ГОСТ 19251.1-79

ГОСТ 19251.1−79 (ИСО 714−75, ИСО 1055−75) Цинк. Методы определения железа (с Изменениями N 1, 2, 3)

ГОСТ 19251.1−79
(ИСО 714−75, ИСО 1055−75)

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

亜鉛

鉄の定量法

Zinc.
Method of iron determination

OKSTU 1709

施行日 1980−01−01

情報

1. ソビエト連邦有色金属産業省が作成・提出

作成者

V.И. ルィセンコ、Л. И. Максай、Р. Д. Коган、В. А. Колесникова、Н. А. Романенко、Р.А. Пестова

2. 承認・施行：ソビエト連邦国家標準委員会の決議 1979.08.09 № 3077 により

3. 変更 № 3 は国際標準化・計量・認証に関する加盟国評議会で採択（議事録 № 7、1995.04.26）

採択に賛成した国：

4. 本規格は ISO 714−75、ISO 1055−75 と完全に整合する。

5. 代替：旧 ГОСТ 19251.1−73

6. 参照される規格・技術文書

7. 有効期限制限は加盟国評議会議事録 № 4−93 により解除（ИУС 4−94）

8. 再版（1998年2月） 改正 № 1, 2, 3 を含む（1984年10月、1989年4月、1996年6月に承認）（ИУС 1−85, 7−89, 9−96）


本規格は質量分率で鉄が 0.001〜0.2% の範囲における光度法による鉄の定量法を規定する。

本規格は ISO 714−75 および ISO 1055−75 に完全に適合する。

(改訂版、改正 № 3)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要件および安全要件は ГОСТ 19251.0 に従う。

(改訂版、改正 № 1)。

2. 鉄の光度法による定量

2.1. 方法の要旨

本法は、アンモニア性条件下でスルホサリチル酸と鉄イオンが錯体を生成し、その黄色の吸光を波長域 413−425 nm で測定することに基づく。

本法の感度は、100 cm³ 中の鉄 20 µg である。

2.2. 装置、試薬および溶液

可視域で測定できる任意型の分光光度計または光電比色計。

硝酸：ГОСТ 4461 に準拠、希釈 1:1、1:9。

塩酸：ГОСТ 3118 に準拠、希釈 1:1。

スルホサリチル酸：ГОСТ 4478 に準拠、200 g/dm³ 溶液。

アンモニア水：ГОСТ 3760 に準拠、希釈 1:1 および 2:100。

過酸化水素：ГОСТ 10929 に準拠。

硝酸ランタン（La(NO3)3・6H2O）、溶液 1 mg/cm³：塩の 0.3115 g を数滴の硝酸を加えた 20 cm³ の水に溶解し、100 cm³ のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈し混合する。

酒石酸カリウムナトリウム（Rochelle salt）：ГОСТ 5845 に準拠、20 g/dm³ 溶液。

還元鉄粉（PЖВ-1）：ГОСТ 9849 に準拠。

酸化鉄(III)。

鉄の標準溶液。

溶液 A：0.1000 g の鉄粉または 0.1300 g の酸化鉄(III)を硝酸 1:1 に 20 cm³ 溶かし、窒素酸化物を除去するまで加熱する。冷却後、1 dm³ のメスフラスコに移し、1:9 に希釈した硝酸で目盛りまで希釈する。

溶液 A の 1 cm³ は 0.1 mg の鉄を含む。

なお、標準溶液は塩酸を用いて製造してもよい。

溶液 B：溶液 A の 50 cm³ を 100 cm³ のメスフラスコにとり、1:9 に希釈した硝酸で目盛りまで希釈する。

溶液 B の 1 cm³ は 0.05 mg の鉄を含む。

溶液 B は使用日に調製する。

カドミウムは ГОСТ 22860 に準拠（Cd 級）。

(改訂版、改正 № 2, 3)。

2.3. 分析の実施

2.3.1. 銅の質量分率が 0.05% までの場合：2.5000 g の亜鉛試料を 250 cm³ の円錐フラスコに入れ、1:1 に希釈した硝酸 20 cm³ を加え、さらに水 30 cm³ を加えて窒素酸化物が除去されるまで加熱する。

