守すること。 ________________ * ロシア連邦領内では本文書は効力を有していない。ロシア連邦においては ПНД Ф 12.13.1−03 が適用される。— データベース作成者の注記。 1а.3. スペクトル励起装置から放出され、作業者の健康に有害で、かつ許容濃度を超える量で作業空気中に放出されるおそれのあるオゾン、窒素酸化物、金属および炭素を防止するため、各スペクトル励起装置は局所排気装置を備えた筐体内に設置しなければならない。 1а.3.1. 各スペクトル励起装置は、電磁放射および紫外線によるやけどから保護する金属製の外覆(シールド)を有していなければならない。 1а.3.2. 炭素電極の研削に用いる機械は、炭素含有粉じんが作業域の空気中に許容濃度を超えて飛散するのを防ぐため、排気用の集塵・排気受けを内蔵していなければならない。 1а.3.3. 分析用試料の前処理(秤取、溶解、蒸発)は、局所排気を備えたボックス内で行わなければならない。 1а.4. 1а.2.1 に示した有害物質の作業域空気中濃度は、ГОСТ 12.1.005 に示された基準を超えてはならない。 作業域空気中の有害物質含有量の試料分析は、ソ連保健省(Минздравом СССР)により承認された有害物質の大気中測定方法に関する技術条件および ГОСТ 12.1.016 に従って作成された手法に基づいて行うこと。 (改訂版、改正 N 2)。 1а.5. 分析で残った高純度鉛の試料は、製造者(発注者)に返却しなければならない。環境保護の観点から、分析に伴う有害物質の廃棄物の回収、無害化および破棄は、ソ連保健省と合意された規格・技術文書に従って実施すること。 1а.6. スペクトル分析室の室内および照明は СН 245−71 および СНиП II-4−79 に適合していなければならない。 1а.6.1. スペクトル分析室は、ГОСТ 12.4.021 に従った全体換気(給排気換気)を備えていなければならない。 1a.6.2. 室内には ГОСТ 12.4.009 に従った消火器および砂箱を備えなければならない。 1a.6.3. 高純度鉛の分析を行う場合、スペクトル分析室は СНиП II-92−76 に従った特別な付帯生活施設および設備(生産プロセスのグループ III に関する規定に従う)を有していなければならない。 1а.7. 高純度鉛の分析においては、すべての作業を乾燥した良好な状態の作業用保護服を着用して行い、保護具(ゴム手袋、防護眼鏡、防じんマスク)を使用しなければならない(ГОСТ 12.4.011 および有色金属精錬企業の労働者・従業員への作業服、作業靴および防護具の無償支給に関する業界標準に従うものとする)。作業服は私服とは別にロッカーで保管し、毎週洗濯に出すこと。作業服を作業場外へ持ち出すこと、および作業場外で着用したままでいることは許されない。 1a.7.1. 鉛を扱う作業者には、無償で支給される牛乳または同等の食品に代わる食品を供給しなければならない(有害な作業条件で従事する労働者・従業員への牛乳または同等食品の無償支給に関する規則に基づく)。これらは作業の前および作業終了後に摂取すること。 1a.7.2. スペクトル分析室での業務には、電気設備上での機器取扱いの基本操作および分析法について訓練を受けた者のみを就かせること。 1а.7.3. 新規採用者および就業者は、入職前および定期的な健康診断、危険物質の取り扱い方法および保護具の使用方法に関する事前教育、並びに安全技術に関する指導(所定の様式での記録を伴う)を受けなければならない(ГОСТ 12.0.004 に従う)。 第1a節。(追加導入、改正 N 1)。 2. 装置、材料および試薬 石英製中分散型スペクトログラフ 型式 ИСП-28 または ИСП-30(一式)。 回折型スペクトログラフ 型式 ДФС-8 または ДФС-13(一式)。 Источник постоянного тока, обеспечивающий напряжение 200−400 В и силу тока до 16 А.

Микрофотометр любого типа, позволяющий измерять плотность почернения аналитических линий.

