ГОСТ 15483.10-2004

ГОСТ 15483.10−2004 錫。原子発光分光分析法

ГОСТ 15483.10−2004

グループ B59

国家間標準

錫（スズ）
原子発光分光分析法

Tin. Methods of atomic-emission spectral analysis

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

施行日 2005−07−01

序文

1 作成：ロシア連邦、国家間技術標準化委員会 МТК 500 «錫»

2 提出：ロシア国家標準局（Госстандарт России）

採択：国家間標準化・計量・認証評議会（議事録第17号、2004年4月1日、書面決議）

採択に賛成した国：

国名	国家標準機関の名称
アゼルバイジャン	Азстандарт
アルメニア	Армгосстандарт
ベラルーシ	Госстандарт Республики Беларусь
カザフスタン	Госстандарт Республики Казахстан
キルギス共和国	Кыргызстандарт
モルドバ共和国	Молдовастандарт
ロシア連邦	Госстандарт России
タジキスタン共和国	Таджикстандарт
トルクメニスタン	Главгосслужба „Туркменстандартлары“
ウズベキスタン	Узстандарт
ウクライナ	Госпотребстандарт Украины

3 連邦技術規制・計量局（Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии）の2004年10月25日付け命令 № 40-ст により、国家間規格 ГОСТ 15483.10−2004 は2005年7月1日からロシア連邦の国家規格として直接施行された。

4 置換 ГОСТ 15483.10−78

5 再版. 2005年10月


再版（2008年6月時点）

1 適用範囲

本規格は、火花放電および誘導結合プラズマによる励起を用いた原子発光分光分析法を規定し、錫中の元素含有量の測定方法を定める。

2 規範的参照

本規格では、以下の規格への参照が用いられている：

ГОСТ 8.315−97 国家計量制度. 物質および材料の組成・性質の標準試料. 基本規定

ГОСТ 61−75 酢酸. 技術条件

ГОСТ 83−79 炭酸ナトリウム. 技術条件

ГОСТ 195−77 亜硫酸ナトリウム. 技術条件

ГОСТ 244−76 チオ硫酸ナトリウム（結晶）. 技術条件

ГОСТ 849−97* ニッケル（一次）. 技術条件
________________
* ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではない。代わりに ГОСТ 849–2008 が適用される。以下同様。 — データベース作成者注。

ГОСТ 859−2001 銅. 品位

ГОСТ 860−75 錫. 技術条件

ГОСТ 1089−82 アンチモン. 技術条件

ГОСТ 1467−93 カドミウム. 技術条件

ГОСТ 1770−74 実験室用計量ガラス容器. シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管. 一般技術条件

ГОСТ 3118−77 塩酸. 技術条件

ГОСТ 3640−94 亜鉛. 技術条件

ГОСТ 3778−98 鉛. 技術条件

ГОСТ 4160−74 臭化カリウム. 技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸. 技術条件

ГОСТ 6709−72 蒸留水. 技術条件

ГОСТ 9849−86 鉄粉. 技術条件

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）. 技術条件

ГОСТ 10297−94 インジウム. 技術条件

ГОСТ 10928−90 ビスマス. 技術条件

ГОСТ 11069−2001 アルミニウム（一次）. 品位

ГОСТ 11125−84 超高純度硝酸. 技術条件

ГОСТ 14261−77 超高純度塩酸. 技術条件

ГОСТ 15483.0−78 錫. 分析方法に関する一般要求事項

ГОСТ 18300−87 技術用精留エタノール. 技術条件

ГОСТ 19627−74 ヒドロキノン（パラジオキシベンゼン）. 技術条件

ГОСТ 19671−91 照明用タングステン線. 技術条件

ГОСТ 20298−74 イオン交換樹脂. 陽イオン交換体. 技術条件

ГОСТ 22306–77 高純度・超高純度金属. 分析方法に関する一般要求事項

ГОСТ 24104−2001* 実験室用はかり. 一般技術要件
________________
* ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではない。代わりに ГОСТ Р 53228−2008 が適用される。以下同様。 — データベース作成者注。

ГОСТ 25086−87* 非鉄金属およびその合金. 分析方法に関する一般要求事項
________________
* ロシア連邦の領域では当該文書は有効ではない。代わりに ГОСТ 25086–2011 が適用される。以下同様。 — データベース作成者注。

ГОСТ 25336−82 実験室用ガラス器具および装置. 型式、主要パラメータおよび寸法

ГОСТ 25664−83 メタノール（4-メチルアミノフェノール硫酸塩）. 技術条件

ГОСТ 29227−91 (ISO 835−1-81) 実験室用ガラス器具. 容量ピペット（目盛付）. 第1部. 一般要求事項

* 建物の電気設備. 第4部. 安全確保に関する要求. 感電防護
________________

* На территории Российской Федерации документ не действует. Действует ГОСТ Р 50571.3−2009, здесь и далее по тексту. — Примечание изготовителя базы данных.

