ГОСТ 1293.7-83

ГОСТ 1293.7−83 鉛−アンチモン合金. 鉄の定量法（改正 N 1, N 2）

ГОСТ 1293.7−83*
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* 規格の表示。
改訂版、改正 N 2。

グループ B59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

鉛−アンチモン合金

鉄の定量法

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of iron

ОКСТУ 1709*
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* 改訂版、改正 N 1。

有効期間 1983年7月1日から
1988年7月1日まで*
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* 有効期間制限は、加盟国間の標準化・計量・認証評議会議事録 N 7−95 により解除（ИУС N 11、1995年）。 — データベース作成者注記。

作成：ソ連有色金属冶金省

実施者

A. P. シチェフ, M. G. サユン, L. I. マクサイ, R.D. コーガン

提出：ソ連有色金属冶金省

コレギア会員 A. P. スヌルニコフ

承認・施行：ソ連国家規格委員会の決定（1983年2月8日 N 704）により

代替：ГОСТ 1293.7−74

改正：改正 N 1（1987年11月20日決定、1988年7月1日施行、決定番号 N 4205）、改正 N 2（加盟国間標準化・計量・認証評議会議事録 N 13、1998年5月28日採択）。 開発国：カザフスタン。ロシア連邦国家標準（Gosstandart）決定（2001年4月11日 N 173-ст）によりロシア連邦領域で2002年1月1日から施行。

改正 N 1、N 2 はデータベース作成者によって ИУС N 2、1988 年、ИУС N 7、2001 年 のテキストに基づき反映。

本規格は、鉛−アンチモン合金中の鉄の質量分率が 0.0005 〜 0.04% の範囲における鉄の比色（フォトメトリック）法を定める。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法に対する一般的要求事項 — ГОСТ 1293.0−83 に準拠する。

2. 1,10-フェナントロリンを用いる鉄の比色法（フォトメトリック法）

2. フォトメトリック法による鉄の定量
（1,10-フェナントロリンを用いる）

2.1. 方法の概要

本法は、pH 4 の条件で二価鉄（Fe2+）と 1,10-フェナントロリンが赤色の錯体を生成することに基づき、生成した錯体溶液の吸光度（光学密度）を波長 510 nm において分光光度計で測定するか、フォトエレクトロカロリメーターで 500−530 nm の領域において測定する方法である。