Электроплитка нагревательная по ГОСТ 14919.

Электропечь муфельная с терморегулятором до 1000 °C.

Станок для заточки угольных электродов.

Весы аналитические с погрешностью взвешивания не более 0,0002 г и весы торсионные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г.

Секундомеры.

Колпаки стеклянные.

Боксы из органического стекла.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100; 200 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Колбы кварцевые вместимостью 250 и 500 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Тигли кварцевые вместимостью 50 и 100 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)по ГОСТ 29169.

Аппараты кварцевые для перегонки воды и кислот.

Подставки для электродов из органического стекла.

Пинцеты хромированные с наконечниками из фторопласта.

Баночки полиэтиленовые или пластмассовые с крышками вместимостью 50 и 100 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Нож из титана или тантала.

Электроды угольные особой чистоты следующих размеров: нижний — с кратером глубиной 4 мм, диаметром 4 мм и толщиной стенок 0,5 мм; верхний — диаметром 6 мм, длиной 30−50 мм, один конец заточен на конус.

Графит порошковый особой чистоты по ГОСТ 23463.

Кислота азотная по ГОСТ 11125 (при необходимости дважды перегнанная в кварцевом аппарате) и разбавленная 1:2.

Кислота серная по ГОСТ 14262 (перегнанная в кварцевом аппарате), разбавленная 1:1.

Кислота винная по ГОСТ 5817, ч.д.а.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270, ос. ч, раствор с концентрацией 30 г/дмГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Аммиак водный по ГОСТ 3760, ч.д.а.

Натрий хлористый по ГОСТ 4233, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Свинец высокой чистоты по ГОСТ 22861.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, перегнанная в кварцевом аппарате, свежеприготовленная.

Свинец сернокислый; готовят следующим образом: 40 г свинца высокой чистоты растворяют в 150 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)азотной кислоты, разбавленной 1:2, осаждают сульфат свинца постепенным добавлением концентрированной серной кислоты. Раствор с осадка сливают и отбрасывают. Осадок дважды промывают в 130 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)воды, подкисленной азотной кислотой, высушивают и прокаливают в муфельной печи при 550 °C. Сернокислый свинец хранят в полиэтиленовой баночке.

Раствор азотнокислого висмута, содержащий 1 мг висмута в 1 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Раствор азотнокислого алюминия, содержащий 1 мг алюминия в 1 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Раствор азотнокислого кадмия, содержащий 1 мг кадмия в 1 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Раствор азотнокислого индия, содержащий 1 мг индия в 1 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

Раствор азотнокислого цинка, содержащий 1 мг цинка в 1 смГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3).

