ГОСТ 1293.0-2006

ГОСТ 1293.0−2006 鉛−アンチモン合金。化学分析方法に関する一般要求事項

ГОСТ 1293.0−2006

グループ B59

国家間規格

鉛−アンチモン合金

化学分析方法に関する一般要求事項

（英）Lead-antimony alloys. General requirements for methods of chemical analysis

МКС 77.120.60

施行日 2009−01−01

序文

国家間標準化に関する目的、基本原則および作業の基本的な進め方は、ГОСТ 1.0−92「国家間標準化システム。基本規定」および ГОСТ 1.2−97「国家間標準化システム。国家間標準、国家間標準化の規則および勧告。作成、採択、適用、改訂および廃止の手続」に定められている。


規格に関する情報

1 作成（РАЗРАБОТАН） 国家間技術標準化委員会 MTK 504 「亜鉛、鉛」、カザフスタン共和国の国有企業「東部有色金属研究鉱山冶金研究所（ВНИИцветмет）」子会社（ДГП «ВНИИцветмет»）および国立「カザフスタン標準・認証研究所」

2 提出（ВНЕСЕН） カザフスタン共和国 工業・貿易省 技術規制・計量委員会

3 採択（ПРИНЯТ） 国家間標準化・計量・認証評議会により採択（2006年12月7日・議事録 №30）

本規格の採択に賛成した機関：

国名（短縮、ISO 3166 による）	国コード（ISO 3166）	国家標準化機関の略称
アゼルバイジャン	AZ	Azstandart（アゼルバイジャン標準局）
アルメニア	AM	貿易・経済発展省（Минторгэкономразвития）
ベラルーシ	BY	ベラルーシ共和国国家標準局（Госстандарт）
カザフスタン	KZ	カザフスタン共和国国家標準局（Госстандарт）
キルギス	KG	Кыргызстандарт（キルギス標準局）
モルドバ	MD	Молдова-Стандарт（モルドバ標準）
ロシア連邦	RU	連邦技術規制・計量庁（Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии）
タジキスタン	TJ	Таджикстандарт（タジキスタン標準局）
ウズベキスタン	UZ	Узстандарт（ウズベキスタン標準局）
ウクライナ	UA	ウクライナ消費者基準局（Госпотребстандарт Украины）

4 ロシア連邦技術規制・計量庁の命令（2008年1月31日 №12-ст）により、国家間標準 ГОСТ 1293.0−2006 は2009年1月1日からロシア連邦の国家規格として施行された。

5 代替（ВЗАМЕН） ГОСТ 1293.0−83


本規格の施行（廃止）に関する情報は「国家規格」索引に掲載される。

本規格への変更情報は「国家規格」索引に掲載され、変更の本文は「国家規格」情報索引に掲載される。 本規格が改訂または廃止された場合、その旨は「国家規格」情報索引に掲載される。

1 適用範囲

本規格は ГОСТ 1292 に準拠する鉛−アンチモン合金に適用され、鉛−アンチモン合金の化学分析方法に関する一般的要求事項および分析実施時の安全要件を定める。

2 規範的参照

本規格では、以下の国家間標準（ГОСТ）を規範的参照として使用している：

ГОСТ 8.315−97 国家の計量単一性確保システム。物質・材料の組成および性質に関する標準試料。基本規定

ГОСТ 12.0.004−90 労働安全標準体系。労働安全教育の組織。総則

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全標準体系。防火安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全標準体系。作業場空気の一般衛生・衛生学的要求事項

