ГОСТ 26880.1-86

ГОСТ 26880.1−86 (СТ СЭВ 5010−85 — СТ СЭВ 5013−85, СТ СЭВ 5509−86, СТ СЭВ 5511−86) Свинец. Атомно-абсорбционный метод анализа (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 26880.1−86
(СТ СЭВ 5010−85-
СТ СЭВ 5013−85,
СТ СЭВ 5509−86,
СТ СЭВ 5511−86)*
_______________________
* 規格の表示。
改訂版、改訂 N 1.

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

鉛

原子吸光分析法

鉛。原子吸光法による分析

ОКСТУ 1709

有効期間 01.01.87 より
〜 01.01.92*
__________________________
* 有効期間の制限は、ソ連国家規格委員会の 1991年7月17日付け決定 N 1261 により解除された（ИУС N 10、1991年）。 -
データベース作成者の注記。

作成： ソ連非鉄冶金省

作成担当者（実施者）

Г. И. Иванов, Р. Д. Коган, Л. К. Ларина, Н. Н. Аверина, Т.И.Трещеткина

提出： ソ連非鉄冶金省

コレギウム委員 А. П..Снурников

承認・施行： ソ連国家規格委員会の 1986年4月25日付け決定 N 1072 により承認・施行

代替： ГОСТ 20580.10−78、ГОСТ 20580.11−78

追加事項： 改正 N 1 は 1987年4月24日付けソ連国家規格委員会決定 N 1399 により承認・施行（01.01.88 より）、改正 N 2 は 1991年7月17日付けソ連標準計量委員会決定 N 1261 により承認・施行（01.03.92 より）

改正 N 1、2 はデータベース作成者が ИУС N 8（1987年）、ИУС N 10（1991年）の本文に基づき加筆

本規格は、等級 СО、С1C、С1、С2С、С2、С3С、および С3 の金属鉛中の成分を質量分率（％）で定める原子吸光分析法を規定する：

濃縮なし		濃縮あり
銀（Ag）	から 2·10まで 2·10	から 2·10まで 3·10
銅（Cu）	から 3·10まで 2·10	から 3·10まで 4·10
亜鉛（Zn）	から 5·10まで 2·10	から 5·10まで 1·10
ビスマス（Bi）	から 2·10まで 2·10	から 2·10まで 1·10

ヒ素

から 1·10まで 1·10

から 3·10まで 1·10

錫

から 1·10まで 2·10

から 3·10まで 1·10

アンチモン

から 1·10まで 4·10

から 3·10まで 1·10

鉄

から 5·10まで 2·10

から 5·10まで 1·10

マグネシウム

から 5·10まで 5·10

-
カルシウム

から 5·10まで 5·10

-

濃縮を行わない鉛中不純物の原子吸光法による定量法は、試料を硝酸で溶解し、試料および比較溶液をアセチレン-空気炎および亜酸化窒素-アセチレン炎に導入して、定量元素の解析線における原子吸光度を測定することに基づく。

試料の濃縮を含む方法は、試料を硝酸で分解し、主要な鉛分を硝酸塩として沈殿させ、得られた溶液を少量まで濃縮（蒸発）し、この溶液および比較溶液をアセチレン-空気炎および亜酸化窒素-アセチレン炎に導入して、定量元素の解析線における原子吸光度を測定することに基づく。

本規格は完全にСТ СЭВ 5010−85—СТ СЭВ 5013−85、СТ СЭВ 5509−86およびСТ СЭВ 5511−86に適合する。

(改訂版、改正 N 1、2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に対する一般的要求事項 — ГОСТ 25086–87 に準ずる。

1.2. 正確性の管理は ГОСТ 25086–87 に従った添加法、またはソ連国家計量器具登録簿による鉛の標準試料 С3–С0 N (1591–1602)-79 を用いて行う。

管理対象元素の含有量に応じて、標準試料の秤取量はおがくず（опилки）または削りくず（стружки）の形で採取し、第5節に従って分析を行う（おがくずはやすりで、削りくずはドリルで得る）。