硝酸鉄溶液(1 cm3 中に鉄 1 mg 含有)。 硝酸マグネシウム溶液(1 cm3 中にマグネシウム 1 mg 含有)。 硝酸銀溶液(1 cm3 中に銀 1 mg 含有)。 硝酸銅溶液(1 cm3 中に銅 1 mg 含有)。 硝酸カルシウム溶液(1 cm3 中にカルシウム 1 mg 含有)。 硝酸ニッケル溶液(1 cm3 中にニッケル 1 mg 含有)。 上記の溶液は、金属、その酸化物、炭酸塩または硝酸塩の所要量を硝酸中で溶解して調製する。得られた溶液をメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して攪拌する。溶液中に塩化物イオンが存在してはならない。 硝酸アンチモン(アンチモンの硝酸溶液)1 cm3 中にアンチモン 1 mg 含有の溶液は次のように調製する。容量 50 cm3 のビーカーに、ГОСТ 1089 に適合した微粉砕したアンチモン 200 mg を入れ、濃硝酸 20 cm3 を加える。内容物を湯煎で加熱し、全アンチモンがメタアンチモン酸に変わるまで加熱する。加熱をやめずに水 10 cm3 を加え、酒石酸 4 g を加える。得られた透明な溶液を容量 200 cm3 のメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して攪拌する。 ヒ素溶液(1 cm3 中にヒ素 10 mg 含有)は、ГОСТ 1973 に準じた量の三酸化二ヒ素(鼠緑石、arsenious anhydride)を水に溶解し、数滴のアンモニアを加えて弱火で加熱して調製する。溶液をメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して攪拌する。 ナトリウム溶液(1 cm3 中にナトリウム 1 mg 含有)は、塩化ナトリウムを秤量して水に溶解して調製する。溶液をメスフラスコに移し、目盛まで水で希釈して攪拌する。 スペクトログラフ用写真乾板(タイプ I、II、ЭС、UVШ-3)、スライド用(ダイアポジティブ)及び「パンクローム」。 メトール–ヒドロキノン現像液。 酸性定着液。 比較標準試料。 注記:スペクトルの光電記録装置や、本規格で規定された精度を満たす他の分光機器、試薬、材料および写真乾板の使用を許容する。 (改訂版、変更 N 1, 2, 3)。 3. 分析の準備 3.1 比較標準試料の調製の基礎は硫酸鉛である。標準試料 No.1(系列 1)を調製するため、容量 200 cm3 の石英皿(クルーシブル)に硫酸鉛 43.9 g を入れ、標準溶液を皿の内面に触れないように導入する。溶液は前の分を乾燥させてから順次導入する。溶液の体積および質量濃度は表 1 に示す。 混合物を慎重に蒸発させて乾燥させ、550 °C のマッフル炉で 1 時間焼成し、石英乳棒ですりつぶす。 表 1
     
測定元素

標準溶液の質量濃度、mg/cmГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

標準溶液の容積、cmГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

ビスマス
1,0
3
アルミニウム
1,0
1,8
カドミウム
0,1
3
インジウム
0,1
9
亜鉛
1,0
9

1,0
1,8
マグネシウム
0,1
9

0,1
1,8

0,1
3
カルシウム
1,0
3
アンチモン
1,0
13,5
ニッケル
1,0
1,8



得られた試料は鉛換算での含有率(%)を次のように含む:

   
ビスマス

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

カドミウム

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

インジウム

3·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

亜鉛

3·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)


6·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

マグネシウム

3·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)


6·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)


1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

カルシウム

1·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

アンチモン

4,5·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

ニッケル

6·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)

アルミニウム

6·10ГОСТ 22518.1-77 Свинец высокой чистоты. Химико-спектральный метод определения примесей (с Изменениями N 1, 2, 3)


試料N 2、3および4は、試料N 1を基材として用いる硫酸鉛でそれぞれ3倍、10倍、30倍に希釈して調製する。試料N 5は、試料N 4の基材で3倍に希釈して作る。

調製した各試料は粉末黒鉛と質量比5:1で混合する。比較用試料はポリエチレン製の密閉瓶に保存する。得られた比較用試料セットには、別の小瓶に入れた粉末黒鉛と質量比5:1で混合した硫酸鉛の基材(ゼロ試料として用いる)を加える。基材中の不純物の質量分率は添加法により、当該規格で推奨される方法でスペクトルを撮影して測定し、比較試料の計算上の不純物質量分率に補正を加える。