3 Общие требования

3.1 Общие требования к методам анализа — по ГОСТ 15483.0, ГОСТ 22306, ГОСТ 25086.

3.2 Отбор и подготовку проб олова проводят по ГОСТ 860.

3.3 Для установления градуировочной зависимости используют не менее трех стандартных образцов или стандартных растворов с известной концентрацией элементов.

4 Требования безопасности

4.1 При проведении анализов необходимо соблюдать требования безопасности по ГОСТ 15483.0.

4.1.1 При использовании и эксплуатации электроприборов и электроустановок в процессе проведения анализа следует соблюдать требования ГОСТ 30331.3.

5 Метод атомно-эмиссионного спектрального анализа с возбуждением спектра искровым разрядом

5.1 Метод анализа

Метод основан на возбуждении спектра искровым разрядом с последующей регистрацией излучения спектральных линий фотографическим или фотоэлектрическим способом. При проведении анализа используют зависимость интенсивностей спектральных линий элементов от их содержания в пробе.

Метод обеспечивает количественное определение висмута, железа, меди, свинца, сурьмы и мышьяка в олове всех марок, кроме олова высокой чистоты, при массовой доле определяемых элементов, %:

	висмут —	от 0,0010	до	0,162;
	железо	» 0,0044	«	0,062;
	медь	» 0,0023	«	0,193;
	свинец	» 0,0073	«	0,94;
	сурьма	» 0,0033	«	0,32;
	мышьяк	» 0,0101	«	0,073

и полуколичественное определение алюминия, цинка и мышьяка при массовой доле менее 0,01%.

Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 1.


Таблица 1 — Нормы погрешности результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95)

В процентах

Наименование элемента	Диапазон массовых долей элемента	Допускаемая погрешность ±
Висмут	От 0,0010 до 0,0020 включ.	0,0008
	Св. 0,0020 «0,0050 «	0,0011
	» 0,0050 «0,0080 «	0,0012
	» 0,0080 «0,0200 «	0,0016
	» 0,020 «0,040 «	0,004
	» 0,040 «0,080 «	0,007
	» 0,080 «0,162 «	0,014
Железо	От 0,0044 до 0,0100 включ.	0,0019
	Св. 0,010 «0,030 «	0,005
	» 0,030 «0,062 «	0,010
Медь	От 0,0023 до 0,0050 включ.	0,0005
	Св. 0,0050 «0,0080 «	0,0010
	» 0,0080 «0,0200 «	0,0013
	» 0,020 «0,060 «	0,006
	» 0,060 «0,193 «	0,014
Свинец	От 0,0073 до 0,0200 включ.	0,0026
	Св. 0,020 «0,050 «	0,007
	» 0,050 «0,100 «	0,013
	» 0,100 «0,300 «	0,040
	» 0,300 «0,600 «	0,060
	» 0,60 «0,94 «	0,13
Сурьма	От 0,0033 до 0,0080 включ.	0,0010
	Св. 0,0080 «0,0200 «	0,0024
	» 0,020 «0,060 «	0,005
	» 0,060 «0,100 «	0,010
	» 0,100 «0,320 «	0,024
Мышьяк	От 0,0101 до 0,0400 включ.	0,0050
	Св. 0,040 «0,073 «	0,010

5.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Спектрограф кварцевый типов ИСП-28, ИСП-30 или аналогичные приборы.

Спектрометр типов ДФС-36 (40, 41, 51), МФС-4 (6, 8) или аналогичные приборы.

Генератор искры типов ИГ-3, ИВС-23, УГЭ-1 (4) или аналогичные приборы.

Микрофотометр МФ-2, МД-100 или других типов.

Спектропроектор ПС-18, SP-2, ДСП-2 или других типов.

Напильник или станок для заточки электродов.

Печь тигельная или муфельная любого типа с терморегулятором.

Сушильный шкаф любого типа для сушки фотопластинок.

Фотокюветы или другая посуда для обработки фотопластинок.

Вольфрам по ГОСТ 19671.

Тигли графитовые либо графитошамотные с крышками.

Изложница для отливки электродов круглого сечения диаметром 8 мм и длиной 70−80 мм или другой формы в зависимости от типа применяемого прибора.