正確性の管理は少なくとも月に一度、また試薬、溶液、装置の交換後、長期間の作業中断後にも行う。

1.1、1.2.（改訂文、改正 N 2）。

1.3. 分析結果の数値は、並行測定の許容差の対応する値と同じ位取りで終わるように表すこと。

2. 安全要件

2.1. 安全要件 — ГОСТ 8857–77 に補足を付して従うこと。

2.1.1. 鉛の分析では人体に有害な作用を及ぼす試薬および材料を使用する：鉛、硝酸、フッ化水素酸、酒石酸、亜硝酸水銀（azotnokislaâ zakisnaâ rtyť? — 原文は «азотнокислая закисная ртуть»）、アセチレン、一酸化二窒素等であり、これらの作業場空間における許容濃度は（mg/m^3）：鉛およびその無機化合物 0.01、平均交替値 0.007（危険度クラス 1）；硝酸およびその蒸気 2（危険度クラス 3）；フッ化水素酸蒸気 0.5（危険度クラス 2）；亜硝酸性亜水銀（азотнокислая закисная ртуть） 0.2、平均交替値 0.05（危険度クラス 1）；アセチレン 0.5（危険度クラス 2）、窒素酸化物（NO 換算） 5（危険度クラス 3）。

列挙した試薬および材料が人体に及ぼす有害作用は以下の通りである：

鉛は呼吸器、胃腸管、皮膚から体内に取り込まれ、神経系、血液系、心血管系、上気道、胃腸管、肝臓、腎臓、眼および皮膚の障害を引き起こし、代謝および内分泌の異常を招くことがある。

濃硝酸は皮膚に付着すると重度の火傷を引き起こし、希釈溶液は湿疹の原因となる。二酸化窒素（NO2）を含む煙、五酸化二窒素（N2O5）および硝酸ミストは、許容濃度を超えると呼吸器を刺激し、歯の破壊、結膜炎および角膜障害を引き起こすことがある。

フッ化水素酸蒸気は許容濃度を超えると上気道および粘膜を強く刺激する（刺激作用の閾値 — 0.008 mg/dm^3）、急性および慢性中毒、消化器・呼吸器・心血管系の変化、血液組成の変化を引き起こす。フッ化水素酸は皮膚に腐食性作用を示し、皮膚炎や潰瘍を生じる。

酒石酸は粘膜および皮膚を刺激する。

亜硝酸性亜水銀は経口摂取、皮膚接触および吸入で有毒である。水銀塩中毒は頭痛、歯茎の発赤・腫張・出血、口内炎、リンパ腺および唾液腺の腫脹、大腸炎を伴う。重篤な中毒では腎臓、胃・十二指腸粘膜、肝臓に急激な変化が生じる。

アセチレンおよび一酸化二窒素は酸素を置換することにより窒息を引き起こす。

鉛、硝酸、フッ化水素酸、酒石酸、亜硝酸性亜水銀を取り扱う際は、ГОСТ 3778–77*、ГОСТ 11125–84、ГОСТ 5817–77、ГОСТ 4521–78、ГОСТ 10484–78 による安全要件に従うこと。
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ 3778–98 が施行されている。以下同様。— データベース作成者の注記。

分析の過程で圧縮、液化および溶解ガスを使用・取扱う際には、圧力容器の構造及び安全な運転に関する規則（ソ連国家工業安全監督局（Госгортехнадзор）承認）を遵守しなければならない.

(改訂稿、改正 N 2).

2.1.2. 分析対象溶液を炎中へ噴霧した際に放出され、作業者の生体に有害であり許容濃度を超える量で放出される有害物質が作業区域の空気中へ入らないようにするため、原子吸光分光光度計のバーナーはドラフト装置内に設置しておかなければならない。

2.1.3. 試料の前処理は、局所排気換気装置を備えたキャビネット内で行わなければならない。

2.1.3а. 分析中に放出される作業区域の空気中の有害物質濃度は、ГОСТ 12.1.005−88 に定められた許容最大濃度を超えてはならない。測定（管理）は、ソ連保健省が承認した方法指針、または ГОСТ 12.1.016−79 の要件に適合する方法に従って実施すること。

(新設、改正 N 2).

