ГОСТ 23957.2-2003

ГОСТ 23957.2−2003 亜鉛。スズの原子吸光法による測定

ГОСТ 23957.2−2003

グループ B59

国家間規格

亜鉛

スズの原子吸光法による測定法

Zinc.
Atomic-absorption method for determination of tin

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

施行日 2005−07−01

前書き

1 作成：東部非鉄金属鉱山冶金研究所（ВНИИцветмет）、国家間標準化技術委員会 MTK 504 「亜鉛、鉛」

2 提出：カザフスタン共和国 工業・貿易省 標準化・計量・認証委員会

3 採択：国家間標準化・計量・認証評議会（議事録 No. 24、2003年12月5日）により採択、国家間標準局により登録 No. 4774

本規格の採択に賛成した国：

国名	国家標準化機関の名称
アゼルバイジャン	Азстандарт
アルメニア共和国	Армгосстандарт
ベラルーシ共和国	Госстандарт Республики Беларусь
カザフスタン	Госстандарт Республики Казахстан
キルギス共和国	Кыргызстандарт
モルドバ共和国	Молдова-стандарт
ロシア連邦	連邦技術規制・計量局（Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии）
タジキスタン共和国	Таджикстандарт
トルクメニスタン	Главгосслужба «Туркменстандартлары»
ウズベキスタン	Узстандарт
ウクライナ	Госпотребстандарт Украины

4 連邦技術規制・計量局の命令（2004年12月9日 No. 101-ст）により、本国家間規格 ГОСТ 23957.2−2003 はロシア連邦の国家規格として 2005年7月1日 より直接施行された。

5 代替：ГОСТ 23957.2−80

1 適用範囲

本規格は、質量パーセントで 0.0005% 〜 0.06% の範囲にあるスズの原子吸光法による定量法を定める。

本法は、試料溶液および比較溶液をアセチレン−空気炎に導入したときのスズの分析線 224.6 nm の吸光度を測定することに基づく。

亜鉛はあらかじめ酸分解により溶液化する。スズは鉄の水酸化物上に沈殿させる。

2 引用規格

本規格には次の規格が引用されている：

ГОСТ 860−75　スズ. 一般技術条件

ГОСТ 1770−74　実験室用ガラス計量器具. シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管. 一般技術条件