Угли спектральные марок ОСЧ-7−3, С-2, С-3 в виде прутков диаметром 6 мм.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Государственные стандартные образцы состава олова ГСО 669−75 — ГСО 672−75, стандартные образцы предприятия (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.

スペクトログラフィー用写真乾板（タイプ PFS-01、PFS-02 または同等の型式）で、分析線、比較線および背景の濃度が [1] に従って適正となるもの。 蒸留水（ГОСТ 6709 に準拠）。 現像液（2つの溶液から成る）： 溶液1： — メトール（p-パラメチルアミノフェノール硫酸塩） по ГОСТ 25664— 2.3 g； — 亜硫酸ナトリウム（結晶） по ГОСТ 195— 26 g； — ヒドロキノン（パラジヒドロキシベンゼン） по ГОСТ 19627— 11.5 g； — 蒸留水 по ГОСТ 6709— 容量を1000 cm³まで加える。 溶液2： — 炭酸ナトリウム（無水） по ГОСТ 83— 42 g； — 臭化カリウム по ГОСТ 4160— 7 g； — 蒸留水 по ГОСТ 6709— 容量を1000 cm³まで加える。 現像前に溶液1と溶液2を体積比1:1で混合する。 定着液： — チオ硫酸ナトリウム（結晶） по ГОСТ 244— 400 g； — 亜硫酸ナトリウム по ГОСТ 195— 25 g； — 酢酸 по ГОСТ 61— 8 cm³； — 蒸留水 по ГОСТ 6709— 容量を1000 cm³まで加える。 写真スペクトルの記録品質を損なわない限り、他の組成の現像液および定着液の使用を許容する。 5.3 分析の準備 5.3.1 分析用試料は鋳造ロッドの形状とし、直径8 mm、長さ35–80 mm とする。 使用する装置の種類に応じて試料の形状を変更してもよい。 5.3.2 切削片（シュレッディング）として持ち込まれた試料は、あらかじめ加熱したふた付きの黒鉛るつぼ内で、カニフル（松やに）層下で 240 °C — 250 °C の温度で溶融し、前述の寸法のロッド形状の鋳型に注ぐ。 5.3.3 標準標本（СО）の対電極には該当する標準を用い、試料には該当するスズ試料から作った電極を用いる。対電極として、平面に研がれた炭素棒や、直径1–2 mm の平台をもつ切頂円錐形に加工した炭素棒、または ГОСТ 19671 に準拠したタングステン電極を用いて差し支えない。 5.3.4 撮影前に、被分析ロッドおよび標準ロッドの端面を平面に研ぎ、アルコールで拭く。処理後の試料および標準の表面には、うろこ状欠陥、亀裂その他の欠陥があってはならない。 5.4 分析の実施 5.4.1 スペクトログラフまたはスペクトロメータの分析実施に向けた準備は、機器の取扱い・保守マニュアルに従って行う。 スペクトル励起源は、解析試料ロッドと対電極間の火花放電であり、高電圧火花動作モードで動作する火花発生器から得られる。 火花発生器の動作モードおよびスペクトログラフ／スペクトロメータの作業パラメータは、装置の種類に応じて最適となるよう選定する。 分析実施条件および機器の技術特性は付録Aに示す。 推奨される分析線および比較線は表2に示す。 表2 — 推奨分析線および比較線 （波長単位：ナノメートル） 元素名 | 分析線波長 (nm) | 比較線波長 (nm) ---|---:|---: ビスマス | 306.77 | Sn 322.35 鉄 | 259.90 | Sn 322.35 （同上） | 302.06 | Sn 322.35 （同上） | 358.10 | Sn 322.35 銅 | 327.339 | Sn 322.35 鉛 | 283.30 | Sn 276.17 アンチモン | 206.83 | Sn 236.82 （同上） | 231.15 | 266.12 （同上） | 252.85 | 236.82 ヒ素 | 234.98 | 背景 アルミニウム | 308.21 | — （同上） | 396.10 | — 亜鉛 | 213.90 | — （同上） | 330.20 | — （同上） | 334.50 | — 他の分析線の使用は、本規格の要求に適合する計測学的特性が得られる場合に許容される。 5.4.2 写真記録によるスペクトルの分析実施 スペクトログラフのカセットには2種類の写真乾板を装填する：長波長側にはタイプ PFS-01、短波長側にはタイプ PFS-02 を用いる。 標準標本および被分析試料のスペクトログラムは同一の写真乾板上に撮影する。 各試料および標準標本について、少なくとも2枚のスペクトログラムを撮影する。 露光した写真乾板は現像、定着、洗浄、乾燥する。