2.1.4. 電気設備での作業における電気安全は、ГОСТ 12.1.019−79 に従うこと。

3. 装置、材料、試薬および溶液

銀、銅、亜鉛、ビスマス、ヒ素、錫、アンチモン、鉄、マグネシウム及びカルシウム用のすべての付属品および光源を備えた原子吸光分光光度計。鉄の定量を行う場合は、鉄を含まない材料で作られたネブライザーおよびバーナーを使用すること。

分析用天秤およびねじりばかり（トーションばかり）。

高純度硝酸（等級 ОС.Ч. 18−4、ОС.Ч. 21−5） ГОСТ 11125–84 に準拠、および希釈溶液 1:2、1:3、1:6。

フッ化水素酸 ГОСТ 10484–78。

酒石酸（タルタル酸） ГОСТ 5817–77。

鉛または硝酸鉛（高純度）で、質量分率（%）が以下を超えないもの：

	銀		2·10
	銅		3·10
	亜鉛 鉄 マグネシウム カルシウム		5·10
	ビスマス		2·10
	アンチモン 錫 ヒ素		3·10

鉛溶液（標準溶液）:

金属鉛から：容量600 смのビーカーに、硝酸（1:3）溶液150 см中に25.0 gの鉛を溶解し、湿性塩になるまで蒸発させ、硝酸5 смおよび水150 смを加える。塩が溶けるまで加熱し、容量250 смの容量フラスコに移し、冷却して水で目盛りまで希釈し、混合する。

