ГОСТ 25284.6-95

ГОСТ 25284.6−95 亜鉛合金。鉄の測定方法

ГОСТ 25284.6−95

グループ B59

加盟国間標準

亜鉛合金

鉄の測定方法

Zinc alloys. Methods for determination of iron

МКС 71.040.40
ОКСТУ 1709

施行日 1998−01−01

序文

1 作成 ドネツク州立非鉄金属研究所（ДонИЦМ）；州際技術委員会 МТК 107

提出 ウクライナ国家標準・計量・認証委員会

2 採択 加盟国間標準化・計量・認証評議会（MГС 議事録 N 7、1995年4月26日）

採択に賛成したのは：

3 ロシア連邦国家標準・計量・認証委員会の決定（1997年6月2日 N 204）により、州際規格 ГОСТ 25284.6−95 は1998年1月1日からロシア連邦の国家規格として直接施行された。

4 代替 ГОСТ 25284.6−82

1 適用範囲

本規格は亜鉛合金に適用され、これら合金試料中の鉄の質量分率が0,01〜0,4%の範囲における、原子吸光法および光度法（フォトメトリック法）による鉄の測定方法を規定する。

2 引用規格

本規格では次の規格を引用している：

ГОСТ 3118−77 塩酸。技術条件

ГОСТ 3760−79 アンモニア水。技術条件

ГОСТ 4204−77 硫酸。技術条件

ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件

ГОСТ 4478−78 スルホサリチル酸二水和物。技術条件

ГОСТ 6344−73 チオ尿素。技術条件

ГОСТ 10929−76 過酸化水素。技術条件

ГОСТ 25284.0−95 亜鉛合金。分析法の一般要求事項

3 一般要求事項

分析法に関する一般要求事項は ГОСТ 25284.0 に従う。

4 原子吸光法

4.1 方法の原理

本法は試料を塩酸で溶解し、アセチレン-空気炎中で波長248.3 nmにおける鉄の原子吸光を測定することに基づく。

4.2 器具、試薬及び溶液

鉄用光源を備えた原子吸光分光光度計。

塩酸（ГОСТ 3118）を1:1に希釈したものおよび2 mol/дмの溶液。

過酸化水素（ГОСТ 10929）。

還元金属鉄または酸化鉄(III)（規格に準拠したもの）。

鉄の標準溶液

溶液A：金属鉄0.5 g または酸化鉄(III)0.7149 g（予め500 °Cで30分間焼成し、乾燥器で冷却したもの）を50 cmの塩酸（1:1）溶液に溶かし、過酸化水素を数滴加える。過酸化水素の過剰を分解するために溶液を沸騰させ、冷却してから容量500 cmのメスフラスコに移し、目盛りまで水を加えて混合する。

溶液Aの1 cmは0.001 gの鉄を含む。

溶液B：溶液Aの10 cmを100 cmのメスフラスコに移し、塩酸（2 mol/дм）を10 cm加え、目盛りまで水を加えて混合する。

溶液Bの1 cmは0.0001 gの鉄を含む。

4.3 分析の実施

4.3.1 合金試料1 gを容量300 смのビーカーに入れ、塩酸溶液（1:1）を10 см加える。溶解反応が止まったら過酸化水素を1 см加え、5分間沸騰させる。

4.3.2 溶液を冷却し、容量100 смのメスフラスコに移し、目盛まで水を加えて混合する。

4.3.3 鉄の質量分率が0.1%を超える場合は、容量100 смのメスフラスコに4.3.2で得た溶液を25 см移し、塩酸溶液（2 моль/дм）を10 см加え、目盛まで水を加えて混合する。

4.3.4 校正曲線を作成するため、容量100 смのメスフラスコ6本のうち5本に、それぞれ標準溶液Bを1.0、3.0、5.0、7.0および10.0 см入れる。各フラスコに塩酸溶液（2 моль/дм）を10 см加え、目盛まで水を加えて混合する。

