ГОСТ 1293.11-83

ГОСТ 1293.11−83 鉛−アンチモン合金。テルルの定量法（改正 №1、2 含む）

ГОСТ 1293.11−83

グループ B59

ソ連国家規格

鉛−アンチモン合金

テルルの定量法

Lead-antimony alloys. Method for the determination of tellurium

ОКСТУ 1709*
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* 改訂版、改正 №1。

有効期間：1984.01.01から1989.01.01まで*
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* 有効期間の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録 №7−95 により解除された（ИУС №11、1995年）。 — データベース作成者の注。

作成：ソ連有色金属冶金省

作成者

A. P. シチェフ, M. G. サユン, L. I. マクサイ, R. D. コーガン

提出：ソ連有色金属冶金省

評議会委員 A. P. スヌルニコフ

承認および施行：ソ連国家標準委員会の決議 1983年2月8日 №705 により

代替：ГОСТ 1293.11−74

改正の適用：改正 №1 は 1987年11月20日付決議 №4206 により承認され、1988年7月1日から施行。改正 №2 は州間標準化・計量・認証評議会により採択（議事録 №13、1998年5月28日）。作成国：カザフスタン。ロシア国家標準（Gosstandart）決議 2001年4月11日 №173-ст により、ロシア連邦領域では2002年1月1日から施行。

改正 №1、№2 はデータベース作成者により、ИУС №2（1988年）、ИУС №7（2001年）の本文に基づき収録。

本規格は、鉛−アンチモン合金中のテルルの質量分率を0.003〜0.08%の範囲で定量する光度法（フォトメトリック法）を定める。

本法は、テルルとブチルローダミンBとの錯体を生成させ、その錯体をベンゼンで抽出し、スペクトロフォトメーターで530 nm、またはフォトエレクトロコロリメーターで波長域530−540 nmにおけるその光学濃度を測定することに基づく。ベンゼン抽出液の色の安定性は、抽出剤および容器の純度に強く依存する。

(改訂版、改正 №1、2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般要求事項 — ГОСТ 1293.0−83 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロコロリメーターまたはスペクトロフォトメーター。