硝酸鉛から： 400 mL 容量のビーカーに 40.0 g の硝酸鉛を 150 mL の水に溶かし、硝酸を 5 mL 加え、容量 250 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 mL のこの溶液は 0.1 g の鉛を含む。 硝酸水銀（亜硝酸水銀、硝酸水銀(I)）は ГОСТ 4521–78 に準拠のもの、または酸化型（硝酸水銀(II)）は ГОСТ 4520–78 に準拠のものを用いる。 銀は粗粒の銀または硝酸銀（ГОСТ 1277–75）を用いる。 銀の標準溶液： - 金属銀から：0.1000 g の銀を硝酸（1:3）溶液 10 mL に加えて加熱して溶解する。溶液を冷却し、硝酸水銀(I)（硝酸の亜水銀）50 mg と硝酸 5 mL を加え、容量 100 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 - 硝酸銀から：0.1575 g の硝酸銀を 15 mL の水に溶かし、硝酸水銀(I) 50 mg と硝酸 5 mL を加え、容量 100 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 溶液は暗所で保存する。 1 mL のこの溶液は 1 mg の銀を含む。 銅は ГОСТ 859–78 に準拠する。* 標準溶液（銅）： 1.000 g の銅を硝酸（1:6）で洗浄し、硝酸 30 mL に加えて加熱して溶解する。溶液を冷却し、容量 1000 mL のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 mL のこの溶液は 1 mg の銅を含む。 亜鉛は ГОСТ 3640–79 に準拠する。* 標準溶液（亜鉛）： 1.000 g の亜鉛を硝酸（1:3）溶液 25 mL に溶かし、容量 1000 mL のメスフラスコに移して目盛りまで水で希釈し、混合する。 ———— * 注：ロシア連邦の領域では ГОСТ 859–2001（銅）、および ГОСТ 3640–94（亜鉛）が適用される。 1 cm³の溶液には1 mgの亜鉛が含まれる。 ビスマス — GOST 10928–75* に準拠。 ______________ * ロシア連邦の領域では GOST 10928–90 が適用される。— データベース作成者注記。 ビスマス標準溶液。 1,000 gのビスマスを、硝酸（1:3）20 cm³に加えて加熱して溶解し、溶液を冷却して容量1000 cm³のメスフラスコに移す。硝酸10 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³の溶液には1 mgのビスマスが含まれる。 金属ヒ素（мышьяк）。 ヒ素標準溶液。 1,000 gのヒ素を、蓋をして加熱しながら硝酸10 cm³に溶解する。溶液を冷却して容量1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³の溶液には1 mgのヒ素が含まれる。 スズ — GOST 860–75 に準拠。 スズ標準溶液。 1,000 gのスズを、硝酸、フッ化水素酸および水の混合液（15:10:25、合計50 cm³）に入れ、フッ素樹脂（フッロロプラスチック）製ビーカーで加熱して溶解する。溶液を冷却して容量1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合し、保管用のポリエチレン容器に移す。 1 cm³の溶液には1 mgのスズが含まれる。 アンチモン（銻） — GOST 1089–82 に準拠。 アンチモン標準溶液。 1,000 gのアンチモンを、加熱しながら硝酸15 cm³に溶かし、15 gの酒石酸を加える。溶液を冷却して容量1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³の溶液には1 mgのアンチモンが含まれる。 鉄は金属、かつ水素還元またはカルボニル鉄とする。 鉄標準溶液。 1,000 gの鉄を、加熱しながら硝酸15 cm³に溶解し、溶液を冷却して硝酸10 cm³を加える。容量1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³の溶液には1 mgの鉄が含まれる。 金属マグネシウム — ГОСТ 804–72* または酸化マグネシウム — ГОСТ 4526–75。 ______________ * ロシア連邦では ГОСТ 804–93 が適用される。— データベース作成者注。 標準マグネシウム溶液。 あらかじめマッフル炉で(700±25)°Cにて1時間焼成し、デシケーターで冷却した酸化マグネシウム1.000 g、または1.6583 gを加え、加熱下で10 cm³の硝酸に溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm³の溶液には1 mgのマグネシウムが含まれる。 炭酸カルシウム — ГОСТ 4530–76。 標準カルシウム溶液。 あらかじめ乾燥器で(100±5)°Cにて1時間乾燥し、デシケーターで冷却した炭酸カルシウム2.497 gを、加熱下で15 cm³の硝酸に溶解する。溶液を冷却し、容量1000 cm³のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。 1 cm³の溶液には1 mgのカルシウムが含まれる。 上記の各元素の溶液から、それぞれ10倍、100倍、1000倍の逐次希釈により、各元素がそれぞれ100、10および1 μg/cm³含有する標準溶液を調製する（含有量1 μg/cm³の溶液は銀についてのみ調製する）。 