鉄を添加していない溶液が対照実験用溶液である。

4.3.5 4.3.2または4.3.3に従って得た試料溶液、校正曲線作成用溶液および対照実験用溶液をアセチレン-空気炎に噴霧し、波長248.3 nmにおける鉄の原子吸光度を測定する。

得られた鉄の原子吸光度の値とそれに対応する鉄の質量濃度の値から、座標軸を「原子吸光度の値 — 鉄の質量濃度（g/см）」とした校正曲線を作成する。

試料および対照実験溶液中の鉄の質量濃度は校正曲線から求める。

4.4 結果の処理

4.4.1 鉄の質量分率 , % は次式により計算する

, (1)

ここで — 校正曲線から求めた試料溶液中の鉄の質量濃度、g/см；

— 校正曲線から求めた対照実験溶液中の鉄の質量濃度、g/см；

— 試料溶液の体積、см；

— 試料の秤量または試料のアリクォート部分の秤量、g

.

4.4.2 並行測定の結果および分析結果の差は、信頼度0.95の下で表1に示す許容値を超えてはならない。

表1

単位：パーセント（%）

5 スルホサリチル酸を用いる光度法

5.1 方法の要旨

本法は、試料を塩酸で溶解した後に鉄を銅から分離し、アンモニア性溶液中でスルホサリチル酸と鉄が生成する黄色の錯体を形成させ、その錯体溶液の吸光度を波長425 nmで測定することに基づく。

5.2 装置、試薬および溶液

分光光度計または光電比色計。

塩酸はГОСТ 3118に準ずるものを1:1に希釈した溶液および2 mol/dm溶液。

硫酸はГОСТ 4204に準ずるもの。

スルホサリチル酸はГОСТ 4478に準ずるもの、25 g/dm溶液：25 gのスルホサリチル酸を1 dmの水に溶かし、ろ過する。スルホサリチル酸がない場合は、135 gのスルホサリチル酸ナトリウムを1 dmの水に混合し、25 cm濃硫酸を加え、加熱して完全に溶解するまで攪拌する。

スルホサリチル酸ナトリウムは規格に従うもの。

アンモニア水はГОСТ 3760に準ずるもの。

過酸化水素はГОСТ 10929に準ずるもの。

還元鉄（金属鉄）または酸化鉄(III)は規格に従うもの。

鉄の標準溶液

溶液A：4.2に従って調製する。

1 cmの溶液Aは0.001 gの鉄を含む。

溶液B：4.2に従って調製する。

1 cmの溶液Bは0.0001 gの鉄を含む。

5.3 分析の実施

5.3.1 合金試料約量1 gを容量300 cmのビーカーに入れ、塩酸溶液（1:1）10 cmで溶解する。銅の沈殿を中密度ろ紙（「白リボン」）でろ過し、沈殿を数回熱水で洗浄し、ろ液と洗浄水を容量300 cmの円錐フラスコに集める。ろ液に過酸化水素を数滴加え、過剰の酸化剤を分解するために10分間沸騰させる。溶液を冷却し、容量100 cmのメスフラスコに移す。

5.3.2 鉄の質量分率が0.08%を超える場合、5.3.1に従って得た溶液を水でメスフラスコの目盛まで希釈し、混合する。

その溶液の分液20 cmを容量100 cmのメスフラスコに入れる。

5.3.3 校正曲線作成のため、100 cmのメスフラスコ6本のうち5本に、それぞれ標準溶液Bを1.0、3.0、5.0、7.0および9.0 cm入れる。

5.3.4 5.3.1または5.3.2および5.3.3に従って得られた溶液に、攪拌しながらスルホサリチル酸15 cm、黄色の着色が得られるまでアンモニアを加え、その後さらにアンモニア20 cmを加える。溶液を目盛まで水で希釈して混合する。10分後に波長425 nmで吸光度を測定する。対照溶液は対照実験の溶液（5.3.3に対応し、鉄を加えていない溶液）とする。

得られた吸光度の値とそれに対応する鉄の質量から、校正曲線を以下の座標で作成する：吸光度値 — 鉄の質量（g）。

5.4 結果の処理

5.4.1 鉄の質量分率 w, % は次式により計算する。

, (2)