得られたスペクトログラムの写真乾板をマイクロフォトメーターにセットし、被測定元素の分析線および比較線の黒化濃度を測定する。比較線としてスズ線を用いる。

アルミニウム、亜鉛、ヒ素の半定量的測定（質量分率が0.01%未満の場合）では、企業標準試料（СОП）と試料中のアルミニウム、亜鉛、ヒ素の分析線の黒化濃度を目視で比較する。

5.4.3 スペクトルの光電的記録による分析の実施

分光計の器械パラメータは、元素の質量分率を決定するための最大感度が確保される範囲に設定する。

各試料と標準試料（СО）について、少なくとも2回の測定結果を記録する。

各被測定不純物について、分光計の出力測定装置から標準試料のスペクトルで記録された発光強度値の表示を読み取り、校正曲線の作成及び当該校正曲線に基づく試料中の被測定元素含有量の評価に用いる。

分光計をコンピュータ（ЭВМ）で制御する場合、記録された発光強度値の表示はコンピュータの長期記憶に入力する。

アルミニウム、亜鉛、ヒ素の半定量的測定では、試料と企業標準試料（СОП）における各元素の分析線の記録発光強度表示を比較し、試料にこれらの元素が存在する場合に半定量的評価を行う。

5.5 結果の処理

分析試料中の元素の質量分率は校正曲線により決定する。校正曲線の作成には三標準法、固体校正曲線法、管理標準法を用いる。コンピュータ（ЭВМ）で結果を処理する場合、校正曲線は異なる次数の多項式方程式として表されることがある。

写真法による分析を行う場合、校正曲線は次の座標で作成する： ここで は、被測定元素の分析線と比較元素の黒化濃度の差の算術平均値； は、標準試料（СО）における被測定元素の認証された質量分率値である。

光電的にスペクトルを記録する場合、校正曲線は次の座標で作成する： ここで は、各被測定不純物について各標準試料に対する出力測定装置の表示値の平均値； は標準試料（СО）における被測定元素の認証された質量分率値である。

分光計をコンピュータ（ЭВМ）で制御する場合、分光計のキャリブレーションおよび分析結果の取得は、分光計に付属するソフトウェアの技術説明書に従って行う。並列測定の結果およびそれらの算術平均値は、モニター画面またはプリンターから読み取る。

分析結果は、並列に行った2回の測定結果の算術平均を採用する。ただし、両者の差が表3に示す収束の運用管理規範値 を超えない場合に限る。

表3 — 分析結果の品質に関する運用管理基準（信頼度 0.95）

パーセント表示

元素名	元素の質量分率範囲	運用管理基準		誤差管理基準
		収束	再現性
ビスマス	0,0010～0,0020 を含む	0,0006	0,0008	0,0007
	超 0,0020 «0,0050 «	0,0008	0,0011	0,0009
	» 0,0050 «0,0080 «	0,0015	0,0021	0,0010
	» 0,0080 «0,0200 «	0,0020	0,0030	0,0014
	» 0,020 «0,040 «	0,005	0,007	0,003
	» 0,040 «0,080 «	0,010	0,014	0,006
	» 0,080 «0,162 «	0,015	0,021	0,012
鉄	0,0044～0,0100 を含む	0,0020	0,0028	0,0016
	超 0,010 «0,030 «	0,004	0,006	0,004
	» 0,030 «0,062 «	0,008	0,011	0,008
銅	0,0023～0,0050 を含む	0,0010	0,0014	0,0004
	超 0,0050 «0,0080 «	0,0020	0,0028	0,0008
	» 0,0080 «0,0200 «	0,0030	0,0042	0,0011
	» 0,020 «0,060 «	0,005	0,007	0,005
	» 0,060 «0,193 «	0,015	0,021	0,012
鉛	0,0073～0,0200 を含む	0,0030	0,0042	0,0020
	超 0,020 «0,050 «	0,005	0,007	0,005
	» 0,050 «0,100 «	0,010	0,014	0,010
	» 0,100 «0,300 «	0,030	0,042	0,030
	» 0,300 «0,600 «	0,050	0,070	0,050
	» 0,60 «0,94 «	0,10	0,14	0,10
アンチモン	0,0033～0,0080 を含む	0,0020	0,0028	0,0008
	超 0,0080 «0,0200 «	0,0030	0,0042	0,0020
	» 0,020 «0,060 «	0,005	0,007	0,004
	» 0,060 «0,100 «	0,010	0,014	0,008
	» 0,100 «0,320 «	0,020	0,028	0,020
ヒ素	0,0101～0,0400 を含む	0,0050	0,0070	0,0040
	超 0,040 «0,073 «	0,010	0,014	0,008