水は蒸留水 ГОСТ 6709–72 に準じ、必要に応じて石英装置で再蒸留するかイオン交換カラムで精製する。 塩化カリウム — ГОСТ 4234–77、カルシウムおよびマグネシウムの質量分率がそれぞれ0.001%および0.0005%以下のもの、濃度40 g/dm³の溶液。 高純度塩化セシウム、カルシウムおよびマグネシウムの質量分率がそれぞれ0.001%および0.0005%以下のもの、濃度10 g/dm³の溶液。 （改訂版、改正 №1、2）。 4. 分析の準備 4.1. 濃縮を行わないで銀、銅、亜鉛、ビスマス、ヒ素、錫、アンチモン、鉄、マグネシウムおよびカルシウムを定量する方法 上記元素を定量するための比較溶液は表1に従って調製する。標準曲線作成用溶液に試薬から持ち込まれる汚染を考慮するため、各元素についてコントロール溶液を用意する。この溶液には、標準溶液を除く比較溶液に加えられるすべての試薬を加える。コントロール溶液および各比較溶液の容量は100 cm³である。すべてのフラスコにそれぞれ5 cm³の硝酸と1 gの酒石酸を加える。銀、ビスマス、ヒ素、錫、亜鉛、銅、鉄、アンチモンの比較溶液には、使用する秤量に応じた試料溶液中の鉛の含有量に相当する量の鉛溶液を加える。溶液を目盛りまで水で希釈して混合する。 比較用標準液（校正用溶液）については、以下の通りです。 比較用溶液のうち、カルシウムおよびマグネシウムの測定に用いるものには、窒素酸化物-アセチレン炎で測定を行う場合、各フラスコに塩化カリウム溶液または塩化セシウム溶液を各10 cm³加える。銀の比較用溶液には硝酸水銀（亜水銀または酸化水銀、すなわち硝酸水銀(I)または硝酸水銀(II)）を各50 mg加える。 表1 比較用溶液の調製（濃縮を行わない方法） 表の列見出し（標準溶液の質量濃度は µg/cm³、調製に必要な標準溶液の体積は cm³）： - 被測定元素の質量濃度（比較溶液中）、µg/cm³ - 銀 (標準濃度：1, 10, 100 µg/cm³) - 銅 (標準濃度：10, 100 µg/cm³) - 亜鉛 (標準濃度：10, 100 µg/cm³) - ビスマス (標準濃度：10, 100 µg/cm³) - ヒ素 (標準濃度：100 µg/cm³) - スズ (標準濃度：100, 1000 µg/cm³) - アンチモン (標準濃度：100, 1000 µg/cm³) - 鉄 (標準濃度：10, 100 µg/cm³) - カルシウム (標準濃度：10, 100 µg/cm³) - マグネシウム (標準濃度：10, 100 µg/cm³) （表中の数値は、比較用溶液を調製するために必要な、各標準溶液の体積（cm³）を示します。元の表の数値はそのままです。完全な表の行列（各濃度に対応する数値）を日本語で整形した表としてご希望であれば、整形してお渡しします。） 希釈溶液中の銅、亜鉛、鉄の吸光度を測定するために、鉛を添加しない第2系列の比較用溶液を調製する。比較用溶液の推奨質量濃度：銅は1.0〜5.0 μg/cm^3、鉄および亜鉛は2.0〜10.0 μg/cm^3。 検出元素濃度が1 μg/cm^3未満の比較用溶液は、測定当日に調製する。 （改訂版、改正 N 1、2） 4.2 濃縮法による銀、銅、亜鉛、ビスマス、鉄、ヒ素、錫およびアンチモンの定量法 上記元素の定量に用いる比較用溶液は表2に従って調製する。各比較用溶液の容量は100 cm^3である。すべてのフラスコに硝酸を各5 cm^3加え、目盛まで水で希釈して混合する。対照溶液は4.1項に従って調製する。 銀の比較用溶液には、硝酸塩形態の亜水銀または水銀(II)を最大50 mgまで添加する。 表2 標準溶液の調製（濃縮法） （表の列見出し） 標準溶液中の被測定元素の質量濃度，μg/cm^3 比較用溶液の調製に必要な、濃度（μg/cm^3）を有する標準溶液の量，cm^3 （元素列） 銀　|　銅　|　亜鉛　|　ビスマス　|　ヒ素　|　錫　|　アンチモン　|　鉄 （表の中身） 各行は「被測定元素の質量濃度 (μg/cm^3)」に対応し、対応する標準溶液の必要量（cm^3）を示す。 0.5 → 銀: 5.0, ほか: − 1.0 → 銀: 10.0, 銅: 1.0, 亜鉛: 1.0, 鉄: 1.0, ほか: − 2.0 → 銀: −, 銅: 2.0, 亜鉛: 2.0, 鉄: 2.0, ほか: − 4.0 → 銀: −, 銅: 4.0, 亜鉛: 4.0, 鉄: 4.0, ほか: − 5.0 → 全項目: −（該当なし） 6.0 → 銀: −, 銅: 6.0, 亜鉛: 6.0, ヒ素: 6.0, 錫: 6.0, アンチモン: 6.0, 鉄: 6.0 8.0 → 銀: −, 銅: 8.0, 亜鉛: 8.0, ビスマス: 8.0, ヒ素: 8.0, 錫: 8.0, アンチモン: 8.0, 鉄: 8.0 10.0 → 銀: −, 銅: 10.0, 亜鉛: 10.0, ほか: −, 鉄: 10.0 15.0 → 銀: −, 銅: 15.0, 亜鉛: 15.0, ビスマス: 15.0, ヒ素: 15.0, 錫: 15.0, 鉄: 15.0 20.0 → 銀: −, 銅: 20.0, ビスマス: 20.0, ヒ素: 20.0, ほか: − 30.0 → 銀: −, ヒ素: 3.0, 錫: 3.0, アンチモン: 3.0, ほか: − 40.0 → 銀: −, ヒ素: 4.0, 錫: 4.0, アンチモン: 4.0, ほか: − 60.0 → 銀: −, 錫: 6.0, ほか: − 80.0 → 銀: −, 錫: 8.0, ほか: − 100.0→ 銀: −, 錫: 10.0, ほか: − 120.0→ 銀: −, 錫: 12.0, ほか: − （注）表中の「−」は該当なしを示す。 必要であれば、表を完全な行列形式で整形して提示します。 -
-
-
140,0
-
-
-
-
-
- - -
14,0
- - -