ここで m — 校正曲線から求めた鉄の質量（g）；

m1 — 分液に相当する試料の秤量（g）。

5.4.2 平行測定結果および分析結果のばらつきは、信頼度0.95で表1に示された許容値を超えてはならない。

6 1,10-フェナントロリンを用いる光度法

6.1 方法の要旨

本法は、pH 1.6−1.8で生成する鉄(II)と1,10-フェナントロリンの錯体溶液の吸光度を測定することに基づく。銅の影響はチオ尿素で除去する。

6.2 装置、試薬および溶液

分光光度計または光電比色計。

硝酸はГОСТ 4461に準ずるもの。

塩酸はГОСТ 3118に準ずるもの、1 mol/dmおよび0.2 mol/dmの溶液。

過酸化水素はГОСТ 10929に準ずるもの。

チオ尿素はГОСТ 6344に準ずるもの、100 g/dm溶液。

1,10-フェナントロリン塩酸塩、30 g/dm溶液。

還元鉄（金属鉄）または酸化鉄(III)は規格に従うもの。

鉄の標準溶液

溶液A：4.2に従って調製する。

1 cmの溶液Aは0.001 gの鉄を含む。

溶液B：標準溶液Aの1 cmを容量100 cmのメスフラスコに入れ、水で目盛まで希釈して混合して得る。

1 cmの溶液Bは0.00001 gの鉄を含む。

6.3 分析の実施

6.3.1 合金試料約量1 gを容量400 cmのビーカーに入れ、塩酸15 cmおよび硝酸2 cmで溶解する。溶液を乾留して残渣を乾かし、その残渣を加熱して1 mol/dmの塩酸20 cmで溶解する。溶液を冷却し、容量100 cmのメスフラスコに移し、水で目盛まで希釈して混合する。

6.3.2 鉄の質量分率が0.05%以下の場合、溶液の分液5 cmを容量50 cmのメスフラスコに移し、20 cmの水、10 cmのチオ尿素溶液および10 cmの1,10-フェナントロリン溶液を加える。溶液を目盛まで水で希釈して混合する。全ての試薬を加えた溶液を比較用溶液とする。

6.3.3 鉄の質量分率が0.05〜0.25%の場合、6.3.1に従って得た溶液の20 cmを容量100 cmのメスフラスコに移し、塩酸（1 mol/dm）16 cmを加え、水で目盛まで希釈して混合する。

その溶液から分液5 cmを容量50 cmのメスフラスコに移し、6.3.2と同様に処理する。

6.3.4 鉄の質量分率が0.25〜0.40%の場合、6.3.1に従って得た溶液の10 cmを容量100 cmのメスフラスコに移し、塩酸（1 mol/dm）18 cmを加え、水で目盛まで希釈して混合する。分液5 cmを容量50 cmのメスフラスコに移し、6.3.2と同様に処理する。

6.3.5 校正曲線作成のため、容量50 cmのメスフラスコ7本に、それぞれ標準溶液Bを0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5および3.0 cm入れ、塩酸溶液（2 mol/dm）5 cm、水を25 cmまで加え、チオ尿素溶液10 cmおよび1,10-フェナントロリン溶液10 cmを加え、目盛まで水で希釈して混合する。鉄を含まない溶液を比較用溶液とする。

6.3.6 30分後に、吸収層厚さ5 cmのキュベットを用いて波長490 nmで試料溶液および校正用溶液群の吸光度を測定する。

得られた吸光度の値とそれに対応する鉄の質量から、校正曲線を以下の座標で作成する：吸光度値 — 鉄の質量（g）。試料中の鉄含有量は校正曲線から求める。

6.4 結果の処理

6.4.1 鉄の質量分率 w, % は次式で求める。

, (3)

ここで m — 校正曲線から求めた鉄の質量（g）；

m1 — 分液における試料の秤量（g）。

6.4.2 平行測定結果および分析結果のばらつきは、信頼度0.95で表1に示された許容値を超えてはならない。