ГОСТ 3118−77　塩酸. 技術条件

ГОСТ 3760−79　水アンモニア（アンモニア水）. 技術条件

ГОСТ 4461−77　硝酸. 技術条件

ГОСТ 5457−75　アセチレン（溶解・気体）. 技術条件

ГОСТ 5817−77　酒石酸（ワイン酸）. 技術条件

ГОСТ 6709−72　蒸留水. 技術条件

ГОСТ 9849−86　還元鉄粉. 技術条件

ГОСТ 23957.1−2003　亜鉛. 鉛、カドミウム、アンチモン、鉄および銅の原子吸光法による測定

ГОСТ 25336−82　実験用ガラス器具・機器. 種類、主要パラメータおよび寸法

ГОСТ 29169−91（ISO 648−77）　実験用ガラス器具. 1目盛ピペット

ГОСТ 29227−91（ISO 835−1-81）　実験用ガラス器具. 目盛ピペット. 第1部. 一般要求事項

3 一般要求事項

分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 23957.1 に従う。

4 器具、材料および試薬

任意メーカーの原子吸光分光光度計。

空気（圧縮）：使用機器に応じて 2×10^5 〜 6×10^5 Pa（約 2 〜 6 気圧）。

ボンベ入りアセチレン（ГОСТ 5457）。

ボンベ入り一酸化二窒素（N2O） — 規範文書に従う。

灰分除去フィルター「青いリボン」 [1] に従う。

円錐フラスコまたはビーカー（ГОСТ 25336）、容量 250、400、500 cm3。

メスフラスコ（1点マーク、精度クラス 2 以上、ГОСТ 1770）、容量 100、1000 cm3。

1点ピペット（ГОСТ 29169）。

目盛付ピペット（ГОСТ 29227）。

蒸留水（ГОСТ 6709）。

塩酸（ГОСТ 3118）および 2 mol·dm−3 溶液。

スズ（ГОСТ 860）、等級 O1 以上。

還元鉄粉、ブランド ПЖВ-1（ГОСТ 9849）。

塩酸性溶液（濃度 2 および 10 g/dm^3）。1 g および 5 g の鉄をそれぞれ 10 cm^3 および 50 cm^3 の塩酸に数滴の硝酸を加えて溶解し、容量 500 cm^3 のメスフラスコに移して調製する。 水アンモニアは GOST 3760 に準拠のもの、および 2:3 溶液（濃アンモニア 2 部を水 3 部で希釈したもの）を用いる。 硝酸は GOST 4461 に準拠のもの、および 1:1 溶液を用いる。 酒石酸は GOST 5817 に準拠のものを用いる。 酸混合液：塩酸 20 g/dm^3、硝酸 180 g/dm^3、酒石酸 45 g/dm^3 を含む混合酸。 既知濃度の標準溶液 溶液 A：金属スズ 1.000 g を容量 250 cm^3 の円錐フラスコに入れ、塩酸 50 cm^3 を加え、フラスコを栓して加熱せずに 24 時間放置してスズを溶解する。得られた溶液を容量 1000 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。 溶液 A の 1 cm^3 はスズ 1 mg を含む。 溶液 B：溶液 A の 10 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。 溶液 B の 1 cm^3 はスズ 100 μg を含む。 比較用溶液（5、10、20、40、60 μg/cm^3 のスズを含む）は、溶液 A と B から調製する。具体的には、容量 100 cm^3 のメスフラスコ 5 本に、溶液 B の 5、10、20 cm^3 および溶液 A の 4 および 6 cm^3 をそれぞれ移し、各フラスコに塩酸中の鉄を 10 cm^3（鉄 10 g/dm^3 を含む溶液）と塩酸 17 cm^3 を加え、目盛りまで水で満たして混合する。 注 — 本規格が定める計量学的特性に劣らない場合は、他の試薬や材料の使用を認める。 5 分析の実施 亜鉛は削りくず（切粉）の形で分析に供する。 スズの質量分率に応じた試料量を秤量し、容量 400–500 cm^3 のビーカーに入れ、硝酸溶液（表 1 を参照）で溶解する。 表 1 - スズ質量分率, % - 試料秤量質量, g - 亜鉛溶解用の硝酸 1:1 の体積, cm^3 - スズを鉄水酸化物上に沈殿させるのに必要なアンモニア溶液の体積, cm^3 - 水アンモニア - アンモニア溶液 行（要約）: - 0.0005 ～ 0.001 を含む: 試料 10.000 g、硝酸 110 cm^3、 水アンモニア 80 cm^3、アンモニア溶液 20 cm^3 - > 0.001 ～ 0.01: 試料 5.000 g、硝酸 50 cm^3、 水アンモニア 40 cm^3、アンモニア溶液 10 cm^3 - > 0.01 ～ 0.03: 試料 2.000 g、硝酸 25 cm^3、 水アンモニア —、アンモニア溶液 50 cm^3 - > 0.03 ～ 0.06: 試料 1.000 g、硝酸 15 cm^3、 水アンモニア —、アンモニア溶液 25 cm^3 必要に応じて完全溶解するまで加熱する。