(改正版、改正 № 1、2).

5. 分析の実施

5.1. 試料の分解および不純物の濃縮

5.1.1. 銀、銅、亜鉛、ビスマス、ヒ素、スズ、アンチモン、鉄、マグネシウムおよびカルシウムの測定における、濃縮を行わない試料の分解

測定元素の濃度に応じて、銅、銀、ビスマス、スズ、鉄およびカルシウムについては（1,000±0,200）〜（4,000±0,500）g、亜鉛、マグネシウム、アンチモンおよびヒ素については（1,000±0,200）〜（2,000±0,200）g の試料を取り、250 см 容量のビーカーに入れ、試料が塗汚れている部分は硝酸溶液（1:3 および 1:6）でそれぞれ塊状試料および切粉状試料を 30 秒間洗浄して除去する。酸溶液を捨て、ビーカーを傾けながら洗浄器の水で数回試料を洗う。ついで試料をフッ素樹脂（テフロン）製または石英製、あるいはガラスカーボン製容器に移し、酒石酸 1 g、硝酸（1:3）溶液 20–40 см を加え、蓋をして加熱分解する。溶液を湿性塩になるまで蒸発させ、蒸留水 20 см と硝酸 5 см を注ぎ、塩が溶けるまで加温し、硝酸水銀 50 mg（亜水銀または酸化水銀の硝酸塩）および、カルシウムまたはマグネシウムの測定を亜酸化窒素–アセチレン炎で行う場合には塩化カリウムまたは塩化セシウムの溶液 10 см を加え、容量 100 см のメスフラスコに移し、水で定容して混合する。試料中にカルシウムまたはマグネシウムを測定しない場合は、試料の前処理（洗浄）を行ったガラスビーカーで分解してもよい。

亜鉛および鉄の含有量が 0,1 ～ 0,2% の場合、また銅が 0,05 ～ 0,2% の場合は、試料溶液を5倍に希釈する。すなわち溶液 10 см を容量 50 см のメスフラスコに移し、硝酸 2 см を加え、水で定容して混合する。

