ГОСТ 21877.2-76

ГОСТ 21877.2−76 スズ系および鉛系バビット。スズの定量法（改正 N 1, 2） ГОСТ 21877.2−76 グループ В59 ソビエト連邦国家規格 スズ系および鉛系バビット スズの定量法 Tin and lead babbits. Method for the determination of tin* ОКСТУ 1709** ____________________ * 標準の名称。改訂版、改正 N 2。 ** 追加導入、改正 N 2。 有効期間 1978-01-01 から 1983-01-01 まで* _______________________________ * 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証協議会の議事録により解除された（ИУС N 2, 1993年）。— データベース作成者注。 作成：中央錫工業研究所（ЦНИИОлово） 所長 V. A. Аршинников 研究責任者 V. С. Мешкова 執筆者 G. V. Иванова 提出：ソ連非鉄金属省 副大臣 N. N. Чепеленко 承認準備：連邦標準研究所（ВНИИС） 所長 A. V. Гличев 承認・施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会決議 1976年5月24日 № 1264 により承認・施行 代替：ГОСТ 1380.2−70 改正の追加：改正 N 1（ソ連国家規格委員会決議 1983年2月14日 № 804 により承認、1983-07-01 施行）、改正 N 2（ソ連国家規格委員会決議 1987年6月25日 № 2463 により承認、1988-03-01 施行）。 改正 N 1、2 はデータベース作成者が ИУС N 6 1983 年、ИУС N 10 1987 年の本文に従って追加。 （重申）本規格はバビット（スズ系および鉛系） марки Б16, БН, БС6 に適用され、スズ含有量（5〜20% の範囲）を求める容量法を規定する。 方法の概要：試料を硫酸で溶解する。塩酸を加えた後、銅およびアンチモン（сурьма）は金属鉄で還元され、ろ過して除去する。ろ液中のスズはアルミニウムまたは鉛で還元し、ヨウ素による滴定（ヨードメトリー）で定量する。 （改訂版、改正 N 2）。 1. 一般要求事項 1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 21877.0−76 による。 2. 装置、試薬および溶液 ヘッケル式ソーダ封器（図参照）。 （図あり） ヘッケル式のソーダ封器は、二価のスズが空気中の酸素によって酸化されるのを防ぐために用いる。ゴム栓を介してフラスコの首に封器を挿入し、飽和重炭酸ナトリウム溶液で満たす。 硫酸：ГОСТ 4204–77 に準拠。 塩酸：ГОСТ 3118–77 に準拠。 重炭酸ナトリウム：ГОСТ 4201–79 に準拠、飽和溶液。 鉛（分析用） марки СО：ГОСТ 3778–77 に準拠*、粒状またはらせん状に巻いた板状。鉛は分析に繰り返し使用するため、使用前に1:1に希釈した塩酸で5〜10分煮沸し、その後水で洗浄する。 ___________________ * ロシア連邦では ГОСТ 3778–98 が適用される。— データベース作成者注。 金属アルミニウム：ГОСТ 11069–74 および ГОСТ 11070–74 に準拠、板または切削片状（A99, A97, A95 品）。 ____________________ * ロシア連邦では ГОСТ 11069–2001 が適用される。— データベース作成者注。 金属鉄：柔らかいらせん状または小釘の形。釘は油を除去するため焼鈍し、1:1に希釈した塩酸で洗浄し、錫・亜鉛・カドミウムの存在について検査する。釘は複数回使用するため、使用前に1:1希釈塩酸で1〜2分煮沸し、その後水で洗浄する。 錫（標準合金）：марки О1 または ОВЧ に準拠 ГОСТ 860–75。 ヨウ化カリウム：ГОСТ 4232–74。 