以下は指定文書の日本語訳です。原文中の単位「см^3」(立方センチメートル)および数式中の指数表記は、元文の画像表現を読み替えて記載しています。 別個の比較試料系列はヒ素の質量分率を決定するために調製する。試料 N 1 の調製には、石英皿に43.9 g の硫酸鉛(PbSO4)を入れ、アルコールで湿らせ、ヒ素を10 mg/1 cm^3 含む標準溶液を3 cm^3 添加する。混合物を乾燥させ、十分にすりつぶして混合する。試料 N 1 は、鉛換算で 1·10^−1 % のヒ素を含む。 作業用比較試料系列は、各々新たに得られた試料を硫酸鉛で逐次希釈することにより、ヒ素の質量分率を三分の一ずつ減少させて作成する。 調製した比較試料は石炭粉末と質量比5:1で混合し、蓋付きのポリエチレン容器に保管する。 鉛中のナトリウム質量分率を決定するため、同じ基材に基づく第3の比較試料系列を調製する。第1試料の調製には、石英皿に43.9 g の硫酸鉛を秤量し、アルコールで湿らせ、ナトリウムを1 mg/1 cm^3 含む標準溶液を3 cm^3 添加する。混合物を乾燥させ、十分にすりつぶして混合する。得られた試料は、鉛換算で 1·10^−2 % のナトリウムを含む。 ナトリウムの作業用比較試料系列は、各々新たに得られた試料を硫酸鉛で逐次希釈することにより、ナトリウムの質量分率を三分の一ずつ減少させて作成する。得られた試料は蓋付き容器に保管する。 基材中のナトリウムの質量分率は添加法により決定し、本規格で推奨される方法に従ってスペクトルを撮影し、比較試料の計算上の不純物質量分率に補正を導入する。 (改訂版、改正 N 1, 2, 3) 4. 分析の実施 4.1. 不純物の化学的濃縮 分析のため、鉛試料を質量50–500 mg の小片に切り、40 g の秤量を2つ取り、平底フラスコ(容量500 cm^3、フラスコには事前に200 cm^3 の位置に印)に入れる。30 cm^3 の酢酸溶液を注ぎ、強く撹拌して酸を捨てる。秤量を2回水で洗う。希釈した(1:2)硝酸を150 cm^3 注ぎ、加熱して鉛を溶解する。溶液を沸騰させた後、150 cm^3 の沸騰した濃硝酸を注ぐ。硝酸は30 cm^3 を3回、20 cm^3 を2回、10 cm^3 を2回、強く撹拌しながら分割して添加する。この間に硝酸鉛の沈殿が生じる。フラスコ内容物を200 cm^3 まで蒸発させ、氷水で1時間冷却する。溶液を別のフラスコ(100 cm^3 の印あり)にデカントする。沈殿を濃硝酸15 cm^3 の分割で2回洗い、十分に混和する。沈殿液は主溶液のフラスコにデカントする。溶液を100 cm^3 まで蒸発させ、20分冷却した後、あらかじめ天秤で計量した石英るつぼに注ぐ。沈殿を濃硝酸5 cm^3 で洗う。洗浄液を同じるつぼに注ぎ、5–10 cm^3 まで蒸発させる。るつぼの壁を水で洗い、沈殿が完全に溶解するまで加水する。希釈した(1:1)硫酸1 cm^3 を加え、蒸発し、乾燥させ、マッフル炉で550 ℃で30分間焼成する。 各濃縮物は粉末黒鉛と質量比5:1で十分に混合する。 ナトリウムの決定では、試料濃縮物および対照実験の濃縮物は粉末黒鉛と混合しない。 濃縮係数(η)は次の式で計算する(原文の式参照)。 ここで m0 — 初期の秤量質量(g)、 m — 焼成後に得られた濃縮物の質量(g)、0.683 — 硫酸鉛を鉛に換算する化学量論係数である。 同時に、反応試薬や実験条件の純度に対する補正を分析結果に導入するため、分析全行程を通して対照実験を行う。具体的には、錐形フラスコに鉛の溶解、沈殿、硝酸塩の分離に必要なすべての試薬を注ぐ(試料濃縮と同様)。フラスコ内容物を蒸発させ、石英皿に移し、フラスコ壁を水で洗う。溶液を5–10 cm^3 まで蒸発させ、皿の壁を水で洗う。皿に100–200 mg の硫酸鉛と、希釈硫酸(1:1)1 cm^3 を加える。次いで溶液を乾燥まで蒸発させ、乾燥し、焼成し、濃縮物を粉末黒鉛と質量比5:1で混合する。 対照実験の濃縮係数(ηконтр)は次の式で計算する(原文の式参照)。 ここで m — 分析に用いた鉛の秤量質量(g)、m0 — 対照実験の基材として取った硫酸鉛の秤量質量(g)。 