鉄を測定する場合、試料は脱磁しておかなければならない。

5.1.2. 試料の分解およびアンチモン、スズ、ヒ素の濃縮

鉛の試料は質量50−500 mgの塊に切り分け、（40,000±1,000）gの試料を取り分ける（被測定不純物の質量分率が3·10〜2·10％の範囲にある場合）、およびアンチモン、ヒ素、スズの質量分率が2·10％を超える場合は（20,000±1,000）gを取る。試料はフッ素樹脂製ビーカーまたはガラスカーボン製ビーカー（容量400−500 cm、ビーカーには予め200 cmの印を付けておく）に入れ、表面の汚れた部分を、塊状試料と削りくず状試料とでそれぞれ硝酸溶液（1:3）および（1:6）30秒間、30 cmで洗浄して除去する。酸溶液を捨て、洗瓶の水でビーカーを傾けながら数回洗い流す。次にフッ化水素酸1.5−2.0 cmおよび硝酸（1:3）100−150 cmを試料量に応じてビーカーに注ぐ。試料を加熱して溶解する。溶液を沸騰させ、さらに試料量に応じて100−150 cmの沸騰（約80 ℃）する硝酸を加える。酸はフッ素樹脂製の棒で強く攪拌しながら段階的に加える。この際、硝酸鉛の沈殿が生じる。沈殿上の溶液を200 cmまで蒸発させ、流動水で1時間冷却する。溶液を別のビーカー（100 cmの印付き）にデカントする。沈殿は硝酸で15 cmずつ二回洗い、十分に攪拌する。懸濁が沈降した後、洗浄溶液を主溶液が入ったビーカーにデカントし、沈殿は廃棄する。溶液を100 cmまで蒸発させると再び硝酸鉛の沈殿が生じる。溶液と沈殿を20分冷却し、250 cm容量のフッ素樹脂製ビーカーにデカントする。沈殿を硝酸5 cmで洗い、洗浄液を同じフッ素樹脂製ビーカーに注ぐ。溶液を完全に蒸発させ、蒸発乾燥後に水5 cm、硝酸1.5 cmを加え、塩類が溶解するまで加温する。さらに10−25 mgの硝酸水銀（亜水銀性または酸化水銀性）を加え、容量25 cmの目盛り付シリンダーに移し、水で15 cmまで定量する。溶液を、蒸発に用いたビーカーとシリンダー間で数回移し替えて攪拌する。溶液はフッ素樹脂製ビーカーに入れ、蓋をして保存する。分解時には分析結果に補正を加えるための対照試験を行う。

被測定物質のアンチモンとヒ素の質量分率が4·10〜1·10％の範囲では、試料溶液を5倍に希釈する。すなわち溶液5 cmを25 cmの容量フラスコに移し、硝酸1 cmを加え、水で目盛りまで満たし混合する。

スズの原子吸光は未希釈溶液から測定する。

同一の手順で、フッ化水素酸を加えずに、銀、銅、亜鉛、ビスマス、鉄の低濃度を測定する目的で、試料を濃縮することができる。この場合の試料秤量は10 gとする。試料秤量を10 gに減らすと、濃縮に要する時間が短縮される。

5.1.3 試料の分解および銀、銅、亜鉛、ビスマス、鉄の濃縮

試料秤量（10,000±1,000）gは、塊状試料であれば質量50−500 mgの塊に切り分け、耐熱ビーカー（容量400−500 cm、ビーカーには予め100 cmの印を付けておく）に入れ、塊状および削りくず状それぞれについて硝酸溶液（1:3）および（1:6）20 cmで30秒間洗って表面の汚れを除去する。酸溶液を捨て、洗瓶の水でビーカーを傾けながら数回洗い流す。次に試料を硝酸（1:2）溶液60 cmで加熱溶解する。溶液を沸騰させ、60 cm（約80 ℃）の沸騰硝酸を加える。酸はガラス棒で強く攪拌しながら段階的に加える。この操作により硝酸鉛の沈殿が生じる。

溶液を100 cmまで蒸発させ、流水で1時間冷却し、その後溶液を石英皿またはフッ素樹脂ビーカーにデカントする（フッ素樹脂ビーカーでは蒸発がより穏やかに進み、飛散が少ない）。沈殿は硝酸で10 cmずつ二回洗い、よく攪拌して捨てる。洗浄液は沈降後に石英皿またはフッ素樹脂ビーカーの主溶液にデカントして蒸発乾燥する。次に水10 cm、硝酸2 cmを加え、塩が溶解するまで加温し、10−15 mgの硝酸水銀（亜水銀性または酸化水銀性）を加えて容量25 cmのメスフラスコに移す。分解時には分析結果に補正を加えるための対照試験を行う。

被測定不純物の濃度が2·10％以上の場合、溶液を容量100 cmに移し、硝酸の量を最大5 cmまで増やす。

鉄の測定を行う場合は、試料を脱磁する必要がある。

5.1.1−5.1.3（改訂版、改正 N 1, 2）。

5.2. 原子吸光の測定

銅、銀、ビスマス、鉄、亜鉛、アンチモンの原子吸光はアセチレン−空気炎で、ヒ素の原子吸光は亜酸化窒素−アセチレン炎で測定する。スズ、カルシウム、マグネシウムの原子吸光は両方の炎で測定できる。使用する分析線（波長、nm）は以下の通りである：