並列測定の結果の差が許容値を超える場合、試料の分析を繰り返す。

一致性に関する運用管理基準 を再度超えた場合は、分析結果が不満足となる原因を調査し、それらを解消する。

5.6 分析結果の品質管理

分析結果の品質管理は ГОСТ 25086 およびその他の規範文書に従って行う。

分析結果の精度管理は、少なくとも月に1回、ならびに長期の中断や分析結果に影響を与えるその他の変更の後に実施する。

分析結果の精度管理の基準として、表3に示された分析方法誤差管理基準の値 を使用する。

二つの並列測定結果の一致性の運用管理基準 および二回の分析結果の再現性の管理基準 は表3に示す。

6 誘導結合プラズマ（ICP）による励起を用いた原子発光分光分析法

6.1 分析法

本法は、誘導結合プラズマによりスペクトルを励起し、その後フォト電気法によりスペクトル線の発光を記録することに基づく。分析では、試料中の元素の質量分率に対する元素スペクトル線の強度の依存性を利用する。試料は事前に塩酸と硝酸の混合物で溶解する。

本法は、スズ中の鉛、アルミニウム、ビスマス、鉄、インジウム、カドミウム、銅、ヒ素、ニッケル、アンチモンおよび亜鉛の質量分率を決定するためのものである。

測定可能な元素の質量分率の範囲は表4に示す。


表4 — 測定可能な元素の質量分率の範囲

パーセント表示

元素名	元素の質量分率の範囲
鉛	0,00005～0,01 (5)
	» 0,005 «0,25 (1)
アルミニウム	0,00001～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
ビスマス	0,0005～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
鉄	0,00001～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
インジウム	0,0005～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
カドミウム	0,00001～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
銅	0,00001～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
ヒ素	0,0005～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
ニッケル	0,00001～0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
アンチモン	От 0,0005 до 0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
Цинк	От 0,00001 до 0,01 (5)
	» 0,005 «0,05 (1)
Примечание — (5) — определение примесей проводят из навески пробы массой 5 г; (1) — определение примесей проводят из навески пробы массой 1 г.

Допускаемые погрешности результатов анализа приведены в таблице 5.


Таблица 5 — Нормы погрешности результатов анализа (при доверительной вероятности 0,95)

В процентах

Наименование элемента	Диапазон массовых долей элемента	Допускаемая погрешность ±
Свинец, висмут, мышьяк, сурьма, индий	От 0,00005 до 0,00010 включ.	0,00001
	Св. 0,00010 «0,00020 «	0,00003
	» 0,00020 «0,00050 «	0,00006
	» 0,00050 «0,00100 «	0,00012
	» 0,00100 «0,00200 «	0,00024
	» 0,00200 «0,00500 «	0,00060
	» 0,0050 «0,0100 «	0,0012
	» 0,0100 «0,0300 «	0,0030
	» 0,030 «0,100 «	0,010
	» 0,100 «0,250 «	0,020
Алюминий, железо, никель, кадмий, медь, цинк	От 0,00001 до 0,00010 включ.	0,00001
	Св. 0,00010 «0,00020 «	0,00003
	» 0,00020 «0,00050 «	0,00005
	» 0,00050 «0,00100 «	0,00010
	» 0,00100 «0,00200 «	0,00020
	» 0,00200 «0,00500 «	0,00050
	» 0,0050 «0,0100 «	0,0010
	» 0,0100 «0,0500 «	0,0040

6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы

Автоматизированный атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения спектра со всеми принадлежностями.

Аргон по ГОСТ 10157.

Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ 24104.

Колбы мерные вместимостью 100, 200 и 1000 смпо ГОСТ 1770.

Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5 и 10 смпо ГОСТ 29227.

Стаканы вместимостью 250 смпо ГОСТ 25336.

Мензурки вместимостью 25 и 50 смпо ГОСТ 1770.

Колонка для получения деионизированной воды с катионитом КУ-2−8 по ГОСТ 20298.

Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос ч., или по ГОСТ 4461, х ч., очищенная методом перегонки.

Кислота соляная по ГОСТ 14261, ос.ч., или по ГОСТ 3118, х.ч., очищенная методом перегонки.

Смесь кислот (соляной и азотной) в соотношении 5:1.

Олово чистотой не менее 99,9999% по [2].

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069 или марки А5 по [3].