硝酸（ГОСТ 4461–77）。

硫酸（ГОСТ 4204–77）、1:1に希釈したものおよび濃度9 mol/dm3の溶液。

塩酸（ГОСТ 3118–77）および1:1に希釈したもの。

亜ヒ酸ナトリウム（натрий мышьяковокислый）、5 g/dm3の溶液。

硫酸銅（ГОСТ 4165–78）、50 g/dm3の溶液。

亜リン酸水素ナトリウム（ヒポホスファイト、ГОСТ 200–76）またはヒポホスファイトカリウムの、塩酸（1:1）中の飽和溶液。

臭化カリウム（ГОСТ 4160–74）または臭化ナトリウム、硫酸（濃度9 mol/dm3）溶液中での1 M溶液。

過酸化水素（ГОСТ 10929–76）。

酒石酸（ГОСТ 5817–77）、500 g/dm3の溶液。

ベンゼン（ГОСТ 5955–75）。

アスコルビン酸（アスコルビン酸水溶液、20 g/dm^3）。 アセトン：ГОСТ 2603–79 に準拠。 ローダミンBのブチルエーテル：0.056 g の試薬を 200 cm^3 の濃硫酸溶液（H2SO4、9 mol·dm^-3）に溶解する。（改訂版、変更 N 1, 2） 3. 分析の準備 3.1 テルル標準溶液の調製 溶液A：テルル 0.0500 g を加熱しながら 10 cm^3 の硝酸と 5–6 滴の塩酸の混合液に溶かす。体積を 2–3 cm^3 まで蒸発させ、1:1 の硫酸溶液を 10 cm^3 加えて、硫酸の蒸気が出始めるまで再び蒸発させる。フラスコの壁面を水で洗い、前記操作を繰り返す。冷却後に水 15 cm^3 を加え、硫酸溶液（H2SO4、9 mol·dm^-3）で調整して容量 500 cm^3 のメスフラスコに移し、同じ硫酸溶液（H2SO4、9 mol·dm^-3）で目盛りまで希釈する。 溶液A の 1 cm^3 はテルル 0.1 mg を含む。 溶液B：溶液A 4 cm^3 を容量 100 cm^3 のメスフラスコに移し、硫酸溶液（H2SO4、9 mol·dm^-3）で目盛りまで希釈する。 溶液B の 1 cm^3 はテルル 4 μg を含む。 （改訂版、変更 N 2） 3.2 硫酸中の 1 M 臭化カリウム溶液の調製（H2SO4、9 mol·dm^-3） 臭化カリウム 12 g を 40 cm^3 の水に溶かし、体積をまず 50 cm^3 に水で調整し、さらに 100 cm^3 を硫酸溶液（1:1、冷却後）で調整する。冷却後にアスコルビン酸 0.5–1 g を加える（硫酸カリウムの沈殿が生じても試薬として使用可能である）。 （改訂版、変更 N 2） 3.3 校正曲線作成のための操作 7 本の分液ロートのうち 6 本にそれぞれ標準溶液B を 0.5, 1.0, 1.5, 2.0, 2.5, 3.0 cm^3 ずつ移す（それぞれテルル 2, 4, 6, 8, 10, 12 μg に相当）。7 番目のロートには標準溶液B は導入しない。各ロートの体積を硫酸溶液（H2SO4、9 mol·dm^-3）で 6.0 cm^3 にし、攪拌する。そこへローダミンB ブチルエーテル溶液を各 2 cm^3 加え攪拌し、ベンゼン 15 cm^3 を加える。続いて臭化カリウム溶液 2 cm^3、アスコルビン酸溶液 1 cm^3 を加え、直ちに 1 分間抽出する。層が分離してから 5–6 分後に水層をコックから抜き、抽出液を 1–2 cm^3 ほど残し、上部開口から抽出液 10 cm^3 を容量 10 cm^3 のメスシリンダーへ移す。採取した抽出液を乾いた試験管に移し、同じシリンダーでアセトン 5 cm^3 を量り取り、抽出液へ素早く加えて（着色の安定化のため）、攪拌する。10 分後、吸光度を波長 530 nm（分光光度計）または 530–540 nm（光電比色計）で測定する。対照溶液は標準テルル溶液を含まない溶液とする。得られた吸光度値と対応するテルル含量から校正曲線を作成する。 （改訂版、変更 N 1, 2） 4. 分析の実施 合金試料 0.5000 g を 100 cm^3 容量の三角フラスコに入れ、硝酸溶液（1:1）15 cm^3 と酒石酸溶液 1 cm^3 の混合液で溶解する。さらに硫酸溶液（1:1）5 cm^3、蒸留水 30 cm^3 を加え沸騰させる。溶液を冷却して約 1 時間放置し、無灰ろ紙（“ブルーリボン”）で 250 cm^3 三角フラスコにろ過する。鉛硫酸塩沈殿を冷水で 4–5 回洗浄する。溶液を硫酸の蒸気が出るまで蒸発させ、冷却して過酸化水素を 8–10 滴加え再加熱する。もし着色が消えない場合はさらに過酸化水素を加え加熱を繰り返す。着色が消えたら溶液を冷却し、フラスコの壁面を水で洗い、再び硫酸の蒸気が出るまで加熱する。冷却後、塩酸（1:1）溶液 100 cm^3、塩化銅溶液 1 cm^3、亜ヒ酸ナトリウム溶液 0.5 cm^3、少量のろ紙裁断片を加え 70–80 ℃ に加熱する。熱い溶液にリン酸水素二カリウムまたはリン酸水素二ナトリウムの熱溶液 10 cm^3 を加え、翌日まで放置する。 沈殿をろ過し、乾燥させずに直ちに熱水で 5–6 回洗浄する。ろ紙のあるロートごと沈殿をもとの沈殿を行ったフラスコに移し、ろ紙上の沈殿を熱い酸混合液（塩酸 5 cm^3 に対して硝酸 5–7 滴）で溶解し、少量の水で 3–4 回洗う（ろ紙 1 枚当たり溶解には約 5 cm^3 の酸混合液で十分である）。フラスコを冷却し、濾液を容量 50 cm^3 のメスフラスコに移し水で目盛りまで希釈し混合する。アリコート試料 2–5 cm^3（テルルを 2–10 μg 含むように）を取り、容量 50 cm^3 のビーカーに移し、硫酸溶液（1:1）を 1.4 cm^3 加え、硫酸の蒸気が出るまで加熱する。 同時に行う対照操作用の溶液には硫酸溶液（1:1）を 2.8 cm^3 入れ、分析の全過程で試薬の量を倍にして加える（2 つのキュベットを満たすため）。 ビーカーを冷却し、壁面を水で洗い、塩酸 1 cm^3 を加え、硫酸の蒸気が出るまで再び蒸発する。これを繰り返して硝酸を完全に除去する。塩酸と硫酸を含む溶液の蒸発操作は硫酸の最初の蒸気が出るまでに留めること。 蒸発後のビーカー中の残留液量は 0.5–0.6 cm^3 とする。必要なら滴下で硫酸を加えて 0.5–0.6 cm^3 に調整する。溶液を冷却して水 1.5 cm^3 を加え、内容を容量 50 cm^3 の分液ロートに移す際にビーカーを 4 cm^3 の硫酸溶液（H2SO4、9 mol·dm^-3）で洗い流す。分液ロートにローダミンB ブチルエーテル溶液 2 cm^3 を加え攪拌し、ベンゼン 15 cm^3 を加え、以後は 3.3 節の指示に従って操作する。 比較溶液として対照操作の溶液を用いる。テルルの質量は校正曲線から求める。 （改訂版、変更 N 2） 5. 結果の処理 5.1 テルルの質量分率（X）[%] は次の式で計算する： （式図参照） ここで： - m_T — 校正曲線により求めた分析溶液中のテルルの質量（μg）； - V_исх — 元の合金溶液の体積（cm^3）； - m_нав — 試料量（g）； - V_али — アリコート部分の体積（cm^3）。 5.2 並行測定の結果のばらつき（並行測定の最大値と最小値の差）および分析結果のばらつき（分析値の最大値と最小値の差）は、信頼度 P = 0.95 において、以下の表に示す絶対許容ばらつきの値を超えてはならない。 （表：テルル質量分率別の許容誤差） - 質量分率 0.0030–0.0050 含む：分析誤差限界 0.0006%、並行測定ばらつき 0.0008%、分析ばらつき 0.0008% - >0.0050–0.010：0.0009%、0.0012%、0.0012% - >0.010–0.020：0.002%、0.002%、0.002% - >0.020–0.050：0.002%、0.003%、0.003% - >0.050–0.080：0.004%、0.005%、0.005% 分析精度の管理は標準試料または ГОСТ 1293.0–83 に定められた他の方法によって行う。信頼度 P = 0.95 における分析誤差は、並行測定のばらつきが許容範囲内であり、精度管理の結果が良好である場合、上記表に示す限界値を超えないものとする。 （改訂版、変更 N 2）