試料および対照実験の濃縮物は分光法により分析する。 (改訂版、改正 N 1, 2) 4.2. 不純物濃縮物の分光分析 比較試料 N 5, 4, 3, 2, 1(系列1)および N 4, 3, 2, 1(系列2)、試料の濃縮物および対照実験の濃縮物をそれぞれ30 mgずつ(各比較試料からは各々3分割、試料濃縮物と対照実験からは各々2分割)トーション秤で秤量し、直径・深さとも4 mm の炭素電極クレーターに入れ、直流アーク13 A で燃焼する。露光時間は「試料の完全燃焼まで」およびさらに10秒。電極は事前に直流アーク12–13 Aで10–15秒焼成しておく。 スペクトルはスペクトログラフ ИСП-28 または ИСП-30 で撮影する。スペクトログラフのスリット幅は0.010 mm、スリットの照明は二レンズ方式を用いる。クォーツレンズ(直径75 mm)を光源から100 mm、スリットから316 mm の位置に設置する。スリットの前には3段減光器を置き、そのうち透過率30%の段は黒紙で覆う。 カセットには3枚の写真乾板を入れる:タイプ УФШ-3(波長域210–250 nm用)、タイプ II と ЭС(250–390 nm用)、およびダイアポジティブまたはタイプ I(390–440 nm用)。 試料と比較試料のスペクトルは同一乾板上に少なくとも2回撮影する。同一乾板上に、特性曲線作成のために9段減光器を通した鉛のスペクトルも撮影する。 ナトリウムの決定では、試料濃縮物、比較試料、対照実験のスペクトルをスペクトログラフ ДФС-8 または ДФС-13 で、スリット照明を三レンズ系、フィルター ВС4 を介して撮影する。電流13 A、露光時間は試料完全燃焼までおよびさらに10秒、スリット幅は0.015 mm。カセットには「パンクロム」タイプの乾板を入れる。 (改訂版、改正 N 1, 3) 5. 結果の処理 5.1. 微分光写真計(ミクロフォトメータ)で分析線の暗化(黒化度)と各線周囲の背景の黒化度を測定する。 以下の分析線(波長 nm)を測光する: - ビスマス: Bi I 306.77 - アルミニウム: Al I 308.22 - カドミウム: Cd I 228.80 - インジウム: In I 325.61 - 亜鉛: Zn I 213.86 - 鉄: Fe I 271.90 - マグネシウム: Mg I 279.55 - 銀: Ag I 328.07 - 銅: Cu I 324.75 - カルシウム: Ca I 422.67 - アンチモン: Sb I 231.15 - ヒ素: As I 234.98 - ニッケル: Ni I 305.08; Ni I 341.47 - ナトリウム: Na I 588.99 測定した暗化度および背景値から、強度の対数(log I)値を求める。対数表を用いて絶対強度 I および補正強度 I' の値を求める。線強度(I)は原文の式により計算する(式参照)。 較正曲線は座標 log I(横軸)および log c(縦軸)で作成し、これにより試料の濃縮物中の不純物濃度(c)および対照実験の濃度を求める。 試料中の不純物濃度は次の式で求める(式参照)。 分析の結果は、同一乾板上で得られた二つの平行測定の算術平均を最終結果とする。 (改訂版、改正 N 1, 3) 5.2. 平行測定の結果の差(Δ1)および二回の分析結果の差(Δ2)は、信頼度0.95で表2に示す値を超えてはならない。 (表2) (表の各項目は原文に従う) 中間の不純物質量分率に対する許容差は、次の式により計算する: - 質量分率が 7·10^… % から 1·10^… % までの場合:原文の式参照 - 質量分率が 1·10^… % を超える場合:原文の式参照 ここで x̄ — 平行測定の算術平均、ȳ — 二回の分析の算術平均である。 (改訂版、改正 N 3) 注:本文中の数式画像や一部の指数表記は原文が画像で記載されていたため、文脈から解釈できる箇所(序盤のヒ素・ナトリウムの含有率など)は数値を置き換えて記載しています。原文の数式や表中の詳細な指数表記が必要であれば、該当画像や式を提示していただければ正確に反映して翻訳します。