Висмут марки Ви00 по ГОСТ 10928.

Порошок железный марки ПЖВ-1 по ГОСТ 9849 или железо восстановленное.

Индий металлический по ГОСТ 10297.

Кадмий марки не ниже Кд0 по ГОСТ 1467.

Медь марки М0к по ГОСТ 859.

Мышьяк металлический по [4].

Никель по ГОСТ 849 не ниже марки H1.

Олово по ГОСТ 860 не ниже марки О1.

Свинец марки С1 по ГОСТ 3778.

Сурьма по ГОСТ 1089 не ниже марки СУ000.

Цинк по ГОСТ 3640 не ниже марки Ц0.

Стандартные образцы состава олова ГСО 669 — ГСО 672, стандартные образцы предприятия (СОП), разработанные по ГОСТ 8.315.

Стандартный раствор индия массовой концентрации 1 мг/см: навеску индия массой 0,1000 г растворяют в 10 смсоляной кислоты.

Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки водой.

Стандартный раствор мышьяка массовой концентрации 1 мг/см: навеску мышьяка массой 0,1000 растворяют в 10 смсмеси кислот при нагревании. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки водой.

ヒ素の質量濃度1 mg/см標準溶液：秤量したヒ素試料0.1000 gを酸混合液10 смで加熱して溶解する。得られた溶液を容量100 смのメスフラスコに移し，水で目盛まで定容する。

Стандартный раствор свинца массовой концентрации 1 мг/см: навеску свинца массой 0,100 г растворяют при умеренном нагревании в 5 смазотной кислоты, разбавленной 1:5. Раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки водой.

鉛の質量濃度1 mg/см標準溶液：秤量した鉛試料0.100 gを希釈した（1:5）硝酸5 смで穏やかに加熱して溶解する。得られた溶液を容量100 смのメスフラスコに移し，水で目盛まで定容する。

Стандартный раствор сурьмы массовой концентрации 1 мг/см: навеску сурьмы массой 0,100 г растворяют при умеренном нагревании в 10 смсмеси кислот. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 1:2.

アンチモンの質量濃度1 mg/см標準溶液：秤量したアンチモン試料0.100 gを酸混合液10 смで穏やかに加熱して溶解する。得られた溶液を容量100 смのメスフラスコに移し，1:2に希釈した塩酸で目盛まで定容する。

Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-1) алюминия, висмута, кадмия, меди, железа, никеля и цинка массовых концентраций 50 мкг/см: навески алюминия, висмута, кадмия, меди, железа, никеля и цинка массой по 0,1000 г помещают в стакан вместимостью 250 сми растворяют при умеренном нагревании в 25 смсмеси кислот. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 2000 см, добавляют 50 смсоляной кислоты и доливают до метки водой.

多元素標準溶液（МЭС-1）アルミニウム、ビスマス、カドミウム、銅、鉄、ニッケル、亜鉛 各質量濃度50 µg/см：アルミニウム、ビスマス、カドミウム、銅、鉄、ニッケル、亜鉛をそれぞれ0.1000 g秤量し、容量250 смのビーカーに入れ、酸混合液25 смで穏やかに加熱して溶解する。得られた溶液を容量2000 смのメスフラスコに移し、塩酸50 смを加え、水で目盛まで定容する。

Многоэлементный стандартный раствор (МЭС-2) мышьяка, индия, сурьмы и свинца массовых концентраций 50 мкг/см: в мерную колбу вместимостью 200 смвводят по 10 смстандартных растворов мышьяка, индия, сурьмы и свинца, добавляют 40 смсоляной кислоты и доливают до метки водой.

多元素標準溶液（МЭС-2）ヒ素、インジウム、アンチモン、鉛 各質量濃度50 µg/см：容量200 смのメスフラスコにヒ素、インジウム、アンチモン、鉛の標準溶液をそれぞれ10 смずつ加え、塩酸40 смを加え、水で目盛まで定容する。

Для приготовления растворов с известными концентрациями элементов допускается использовать государственные стандартные образцы растворов металлов.

6.3 Подготовка к анализу

6.3.1 Приготовление растворов сравнения для анализа навесок олова массой 5 г

元素の既知濃度溶液の調製には、国の標準金属溶液標準品を使用してもよい。

6.3 分析の準備

6.3.1 質量5 gの錫（スズ）試料分析のための比較溶液の調製

Раствор сравнения (РС-0) массовой концентрации олова 50 мг/см: навеску олова массой 5 г растворяют при умеренном нагревании в 25 смсмеси кислот. Полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 сми доливают до метки водой. Раствор РС-0 используют в качестве фонового раствора.