ГОСТ 12.1.007−76 労働安全標準体系。有害物質。分類および一般的安全要求事項

ГОСТ 12.1.010−76 労働安全標準体系。爆発安全。一般要求事項

ГОСТ 12.1.016−79 労働安全標準体系。作業場空気。有害物質濃度測定手法に関する要求事項

ГОСТ 12.1.019−79 労働安全標準体系。電気安全。一般要求事項および保護方式の種類の命名法

ГОСТ 12.1.030−81 労働安全標準体系。電気安全。保護接地、ゼロ接地（アース）

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全標準体系。電気機器。一般的安全要求事項

ГОСТ 12.4.009−83 労働安全標準体系。施設を保護するための防火設備。主要種類。配置および保守

ГОСТ 12.4.021−75 労働安全標準体系。換気システム。一般要求事項

ГОСТ 1292−2005* 鉛−アンチモン合金。技術条件（仕様）
________________

* ロシア連邦領内では ГОСТ 1292–81 が適用される。

ГОСТ 4212–76 試薬。比色法およびネフェロメトリ法による分析用溶液の調製。

ГОСТ 24104–2001 実験用天秤。一般的技術要件。

ГОСТ 25086–87 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般的要件。

ГОСТ ИСО 5725–3-2003 測定方法および測定結果の精度（真度および精密度）。第3部：標準測定法の中間的精密度指標。

ГОСТ ИСО 5725–6-2003 測定方法および測定結果の精度（真度および精密度）。第6部：実務における精度値の利用。

注 — 本規格を使用する場合は、当該国における引用規格の有効性を、当年1月1日現在の目録「Национальные стандарты」および当年に公表された関連情報目録で確認することが望ましい。引用規格が置換（または改訂）されている場合は、当該置換（改訂）された規格に従うこと。引用規格が代替なしに廃止されている場合には、その規格への言及を含む条項は、当該言及を含まない部分について適用する。

3 一般的要件

3.1 分析方法に対する一般的要件は ГОСТ 25086（1–14; 24）に従い、補足を加える。

3.2 鉛−アンチモン合金の試料採取および前処理は ГОСТ 1292 に従って行う。

3.3 秤量には ГОСТ 24104 に準拠した実験用天秤を使用する。

既知濃度の溶液、指示薬および鉛−アンチモン合金、金属、試薬の試料で質量が5.0 g以下のものは、誤差が0.0002 g以下の天秤で秤量する。

鉛−アンチモン合金の試料で5.0 gを超えるもの、ならびに補助溶液調製用の試薬については、誤差が0.02 g以下の天秤で秤量することが許容される。

必要な秤量精度は、分析方法の規格において、試料質量の数値の桁数を指定することにより示される。

3.4 焼成には最高1000 °Cまで加熱可能なマッフル炉（実験用）を用いる。乾燥には最高250 °Cまで加熱可能な乾燥炉を用いる。溶解および溶液の蒸発には、被覆加熱（閉回路加熱）式の電気ホットプレートで最高350 °Cまで加熱できるものを用いる。

3.5 「暖かい」とは溶液の温度が40 °Cから70 °Cの範囲であることを意味する。「冷却する」とは溶液の温度が15 °Cから25 °Cの範囲であることを意味する。

3.6 5分未満の時間間隔の測定には砂時計およびストップウォッチを用い、5分以上の測定にはタイマーおよび任意の型式の時計を用いる。

3.7 成分および不純物の質量分率は、2個または3個の試料（並行試験の回数は分析方法の規格で指定する）について並行して決定する。同一条件下で分析を行う際には、試薬の汚染を調べるためのブランク試験も同時に実施し、分析結果に補正を行う。ブランク試験の回数は、分析に用いた並行試料の数に合わせること。

3.8 分析結果は、繰返し性条件下で得られた2回または3回の並行測定の算術平均値を採用する（繰返し性の条件とは、同一方法で同一試料を同一の試験所で同一の操作者が同一の装置を用いて短時間内に実施することをいう）、ただし次の受入条件が満たされること。

, (1)

ここで および は二つの並行測定の結果の値を示し、

は分析方法で規格化された繰返し限界の値を示す。

並行測定結果の差が、分析方法で規定された繰返し限界の値を超える場合は、技術的観点から逸脱の原因を調査する。受入可能な値を得る必要があり、かつ繰返し限界を超える場合は、ГОСТ ИСО 5725–6（5.2）に従って対処する。
__________________
* ロシア連邦領内では ГОСТ Р ИСО 5725–6-2002 が有効である。

