ГОСТ 1219.7-74

ГОСТ 1219.7−74 カルシウム系バビット ― ビスマス含有量の測定方法（改正 №1 付） ГОСТ 1219.7−74 グループ В59 国家間規格 カルシウム系バビット ビスマス含有量の測定方法 Lead-calcium bearing alloys. Method for determination of bismuth content МКС 77.160.20* ____________________ *「国家規格」索引 2006年版では МКС 77.120.60. — 注記 «КОДЕКС». 導入日 1975−01−01 1974年1月17日付ソ連閣僚会議国家標準委員会決議 №150 により導入日が 01.01.75 に定められた。 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №2−92 により解除（ИУС 2−93）。 第VIII章の一部について ГОСТ 1219−60 を置換。 刊行（2003年9月）改正 №1 を含む（1979年11月承認、ИУС 1−80）。 本規格はカルシウム系バビットに適用し、ビスマスの質量分率を光度比色法により定める方法を規定する（ビスマス質量分率範囲 0.005〜0.2%）。 方法の原理：チオ尿素とビスマスが複合体を形成して黄色に着色する反応に基づき、着色溶液の光学密度を測定する。干渉元素の影響は酒石酸およびクエン酸の添加により除去する。 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 1219.0−74 に従う。 2. 装置、試薬および溶液 光電比色計または分光光度計。 硝酸 — ГОСТ 4461−77、希釈 1:2。 酒石酸 — ГОСТ 5817−77。 クエン酸（レモン酸） — ГОСТ 3652−69。 合金溶解用酸混合液：酒石酸 300 g とクエン酸 200 g を 500 cm³ の水および 100 cm³ の硝酸に溶解する。 チオ尿素 — ГОСТ 6344−73、10% 溶液。 ビスマス標準品 — ГОСТ 10928−90、等級 ВИ0。 ビスマス溶液（標準溶液）：次のように調製する。ビスマス 0.1 g を硝酸（希釈 1:2）60 cm³ に加えて加熱し溶解し、生成する窒素酸化物を沸騰により除去する。冷却後、容量 1 дм³（1 dm³ = 1 L）のメスフラスコに移し水で目盛りまで希釈し混合する。 3. 分析の手順 3.1. バビット試料 1 g を取り、酸混合液 50 cm³ に加えて 70 °C まで加熱して溶解する。溶解し冷却した後、20 cm³ の希硝酸を加え、容量 100 cm³ のメスフラスコに移し水で目盛りまで希釈して混合する（溶液 A）。乾燥ピペットで溶液 A から 50 cm³ を取り、容量 100 cm³ のメスフラスコに移して溶液 B とする。残りの溶液 A は水で目盛りまで希釈し、比較用溶液とする。 溶液 B に対してチオ尿素溶液をピペットで一滴ずつ合計 20 cm³ 加え、目盛りまで水で希釈し混合する。直ちに光電比色計で波長 465 nm（青フィルター）にて、光路長 50 mm のセルを用い溶液の光学密度を測定する。 同時に用いる全試薬について同一操作で対照試験を行う。対照試験の補正を考慮した上で、測定された光学密度から校正曲線によりビスマス含量を求める。 3.2. 校正曲線の作成 各 100 cm³ 容量のメスフラスコにマイクロビュレットでビスマス溶液を 0; 0.5; 1.5; 2.0 cm³ 注入する。これらはそれぞれ 0.05; 0.10; 0.15; 0.20 mg のビスマスに相当する。さらに 50 cm³ の溶解混合液を加え、以後は 3.1 節の手順に従う。 溶液の光学密度の測定結果に基づき校正曲線を作成する。 4. 分析結果の処理 4.1. ビスマスの質量分率 w（%）は次式により算出する。 w = (a · k · 100) / m ここで a — 校正曲線から求めたビスマス量（mg）、 m — アリクオート（分析に用いた溶液に対応する）に相当するバビット試料の質量（g）、 k — ミリグラムをグラムに換算する係数（=0.001）。 4.2. 分析のばらつきに関する許容絶対差は次のとおりとする。 - ビスマス質量分率 0.005〜0.01% の場合：最大 0.002%、 - 0.01〜0.03% の場合：最大 0.004%、 - 0.03〜0.08% の場合：最大 0.008%、 - 0.08〜0.2% の場合：最大 0.02%。 （改訂版、改正 №1）。