比較溶液（RS-0）錫の質量濃度50 mg/см：錫試料5 gを秤量し、酸混合液25 смで穏やかに加熱して溶解する。得られた溶液を容量100 смのメスフラスコに移し，水で目盛まで定容する。溶液RS-0はブランク溶液として使用する。

比較溶液（PC‑1）：スズの質量濃度50 mg/cm³およびアルミニウム、ビスマス、カドミウム、銅、ヒ素、鉄、インジウム、ニッケル、アンチモン、亜鉛各1 µg/cm³を含む溶液 — スズの秤量5 gを中程度の加熱で25 cm³の酸混合液に溶解する。得られた溶液を100 cm³容量のメスフラスコに移し、MES‑1およびMES‑2溶液を各2 cm³添加し、水で目盛りまで定容する。 比較溶液（PC‑2）：スズの質量濃度50 mg/cm³およびアルミニウム、ビスマス、カドミウム、銅、ヒ素、鉄、インジウム、ニッケル、アンチモン、亜鉛各2.5 µg/cm³を含む溶液 — スズの秤量5 gを中程度の加熱で25 cm³の酸混合液に溶解する。得られた溶液を100 cm³容量のメスフラスコに移し、MES‑1およびMES‑2溶液を各5 cm³添加し、水で目盛りまで定容する。 比較溶液（PC‑3）：スズの質量濃度50 mg/cm³および鉛10 µg/cm³を含む溶液 — スズの秤量5 gを中程度の加熱で25 cm³の酸混合液に溶解する。得られた溶液を100 cm³容量のメスフラスコに移し、標準鉛溶液を1 cm³添加し、水で目盛りまで定容する。 6.3.2 スズ秤量1 gの分析用比較溶液の調製 スズ秤量1 gの分析用比較溶液は、6.3.1節の溶液と同様の手順で、スズ秤量1 gを溶かして調製する。 6.3.3 試料溶液の調製 被分析スズ試料の秤量5.000 g（または不純物の質量分率に応じて1.000 g）を、削り片の形で中程度の加熱により25 cm³の酸混合液に溶解する。溶液を100 cm³容量のメスフラスコに移し、水で目盛りまで定容する。 6.4 分析の実施 分光計の測定準備は、装置の取扱い・保守マニュアルに従って行う。 分光計の機器パラメータは、元素の質量分率測定において最大の感度が得られる範囲に設定する。 推奨される分析線は表6に示す。 表6 — 推奨分析線 元素名 — 分析線の波長（nm） アルミニウム — 396.152 ヒ素 — 193.696 ビスマス — 223.061 インジウム — 230.606 カドミウム — 226.502 銅 — 324.754 鉄 — 259.940 ニッケル — 341.476 鉛 — 220.353 アンチモン — 217.581 亜鉛 — 213.856 スズ（比較線） — 266.120 本規格の要求を満たす計量学的特性が得られる場合は、他の分析線の使用を許容する。 比較溶液を順次プラズマに導入し、最小二乗法による専用プログラムで校正曲線を作成し、それを長期記憶としてコンピュータに登録する。 i‑番目の元素の質量濃度（µg/cm³）は次式により求める（式(1)）。 ここで a_i，b_i — i‑番目元素の最小二乗法による回帰係数； I_i — i‑番目元素のスペクトル線強度； I_ref — 比較線の強度。 被分析試料溶液を順次プラズマに導入し、測定対象元素の分析線強度を測定する。各溶液についてプログラムに従い少なくとも2回の強度測定を行い、その平均値をとり、校正特性により元素の質量濃度（µg/cm³）を求める。 6.5 結果の処理 試料中の対象元素の質量分率 w（％）は次式で計算する（式(2)）。 ここで c — 試料溶液中の元素の質量濃度（µg/cm³）； V — 試料溶液の体積（cm³）； m — 試料秤量の質量（g）。 試料中の各元素の質量分率およびそれらの算術平均値は、モニタの画面または印字装置の出力から読み取る。 秤量、試料の希釈およびその他の変数パラメータの補正は、解析プログラムをコンピュータに入力する段階で自動的に行う。 分析結果としては、並列二件の測定の平均値を採用する。ただし、両者の差が表7に示す収束性の運用監視規格の値を超えない場合に限る。 