	銀	328.1
	ビスマス	223.1
	銅	324.8
	亜鉛	213.8
	カルシウム	422.7
	マグネシウム	285.2
	アンチモン	217.6
	スズ	286.3
	ヒ素	193.7
	鉄	248.3

測定は「吸収」モードで「限定溶液法」を用いて行い、記録式ポテンショメータに記録する場合も記録しない場合もある。限定溶液法は、試料溶液および比較用溶液2種（試料溶液より大きな値を示すものと小さな値を示すもの）について読取値を得ることを意味する。比較溶液と試料はそれぞれ2回ずつ測光する。

（改訂版、改正 N 1, 2）。

6. 結果の処理

6.1. 対照溶液の原子吸光値を差し引いた比較溶液の原子吸光値と、それらに対応する測定元素の質量濃度から標準曲線を作成する。

得られた結果（画像）をμg/cmから百分率に換算するには、次の式を用いる：

,

ここで、 は希釈係数を考慮した試料溶液中の測定元素の質量濃度、単位はμg/cm；

は対照試験の溶液中の測定元素の質量濃度、単位はμg/cm；

は試料の質量、mg；

は試料溶液の体積、cm；

1000はμgをmgに換算する係数である。

最終分析結果は、3回の平行測定の算術平均値を採用する。

（改訂版、改正 N 2）

6.2. 3回の平行測定の最大値と最小値の差は、次式で算出される値を超えてはならない：

,

また、同一試料について同一の検査室で得られた2つの分析値の最大差は次式で算出される値を超えてはならない：

,

ここで およびはそれぞれ収束性および再現性の相対二乗平均平方偏差であり、

は平行測定または分析の算術平均である。

収束性および再現性の相対二乗平均平方偏差の値は表3に示す。

表3

相対二乗平均平方偏差の値

測定元素	質量分率区間、％	収束性の相対二乗平均平方偏差	再現性の相対二乗平均平方偏差
スズ	0.0003〜0.0100の間	0.07	0.09
	0.01超〜0.02まで	0.06	0.075
	0.02超〜0.10まで	0.05	0.06
	0.1超〜0.2まで	0.04	0.05
ヒ素	0.0003〜0.0009の間	0.11	0.13
	0.0009超〜0.0040まで	0.06	0.07
	0.004超〜0.100まで	0.04	0.045
アンチモン	0.0003〜0.0010の間	0.07	0.09
	0.001超〜0.050まで	0.06	0.075
	0.05超〜0.20まで	0.04	0.05
	0.2超〜0.4まで	0.025	0.03
銅	0.0003〜0.0020の間	0.08	0.10
	0.002超〜0.009まで	0.065	0.08
	0.009超〜0.030まで	0.04	0.05
	0.03超〜0.20まで	0.025	0.03
亜鉛	0.0005〜0.0009の間	0.09	0.11
	0.0009超〜0.0020まで	0.07	0.09
	0.002超〜0.005まで	0.05	0.06
	0.005超〜0.030まで	0.04	0.045
	0.03超〜0.20まで	0.025	0.03
ビスマス	0.002〜0.005の間	0.06	0.075
	0.005超〜0.040まで	0.05	0.06
	0.04超〜0.20まで	0.03	0.04
銀	0.0002〜0.0006の間	0.08	0.10
	0.0006超〜0.0010まで	0.065	0.08
	0.001超〜0.006まで	0.05	0.06
	0.006超〜0.010まで	0.04	0.05
	0.01超〜0.02まで	0.025	0.03
カルシウム、マグネシウム	0.0005〜0.0500の間	0.04	0.05
鉄	0.0005〜0.0050の間	0.065	0.08
	0.005超〜0.010まで	0.06	0.07
	0.01超〜0.02まで	0.045	0.055