ГОСТ 1293.9-78

ГОСТ 1293.9−78 鉛−アンチモン合金。マグネシウム定量法（改正 N 1, 2）

ГОСТ 1293.9−78

グループ B59

国家間標準

鉛−アンチモン合金

マグネシウムの定量法

Antimonous lead alloys.
Method for determination of magnesium

ОКСТУ 1709

施行日 1980−01−01

情報

1. 作成および提出：ソ連有色金属省

作成者

R.D.コーガン、A.M.ヌシュタエワ

2. 承認および施行：ソ連国家標準委員会決定 1978.10.16 № 2692

3. 代替 1293.9−67*
________________
*原資料の誤りの可能性あり。正しくは ГОСТ 1293.9−67 と読むべきである。 — データベース作成者注。

4. 引用規格・技術文書

5. 有効期限制限は撤廃（国家間標準化・計量・認証評議会議事録 № 7−95 により）（ИУС 11−95）

6. 再版（1999年10月）改正 N 1, 2 を含む（これらは 1983年12月、1987年11月に承認）(ИУС 4−84, 2−88)


本規格は、鉛−アンチモン合金中のマグネシウム含有量（質量分率 0,001〜0,04%）の原子吸光法による定量法を規定する。

本方法は、空気−アセチレン炎で試料溶液および校正用溶液を噴霧し、マグネシウム線285.2 nm の吸光を測定することに基づく。鉛−アンチモン合金試料は、あらかじめ希硝酸と酒石酸の混合溶液で分解して溶液化する。

(改訂版、改正 N 1)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法の一般的要求事項 — ГОСТ 1293.6 に準拠する。

(改訂版、改正 N 1)。

2. 装置、材料および試薬

原子吸光分光光度計（任意の機種）。

空気（圧縮空気、供給圧力約 5−6 kgf/cm2）。

アセチレン（ボンベ）。

電気抵抗炉。

分析天秤。

デシケーター（ГОСТ 25336）。

石英板を敷いた電気加熱板（ГОСТ 14919）。

フッ素樹脂（PTFE）または石英製器具（皿、ビーカー、蓋など）。

ガラスビーカー。

ピペット（規格による）、容量 1、2、5、10 см3。

メスフラスコ（ГОСТ 1770）、容量 50、100、250、1000 см3。

蒸留水（ГОСТ 6709）: 石英装置で 2 回蒸留したもの、またはイオン交換カラムで精製したもの。

硝酸（高純度、ГОСТ 11125）、希釈溶液 1:3 および 1:6。

酒石酸（ГОСТ 5817）、溶液 2.7 M。

酸化マグネシウム（ГОСТ 4526）、分析試薬級以上。

標準マグネシウム溶液。

溶液 A（マグネシウム 1 mg/cm3 を含む）：酸化マグネシウムを 600 °C で 1 時間灰化し、デシケーターで冷却する。冷却した酸化マグネシウム粉末 1.6583 g を秤量し、ガラスビーカーに入れ、加熱しながら 10 см3 の硝酸で溶解し、1000 см3 メスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。

溶液 B：溶液 A の 10 см3 を 100 см3 メスフラスコに移し、蒸留水で定容し混合する。1 см3 溶液 B は 100 μg のマグネシウムを含む。

溶液 V（С）：溶液 B の 10 см3 を 100 см3 メスフラスコに移し、蒸留水で定容し混合する。1 см3 溶液 V は 10 μg のマグネシウムを含む。

溶液 G（Д）：溶液 V の 10 см3 を 100 см3 メスフラスコに移し、蒸留水で定容し混合する。1 см3 溶液 G は 1 μg のマグネシウムを含む。

校正用溶液（濃度 0.1、0.2、0.5、1、2、5、10 μg/см3 のマグネシウム）は、標準溶液 B、V、G から下表に従って調製する。

同じ 50 см3（100 см3）容量のフラスコに、それぞれ 5 см3（100 см3 の場合は 10 см3）の希硝酸（1:3）を加え、蒸留水で目盛りまで定容して混合し、非ガラス製容器（PTFE、石英等）に移す。

第2節（改訂版、改正 N 1, N 2）。

3. 分析の実施

分析用の鉛試料は、直径 7−10 mm、長さ 70−100 mm の棒材又は切削くずの形で供される。棒材の場合はカッターで切断する。試料片またはくずの一部（約 5 g）を分析天秤で秤量し、後の計算のために正確な質量を記録する。次に、表面の汚れた部分を除去するため、試料片には希硝酸 1:3、くずには 1:6 で 30 秒間洗浄する。

試料の洗浄手順は次のとおりである：試料を石英皿に入れ、試料を覆う程度の酸溶液を注ぐ。30 秒後に酸を捨て、皿を傾けて洗浄装置から蒸留水で洗い流す。その後、試料を PTFE ビーカーに移すか石英皿に残して、12 см3 の酒石酸溶液と 35 см3 の希硝酸（1:3）を加え、蓋をして石英板を敷いた加熱板で加熱し、試料が完全に分解するまで加熱する。分解した試料を 250 см3 メスフラスコに移し、PTFE または石英製容器に移す。分解操作では対照実験を行う。試料および校正用溶液を炎中に噴霧して、原子吸光分光光度計でマグネシウム線の吸光を測定する。吸光の測定方法は機種により二通りある。Perkin‑Elmer 社製スペクトロメータでは「濃度」モードの「三点標準法（three standards）」を用い、表示上に μg/см3 の結果が得られる。他機種では「吸光」モードで「制限溶液法（limiting solutions）」を用い、チャートレコーダーに記録する場合としない場合がある。「制限溶液法」は、試料溶液と校正用溶液のうち試料より大きい読みと小さい読みを与える 2 つの校正溶液について読みを得る方法である。

第3節（改訂版、改正 N 1, N 2）。

4. 結果の処理

4.1. 測定がチャートレコーダーに記録された場合は、目盛りでピーク長をミリメートル単位で測り、校正曲線を次の座標で作図する：溶液中のマグネシウム濃度 （μg/см3） — ピーク長 （mm）。指針式機器でマグネシウム線の吸光を測定する場合は、校正曲線を次の座標で作図する：溶液中のマグネシウム濃度 （μg/см3）— 指針の示度 。

マグネシウムの質量分率（）（%）は次式で計算する：

,*

ここで — 校正曲線で求めたマグネシウム量、μg/см3；

— 試料溶液の体積、см3；

— 秤量した試料の質量、mg；

1000* — ミリグラムをマイクログラムに換算する係数。
_______________
* 式およびその説明は原文に従う。 — 「КОДЕКС」注。

計算では、コントロール試料のマグネシウム含有量が試料のそれと同等である場合はその値を考慮すること。

最終分析結果は 2 回の平行定量の算術平均を採用する。これらの差は を超えてはならない。ここで は平行定量の算術平均である。

(改訂版、改正 N 1)

.

4.2. （削除、改正 N 1）。

5. 安全要件

5.1. 安全要件は ГОСТ 1293.6 に準拠する。

第5節（追加、改正 N 1）。