3.9 再現性条件下で得られた分析結果（同一の方法で、同一試料（試験物）を異なる試験室の異なる操作者が異なる機器を用いて測定した結果）は、次の条件が満たされるときに一致するとみなす。（2） ここで Xi および Xj — 分析結果；R — 分析法に規定された再現性限界の値。 もし分析結果の差が再現性限界の値を超える場合は、偏差の原因を調査し、ГОСТ ИСО 5725−6（5.3.2、5.3.4）* に従って対処すること。 ________________ * ロシア連邦の領域では ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 が施行されている。 3.10 分析結果は数値で示すこと。数値は、分析法の規格に定められた再現性限界 R の数値と同じ位の桁で終わるようにすること。 3.11 分析法を実務で導入する際の、精度および結果の安定性の管理に関する推奨手順は付録Aに示す。 3.12 既知濃度の決定成分溶液の保管および使用条件は、分析法の規格に別段の定めがない限り ГОСТ 4212 に従うこと。 3.13 比色法（フォトメトリ法）を使用する場合、キュベットの光吸収層の厚さは、用いる測定器で最適な範囲の光学濃度（吸光度）で測定できるように選定すること。 3.14 原子吸光法を使用する場合は、（例えばバーナーの炎高さ、炎のガス組成、スリット幅など）当該成分および当該装置について感度や精度が最適となる測定条件を設定すること。 前記のとおり、分析法の規格に示された計量学的特性が満たされることを条件として、以下を許容する。 - 複数の被測定成分を含む試料を用いて較正用溶液を作成して較正に用いること。 - 線形性が保たれる範囲で、較正用溶液の被測定成分の含有範囲を変更すること。 - 測定時に他の共鳴スペクトル線を使用すること。 - 試料の分解後および適切に希釈した試料溶液から、一つの秤量試料（ナベスカ）で複数の成分を順次定量すること。ただし、試料中の被測定成分の質量が較正用溶液中の該当成分の質量の範囲内にあるようにすること。 3.15 比色法および原子吸光法を使用する場合、較正曲線作成の自動化システムを使用し得る。測定を自動モードで行い、自動分光光度計の印字装置により分析結果を出力することを許容する。ただし、分析法の規格で規定された計量学的特性が確保されることが条件である。 4 安全性および環境保護に関する要求事項 4.1 鉛—アンチモン合金の化学分析は、当該事業所で所定の手続きに従って承認された、分析管理実験室における安全作業に関する規範文書に基づいて実施すること。 4.2 鉛—アンチモン合金の化学分析で使用される試薬および材料には、人体に有害な作用を及ぼすものが含まれる：アンモニア、酸、アルカリ、金属水銀、無機・有機試薬（有機溶媒を含む）。これらの試薬や材料を取り扱う際は、その製造および使用に関する規範文書に定められた安全要件を遵守すること。 4.3 作業区域の空気に関する一般的な衛生・衛生学的要求は ГОСТ 12.1.005 に適合していること。 また、作業区域の大気中有害物質の許容濃度限界は、CIS加盟国の各国で適用されている衛生基準に従って定めることを許す。 4.4 作業区域の大気中有害物質の管理は ГОСТ 12.1.005、ГОСТ 12.1.007 の要求事項および ГОСТ 12.1.016 に従って作成された方法に基づいて行うこと。 4.5 実験室の室内は、ГОСТ 12 に基づく全般換気（給排気）設備を備えていなければならない。 .4.021.

4.6 鉛-アンチモン合金の分析に用いられるすべての電気設備および電気機器は、 ГОСТ 12.2.007.0 の要求事項および電気設備の設置に関する規則に適合していなければならない。

4.7 作業場における電気安全の条件は ГОСТ 12.1.019、消費者側電気設備の技術運用規則および消費者側電気設備の運用に関する安全規則に適合していなければならない。

4.8 すべての計器および電気設備には、 ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 12.1.030 の要求に従った接地装置が設けられていなければならない。

4.9 実験室の室内は ГОСТ 12.1.004 に基づく防火安全の要求に適合し、 ГОСТ 12.4.009 に従った消火設備を備えていなければならない。

4.10 可燃性および爆発性ガスを取り扱う場合は ГОСТ 12.1.010、ГОСТ 12.1.004 およびガス設備に関する安全規則の要求を遵守しなければならない。ガスをボンベで使用する場合は、圧力容器の安全運転に関する規則を順守すること。

4.11 廃水および大気圏への有害物質による汚染を防止するため、分析工程から生じる廃棄物の処理または無害化は、衛生疫学当局と合意された規範文書に従って実施しなければならない。

4.12 化学実験室での業務には18歳以上の者が就業できる。

採用される者および就業中の者は以下を受けなければならない:

— 事前および定期の健康診断;

— 有害物質の取り扱い方法および保護具の使用方法に関する事前教育;

— ГОСТ 12.0.004 に基づく所定の手続きでの安全指導（インストラクション）。

4.13 実験室の作業者は、引用文献 [1] に従い生産工程の IIIа 群に基づく生活用設備を提供されなければならない。

4.14 実験室の作業者は、所定の手続きで承認された特別作業着、特別安全靴およびその他の保護具の支給基準に従って個人用保護具を支給されなければならない。

附属書 А (推奨)。分析結果の精度および安定性の管理

附属書 A
(推奨)