溶液を水で 120 cm^3 に希釈し、鉄を 2 g/dm^3 含む溶液を 5 cm^3 加え、70–80 °C に加熱してから（表 1 に示す量の）アンモニアを滴下して鉄水酸化物の沈殿を生じさせる。沈殿が凝集するまで加熱し、15–20 分後にろ紙で濾過する。濾過の際、部分的に 5–7 cm^3 ずつ洗い流しながら濾過する。沈殿が行われたビーカーおよびろ紙上の沈殿を一度水で洗う。ろ漏斗とろ紙を容量 15–20 cm^3 のシリンダー（受容器）に置き、沈殿を熱い塩酸溶液で溶解する（あらかじめ同じ塩酸溶液で沈殿を行ったビーカーを洗い流す）。シリンダー内の総溶液量は 10 cm^3 を超えてはならない。 鉛の質量分率が 0.5 % を超える場合は、ろ紙上の水酸化物沈殿を加熱した酸混合液で溶解する。 測定条件は使用機種に応じて選定する。三溝バーナー（three-slot burner）を使用し、アセチレンを濃化した炎（黄色の炎の舌が見える；その大きさは背景の揺らぎによって決まる）を用いる。アセチレンの流量は、背景の揺らぎがスズの吸光線の測定を妨げるまで増加させる。 校正曲線法または「限定溶液法（limiting solutions method）」で作業する。限定溶液法とは、被測定溶液と、比較用溶液 2 種（被測定溶液より解析信号が小さいものと大きいもの）の解析信号を記録する方法である。 原子吸光分光計をコンピュータと組み合わせて使用する場合、解析信号の処理と分析結果の算出はソフトウェアにより自動的に行われ、操作員の介入は不要である。 注 1. 単一スロットバーナー（one-slot burner）の使用は、本規格が定めるスズの検出感度および表 2 に示す計量学的特性を満たす場合に許可される。 2. メタ酸化窒素（亜酸化窒素）–アセチレン炎も、表 2 に示す計量学的特性を満たす場合に使用できる。 6 結果の処理 6.1 スズの質量分率 w (％) は次の式で求める。 w = (c · V · 100) / (m · 1000) （式内の記号の意味） - c — 被測定溶液中のスズの質量濃度，μg/cm^3 - V — 被測定溶液の体積，cm^3 - m — 試料秤量質量，mg - 1000 — mg を μg に換算する係数 分析結果は、2 回の平行測定の算術平均値を採用する。 6.2 2 回の平行測定の差（収束性）および同一試料の 2 回の分析結果の差（再現性）、並びに分析結果の誤差は、表 2 に示す値を超えてはならない（信頼度 P = 0.95）。 表 2 — 管理基準および分析結果の誤差（信頼度 P = 0.95） （パーセント表示） 表の列項目（要約） - スズ質量分率 - 許容される差（2 回の平行測定） - 許容される差（2 回の分析） - 分析結果の誤差 - 相対標準偏差（収束性） - 相対標準偏差（再現性） 代表的な行（数値は原文どおり） - 0.00050: 平行 0.00015、分析 0.00020、誤差 0.00014、収束性 0.10、再現性 0.13 - 0.0007: 平行 0.0001、分析 0.0002、誤差 0.0001、収束性 0.06、再現性 0.08 - 0.0010: 平行 0.0002、分析 0.0003、誤差 0.0002 - 0.0020: 平行 0.0003、分析 0.0004、誤差 0.0003 - 0.0040: 平行 0.0006、分析 0.0009、誤差 0.0006 - 0.007: 平行 0.001、分析 0.002、誤差 0.001 - 0.010: 平行 0.002、分析 0.003、誤差 0.002 - 0.020: 平行 0.003、分析 0.004、誤差 0.003 - 0.040: 平行 0.006、分析 0.009、誤差 0.006 - 0.060: 平行 0.010、分析 0.0013（原文値）、誤差 0.010 （注）2 回の平行測定の許容差（％）と同一試料の 2 回の分析の許容差（％）の中間値は、次の式で求めることができる（原文中の式に準拠）。 記号の説明（原文に対応） - r — 収束性の相対標準偏差（2 回の平行測定） - R — 再現性の相対標準偏差（同一試料の 2 回の分析） - x̄ — 2 回の平行測定の算術平均 - X̄ — 2 回の分析の算術平均 - 定数 2.77 は、サンプル数 N = 2 、信頼度 P = 0.95 に対する値である。 分析誤差の中間値および 2 回の平行測定や 2 回の分析の許容差の中間値は、線形補間法により算出して差し支えない。