表7 — 分析結果の品質に関する運用監視規格（信頼度0.95） （パーセンテージ表示） 表の見出し：元素名 / 元素の質量分率の範囲 / 運用監視規格（収束性） / 運用監視規格（再現性） / 誤差管理規格 （表の内容：） ・鉛、ビスマス、ヒ素、アンチモン、インジウム： - 0.00005 ～ 0.00010 含む：収束性 0.00002， 再現性 0.00002， 誤差管理 0.00001 - >0.00010 ～ 0.00020：収束性 0.00004， 再現性 0.00006， 誤差管理 0.00002 - >0.00020 ～ 0.00050：収束性 0.00008， 再現性 0.00011， 誤差管理 0.00005 - >0.00050 ～ 0.00100：収束性 0.00017， 再現性 0.00024， 誤差管理 0.00010 - >0.00100 ～ 0.00200：収束性 0.00025， 再現性 0.00035， 誤差管理 0.00020 - >0.0020 ～ 0.0050：収束性 0.0006， 再現性 0.0008， 誤差管理 0.0005 - >0.0050 ～ 0.0100：収束性 0.0012， 再現性 0.0017， 誤差管理 0.0010 - >0.0100 ～ 0.0300：収束性 0.0028， 再現性 0.0040， 誤差管理 0.0024 - >0.030 ～ 0.100：収束性 0.009， 再現性 0.013， 誤差管理 0.008 - >0.100 ～ 0.250：収束性 0.025， 再現性 0.035， 誤差管理 0.016 ・アルミニウム、鉄、ニッケル、カドミウム、銅、亜鉛： - 0.00001 ～ 0.00010 含む：収束性 0.00001， 再現性 0.00002， 誤差管理 0.00001 - >0.00010 ～ 0.00020：収束性 0.00005， 再現性 0.00008， 誤差管理 0.00002 - >0.00020 ～ 0.00050：収束性 0.00008， 再現性 0.00011， 誤差管理 0.00004 - >0.00050 ～ 0.00100：収束性 0.00016， 再現性 0.00022， 誤差管理 0.00008 - >0.00100 ～ 0.00200：収束性 0.00028， 再現性 0.00040， 誤差管理 0.00016 - >0.00200 ～ 0.00500：収束性 0.00038， 再現性 0.00053， 誤差管理 0.00040 - >0.0050 ～ 0.0100：収束性 0.0008， 再現性 0.0011， 誤差管理 0.0008 - >0.0100 ～ 0.0500：収束性 0.0034， 再現性 0.0048， 誤差管理 0.0030 並列測定の差が許容範囲を超える場合、試料の分析をやり直す。 収束性の運用監視規格を再度超えた場合には、満足できない分析結果をもたらす原因を究明し、是正する。 6.6 分析結果の品質管理 分析結果の品質管理は、GOST 25086およびその他の規範文書に従って行う。 分析結果の精度管理は、少なくとも月に一回、また長期の中断後や分析結果に影響を与えるその他の変更の後に実施する。 精度管理の規準としては、表7に示す誤差管理規格の値を用いる。 並列2件の測定の収束性の運用監視規格および分析結果の再現性の規格は表7に示す。 付録A（推奨） 分析実施条件および装置の技術仕様 付録A（推奨） 表A.1 装置・管理パラメータ | スペクトログラフ | スペクトロメータ 機種 | ISP‑28, ISP‑30 | MFS‑4 (6, 8), DFS‑36 (40, 41, 51) 発生器（型） | IG‑3, IVS‑23, UGE‑1 (4) | IG‑3, IVS‑23, UGE‑1 (4) 電流（A） | 1.5–4.0 | 1.5–4.0 容量（µF） | 0.005; 0.01; 0.02 | 0.005; 0.01; 0.02 インダクタンス（mH） | 0.01; 0.05; 0.15; 0.55 | 0.01; 0.05; 0.15; 0.55 解析間隔（mm） | 1.5–2.5 | 1.5–2.5 スリット幅（mm） | 0.015–0.025 | 0.015–0.025 露光時間（s） | 20–30 | 5–20 付録B（参考） 参考文献 付録B（参考） [1] TU 6‑17‑678‑84* スペクトログラフ用感光板 ________________ * ここでおよび以下に言及されるTUは著作者の規定である。追加情報はリンク先を参照のこと。 — データベース製作者注。 [2] TU 48‑0220‑39‑90 高純度スズ（OWC‑0000規格） [3] TU 48‑5‑288‑88 純度99.999%のアルミニウム地金およびインゴット、等級 A5 [4] TU 113‑12‑112‑89 半導体用金属ヒ素（特級） 付録V（参考） ロシア連邦で有効な規範文書 付録V（参考） MI 2335‑2003 国家計量統一確保システム。定量化学分析結果の内部品質管理