妨害元素は鉛によるセメンテーション（セメント化）により除去する。

(改訂版、改正 N 1)。

2.2. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロカロリメーターまたは分光光度計。

硝酸（特級） ГОСТ 11125−84、希釈溶液 1:1 および 1:3。

塩素酸。

鉛（板状、ГОСТ 22861−93）、鉄含有量 0.0002% 以下。

酢酸ナトリウム（結晶） ГОСТ 199−78。

酢酸（氷酢酸） ГОСТ 61−75。

ヒドロキシルアミン塩酸塩 ГОСТ 5456−79、10 g/dm3 溶液、新鮮調製。

1,10-フェナントロリン、10 g/dm3 溶液、新鮮調製。

二価鉄・アンモニウム硫酸塩（モール塩） ГОСТ 4208−72。

(改訂版、改正 N 1, N 2)。

2.3. 分析の準備

2.3.1. 鉄の標準溶液の調製

溶液 A：モール塩 0.7020 g を塩酸溶液（1:1）100 cm3 に溶解し、容量 500 cm3 のメスフラスコに移し、水で定容し攪拌する。

溶液 A の 1 cm3 は 0.2 mg の鉄を含む。

溶液 B：溶液 A から 10 cm3 を取り、容量 100 cm3 のメスフラスコに入れ、水で定容し攪拌する。

1 cm3 の溶液 B は鉄を0.02 mg含む。 （改訂版、改正 N°2）。 2.3.2. 緩衝液の調製：酢酸ナトリウム272 gを水500 cm3に溶かし、氷酢酸を適量加えてpH 5.5に調整する。 2.3.3. 校正曲線の作成のために、容量100 cm3の計量フラスコ9本のうち8本に、それぞれ0.5、1、2、4、6、8、10および12 cm3の溶液Bを取り、これらはそれぞれ鉄10、20、40、80、120、160、200および240 µgに相当する。9本目には溶液Bを入れない。すべてのフラスコに水を60 cm3まで入れ、緩衝液10 cm3、塩酸性ヒドロキシルアミン溶液2 cm3、1,10-フェナントロリン溶液5 cm3をそれぞれ反応液添加ごとに撹拌しながら加える。 溶液を目盛りまで水で希釈し、混合する。30分後に分光光度計で波長510 nm、またはフォトエレクトロコロリメータで波長域500–530 nmにおいて、対応するキュベットを用いて吸光度（光学密度）を測定する。 比較溶液（ブランク）は標準鉄溶液を含まない溶液を用いる。 得られた吸光度値とそれに対応する鉄含有量から校正曲線を作成する。 （改訂版、改正 N°1） 2.4. 分析の実施 鉄の質量分率が0.01%以下の場合は試料合金を2.0000 g、鉄の質量分率が0.01%を超える場合は0.5000 gを秤量し、容量250 cm3の円錐フラスコに入れ、ゆっくり加熱しながら20 cm3の硝酸（1:3）で溶解し、ウォッチグラスで覆う。次にウォッチグラスを外し、塩素酸15 cm3を加え、溶液量が約5 cm3になるまで煮沸する。水50 cm3、鉛1 gを加えて再びウォッチグラスで覆い、15分間ゆっくり沸騰させる。溶液を冷やし、鉛をデカントで洗い流す。さらに鉛1 gを加えて5分間ゆっくり沸騰させる。鉛の表面が銅やアンチモンの析出で変色する場合は、新たな鉛を添加してさらに10分加熱する。溶液をデカントし、鉛を水で洗って廃棄する。その後、溶液を中程度の濾紙でろ過する。ろ紙を水で洗い、濾液と洗浄液を容量100 cm3のメスフラスコに集め、緩衝液25 cm3、塩酸性ヒドロキシルアミン溶液2 cm3、1,10-フェナントロリン溶液10 cm3を加える。溶液を目盛りまで水で希釈し、混合する。30分後に2.3.3項に示す方法で吸光度を測定する。比較溶液は対照試験の溶液とする。 鉄の質量は校正曲線から求める。 （改訂版、改正 N°2）。 2.5. 結果の処理 2.5.1. 鉄の質量分率 (W)（%）は次の式で求める。 W = (m_fe / V0) * (V / m_sample) * 100 ここで m_fe — 校正曲線から求めた分析溶液中の鉄の質量、µg; V0 — 原溶液の体積、cm3; m_sample — 秤取った合金の質量、g; V — 分取したアリコート部分の体積、cm3。 2.5.2. 並列試料の結果の乖離（並列測定の最大値と最小値の差）および分析結果の乖離（大きい値と小さい値の差）は、信頼度P = 0.95のもとで、下表に示す絶対許容差を超えてはならない。 （表） - 鉄の質量分率, % - 分析結果の許容誤差の限界値, % - 並列測定結果の乖離, % - 分析結果の乖離, % 0.005 ～ 0.0010 を含む：許容誤差 0.0002、並列乖離 0.0003、分析乖離 0.0003 > 0.0010 ～ 0.0020：許容誤差 0.0004、並列乖離 0.0005、分析乖離 0.0005 > 0.0020 ～ 0.0050：許容誤差 0.0005、並列乖離 0.0007、分析乖離 0.0007 > 0.0050 ～ 0.010：許容誤差 0.0010、並列乖離 0.0013、分析乖離 0.0013 > 0.010 ～ 0.020：許容誤差 0.002、並列乖離 0.002、分析乖離 0.002 > 0.020 ～ 0.040：許容誤差 0.002、並列乖離 0.003、分析乖離 0.003 分析の精度管理は標準試料または ГОСТ 1293.0–83 に規定された他の方法によって行う。 分析結果の誤差（信頼度 P = 0.95）は、並列測定の乖離が許容範囲内であり、精度管理の結果が良好である条件下で、上表に示す許容限界値を超えない。 （改訂版、改正 N°2）。 2.5.3. 本法は合金の品質評価において意見の不一致がある場合に適用する。 3. サルホサリチル酸を用いる鉄の比色法（フォトメトリック法） 3.1. 法の原理 本法は、鉄と黄色いサルホサリチル酸錯体を形成させ、その吸光度を分光光度計で波長420 nm、またはフォトエレクトロコロリメータで波長域400–420 nmにおいて測定することに基づく。鉛は事前に硫酸塩として分離する。 （改訂版、改正 N°1）。 3.2. 装置、試薬および溶液 フォトエレクトロコロリメータまたは分光光度計。 特級硝酸（ГОСТ 11125–84）希釈1:1および1:9。 酒石酸（ГОСТ 5817–77）溶液 500 g/dm3。 硫酸（ГОСТ 4204–77）希釈1:1。 サルホサリチル酸（ГОСТ 4478–78）溶液 300 g/dm3。 アンモニア水（ГОСТ 3760–79）。 モール塩（塩化鉄アンモニウムではなく二価鉄アンモニウム硫酸塩、ГОСТ 4208–72）。 （改訂版、改正 N°1, N°2）。 3.3. 分析の準備 3.3.1. 鉄標準溶液の調製 溶液A：モール塩0.7020 gを塩酸（1:1）100 cm3に溶解し、容量500 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 溶液Aの1 cm3は鉄0.2 mgを含む。 溶液B：溶液Aから5 cm3を取り容量100 cm3のメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 溶液Bの1 cm3は鉄0.01 mgを含む。 （改訂版、改正 N°2）。 3.3.2. 校正曲線の作成のため、容量50 cm3の計量フラスコ7本のうち6本に、標準溶液Bをそれぞれ1、2、3、4、5、6 cm3ずつ取り（それぞれ鉄10、20、30、40、50、60 µgに相当）、7本目には溶液Bを入れない。すべてのフラスコに水20 cm3、酒石酸溶液1 cm3、サルホサリチル酸溶液10 cm3を加え、リトマスで中性に調整した後、過量にアンモニア水を2 cm3加える。溶液を水で目盛りまで希釈し、混合する。吸光度はフォトエレクトロコロリメータで波長400–420 nmの領域、または分光光度計で波長420 nmにて測定する。比較溶液は標準鉄溶液を含まない溶液を用いる。 得られた吸光度と対応する鉄含有量から校正曲線を作成する。 （改訂版、改正 N°1）。 3.4. 分析の実施 鉄の質量分率が0.005%以下の場合は試料合金を5.0000 g、0.005%を超える場合は1.0000 gを秤量し、容量250 cm3の円錐フラスコに入れ、ゆっくり加熱しながら硝酸（1:1）50 cm3（酒石酸溶液5 cm3を添加）で溶解し、ウォッチグラスで覆う。次にウォッチグラスを外し、窒素酸化物が除去されるまで溶液を煮沸する。水20 cm3を加えて容量100 cm3のメスフラスコに移す。硫酸（1:1）10 cm3を加え、水で目盛りまで希釈してよく混合し、硫酸鉛の沈殿を沈降させる。 透明な上澄み液20 cm3（鉄質量分率が0.005%以下の場合）または10 cm3（鉄質量分率が0.005%を超える場合）を容量50 cm3のメスフラスコに移し、酒石酸溶液1 cm3、サルホサリチル酸溶液10 cm3を加え、リトマスでアルカリ反応になるようアンモニア水で中和し、さらに余分に2 cm3加える。溶液を水で目盛りまで希釈し、よく混合する。吸光度は3.3.2項に示したとおり測定する。 比較溶液として対照試験の溶液を用いる。 鉄の質量は校正曲線から求める。 （改訂版、改正 N°2） 3.5. 結果の処理 分析結果の処理は2.5項に従って行う。