鉄の質量分率に応じて、溶液全量または表 1 に従って水で希釈したアリクォートを取り、100 cm³ のメスフラスコに移す。5 cm³ の酒石酸カリウムナトリウム溶液、10 cm³ のスルホサリチル酸溶液を加え、アンモニアで中和して黄色になるまで調整し、1:1 に希釈したアンモニアで目盛りまで満たして混合する。

表 1

注：試料の溶解は塩酸と過酸化水素を用いてもよい。


溶液の光学濃度は、適切なキュベットで波長域 413−425 nm において測定する。

比色測定の対照溶液には対照実験溶液を用いる。

鉄含有量は校正曲線により求める。

2.3.2. 銅の質量分率が 0.05% を超える場合：2.5000 g の亜鉛試料を 250 cm³ の円錐フラスコに入れ、1:1 希釈硝酸 20 cm³ を加え、窒素酸化物が除去されるまで加熱する。体積を水で 70 cm³ にし、硝酸ランタン溶液 2 cm³ を加え、60−70 °C に加熱してから亜鉛をアンミン錯体に変換するために 12−13 cm³ のアンモニアを滴下する。

30 分後に水酸化物の沈殿を中程度の濾紙でろ過し、温かい 2:100 に希釈したアンモニア溶液で数回洗浄する。沈殿をろ紙から温水で洗い、元の沈殿容器に回収する。ろ紙上の残留物と容器内の沈殿を 10 cm³ の 1:1 希釈塩酸で溶解する。ろ紙を温水で数回洗う。溶液を 2−3 cm³ まで蒸発させて冷却する。

鉄の質量分率に応じて、溶液全量または表 1 に従って希釈したアリクォートを取り、100 cm³ のメスフラスコに移し、5 cm³ の酒石酸カリウムナトリウム溶液を加え、以後の分析は項 2.3.1 に従って行う。

（項 2.3.1、2.3.2 の改訂版、改正 № 2, 3）

2.3.2а. 銅の影響を除去するために金属カドミウムで還元することが許容される。2.5000 g の亜鉛試料を 250 cm³ の円錐フラスコに入れ、1:1 の塩酸 25 cm³ を加え、過酸化水素 0.25 cm³ を加えて過酸化水素の過剰を除去するまで沸騰させる。0.5 g のカドミウムを加え、頻繁に攪拌しながら約 3 分間注意深く加熱して銅を完全に還元する。

冷却後、粗いろ紙で濾過し、ろ過液と洗浄液を 100 cm³ のメスフラスコに定量的に回収する。水で目盛りまで希釈して混合する。アリクォートを 100 cm³ のメスフラスコに取り、以後は項 2.3.1 に従う。

(追加項、改正 № 2）。

2.3.3. 校正曲線作成のため、7 本の 100 cm³ メスフラスコのうち 6 本に標準溶液 B をそれぞれ 0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 cm³ 移し、それぞれ 25、50、100、150、200、250 µg の鉄に相当させる。各フラスコに 5 cm³ の酒石酸カリウムナトリウム溶液、10 cm³ のスルホサリチル酸溶液を加え、以後の操作は項 2.3.1 に従う。

溶液の光学濃度を対応するキュベットで波長域 413−425 nm において測定する。

比色測定の対照溶液には対照実験溶液を用いる。

得られた吸光度値と対応する鉄の質量分率から校正曲線を作成する。

2.4. 結果の処理

2.4.1. 鉄の質量分率（W, %）は次式により計算する。

W = (m / m_проб) × 100,

ここで m — 校正曲線から求めた溶液中の鉄の質量（µg）；

m_проб — 採取した溶液部分に含まれる試料の質量（g）。

2.4.2. 2 回の平行測定間の差（収束性指標）および 2 回の分析結果間の差（再現性指標）は、信頼度 P = 0.95 において表 2 に示す許容差を超えてはならない。

表 2

(改訂版、改正 № 2)。

第 3 欄（削除、改正 № 3）。