ヨウ素：ГОСТ 4159–79、0.05 N 溶液*；調製法：ヨウ化カリウム 40 g を 150〜200 cm^3 容量のコニカルフラスコの 35〜40 cm^3 の水に溶かし、すり合わせた蓋付きのフラスコに入れる。これに金属ヨウ素 6.5 g を加え完全に溶解させる。溶液を1 L の容量瓶に移し、目盛りまで水で希釈して混合する。溶液は暗色瓶に保管する。溶液の質量濃度は金属錫を用いて 10〜15 日後に確定する。 _______________ * 改正 N 2 により項目 2 の「0.05 N のヨウ素溶液」という文言を「ヨウ素溶液（濃度 0.05 mol/dm^3）」に置き換えることが提案されている。— データベース作成者注。 可溶性デンプン：ГОСТ 10163–76、新たに調製した 10 g/dm^3 溶液：可溶性デンプン 1 g を乳鉢で温水 10 cm^3 と十分にすりつぶし、これを 90 cm^3 の沸騰水に注ぎ、3〜5 分間煮沸して冷却する。 （改訂版、改正 N 1, 2） 3. 分析の実施 3.1. 容量 250 cm^3 のコニカルフラスコにバビット試料の秤量分（0.5 g）を入れ、濃硫酸 20 cm^3 を注ぎ、フラスコ壁の硫黄の蒸留、試料の完全溶解および沈殿の白化が起こる（硫酸無水物の蒸気発生温度）まで加熱する。次にフラスコを冷却し、注意深く 100 cm^3 の水、20 cm^3 の塩酸を加え、小さな鉄釘および小釘 20〜30 g を加え、約1時間程度湯煎で加熱して銅とアンチモンを金属の海綿状に還元析出させる。溶液を綿栓を用いてろ過し、1:9 に希釈した熱い塩酸で 20〜30 cm^3 洗浄する。 （改訂版、改正 N 1） 3.2. 澄明な溶液に濃塩酸 20 cm^3 を加え、金属アルミニウム 2.0〜2.5 g を少量ずつ投入する。30 分後、さらに 20 cm^3 の塩酸を加え、沸騰させて遊離のアルミニウムおよび析出した錫の海綿の過剰分が完全に溶解するまで煮沸する。フラスコを加熱器から下ろし、速やかにヘッケル式封器で閉じ、飽和重炭酸ナトリウム溶液で封器を満たし、流水中で冷却する。封器が常に重炭酸ナトリウム溶液で満たされていることを確認する。 冷却後、封器をすばやく取り外し、デンプン溶液 3〜5 cm^3 を加え、ヨウ素溶液（濃度 0.05 mol/dm^3）で微青色になるまで滴定して錫を定量する。 （改訂版、改正 N 1, 2） 3.3. 鉛による還元を行う場合：銅およびアンチモンを分離した後の溶液に濃塩酸 20 cm^3 を加え、粒状またはらせん状の鉛 50 g を投入し、弱い沸騰状態で 30 分間還元を行う（フラスコは時計皿で覆う）。還元終了の 5 分前にフラスコをヘッケル式封器（重炭酸ナトリウムで満たす）で閉じる。還元終了後、溶液を流水中で冷却し、その後の分析は 3.2 に従って行う。 （改訂版、改正 N 1） 3.4. ヨウ素溶液の質量濃度の設定 ヨウ素溶液の質量濃度は金属錫を用いて決定する。方法：0.1 g の錫を容量 250 cm^3 のコニカルフラスコに入れ、濃硫酸 20 cm^3 で溶解し、冷却してから 100 cm^3 の水、20〜25 cm^3 の塩酸を加え、還元剤の選択に応じて 3.2 または 3.3 に従って分析を続ける。 0.05 mol/dm^3 のヨウ素溶液の錫に対する質量濃度（g/cm^3）は、次の式により計算する： （式省略） ここで m — 金属錫の秤量質量、g； V — 錫の滴定に消費した 0.05 mol/dm^3 ヨウ素溶液の体積、cm^3。 （改訂版、改正 N 1, 2） 4. 結果の処理 4.1. 錫含有率（X）をパーセントで計算する式： （式省略） ここで V — 滴定に消費した 0.05 mol/dm^3 のヨウ素溶液の体積、cm^3； ρ — 錫に対する 0.05 mol/dm^3 ヨウ素溶液の質量濃度（錫当量で表した g/cm^3）； m — 試料の秤量質量、g。 （改訂版、改正 N 1, 2） 4.2. 分析結果の絶対許容差は下表に示す値を超えてはならない。 表：錫含有率と絶対許容差（%） - 含有率 5〜6 %：許容差 0.15 % - >6〜8 %：許容差 0.17 % - >8〜11 %：許容差 0.20 % - >11〜14 %：許容差 0.23 % - >14〜18 %：許容差 0.25 % - >18〜20 %：許容差 0.28 %