A.1 分析結果の運用精度管理

鉛-アンチモン合金の分析結果の精度管理には、正確性（正しさ）、再現性、同一条件内の中間精密度および反復性の管理が含まれる。

管理の実施頻度は、各検査室において各成分の測定件数および分析作業の状況（試薬、溶液、機器の交換、長期休止等）に応じて定める。

管理結果が不満足な場合は分析精度管理手続きを再実施する。再度不良な結果が得られた場合は、不満足な管理結果の原因を究明し、これを除去する。

A.1.1 反復性の運用管理

管理用試料は、被分析試料とする。

管理基準 — 反復性限界 。

反復性の管理では、試料分析において得られた並列測定結果の差を比較する。

管理結果は次の条件を満たす場合に満足とみなす

, (A.1)

ここで および はそれぞれ並列測定の最大値および最小値を示し、

は分析法で規定される反復性限界の値である。

A.1.2 中間精密度の運用管理

管理用試料は、被分析試料とする。

管理基準 — 式により算出される値 。

, (A.2)

ここで は精度の指標（測定結果の標準偏差）であり、検査室が特定の規定条件（時間、校正、操作員、装置など、一つまたは複数の因子が変動する条件）について ГОСТ ИСО 5725.3* に従って定めたものである。
_________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ Р ИСО 5725−3-2002 が適用される。

中間精密度の管理では、同一検査室内で同一方法により異なる条件で得られた同一試料の二つの分析結果を比較する。

管理結果は次の条件を満たす場合に満足とみなす

, (A.3)

ここで と は試料の分析結果、

は式 (A.2) により算出された管理基準である。

A.1.3 再現性の運用管理

管理用試料は、被分析試料とする。

管理基準 — 分析法で規定される再現性限界 。

再現性の管理では、異なる検査室で、異なる操作員および異なる装置を用い、同一方法により得られた同一試料の二つの分析結果を比較する。

再現性の管理は、次のような紛争状況が生じた場合に実施する:

— 二つの検査室間における場合;

— 比較試験において得られた測定結果の整合性を検証する場合（検査室の認定および監査的管理の実施時）。

管理結果は次の条件を満たす場合に満足とみなす

, (A.4)

ここで と は再現条件下で得られた分析結果を示し、

は分析法で規定される再現性限界の値である。

再現性限界を超えた場合は、試験片の相違、系統的誤差等、技術的見地からの差異の原因を究明する必要がある。

A.1.4 正確性の運用管理

正確性の管理は、鉛-アンチモン合金組成の標準試料または代替（独立）法を用いて行う。

管理基準 — 臨界値 ( または )。

A.1.4.1 標準試料による正確性の運用管理

管理用試料は ГОСТ 8.315 に従って作成された標準試料とする。

試料の分析と同時に、分析法の規格に従い鉛-アンチモン合金組成の標準試料の分析を行う。標準試料と被分析試料における該当成分の含有量の差は2倍を超えてはならない。

標準試料の分析結果は、標準試料の認証特性値と比較する。

管理結果は次の条件を満たす場合に満足とみなす

, (A.5)

ここで は単一測定の結果から得られた標準試料における当該成分の分析結果であり、

は標準試料の認証特性値、

は臨界値であり、以下の式で算出される。

, (A.6)

ここで は再現性の標準偏差の評価、

は反復性の標準偏差の評価、

は標準試料の認証特性値の単一測定の件数、

は標準試料の認証特性値の標準偏差の評価である。

A.1.4.2 代替（独立）法による正確性の運用管理

管理用試料は被分析試料とする。

同一試料について、分析法の規格で定められた原理的に異なる二つの方法、または標準化された方法と、標準化方法の誤差を超えない別の認証済み法とで得られた結果を比較する。

管理結果は次の条件を満たす場合に満足とみなす

, (A.7)

ここで と はそれぞれ被検査法および参照法で得られた分析結果であり、

は次の式で算出される臨界値である。

, (A.8)

ここで は被検査法および参照法の総合標準偏差の評価である。

, (A.9)

ここで と はそれぞれ被検査法および参照法の標準偏差の評価であり、

; (A.10)

, (A.11)

ここで と はそれぞれ被検査法および参照法の再現性の標準偏差の評価、

と はそれぞれ被検査法および参照法の反復性の標準偏差の評価、

と はそれぞれ被検査法および参照法における単一測定の件数である。

A.2 実験室内での分析結果の安定性管理

実験室における測定の精密度および正確性の指標の安定性管理は ГОСТ ИСО 5725−6（第6章）に従って実施する。
________________
* ロシア連邦の領域では ГОСТ Р ИСО 5725−6 が適用される。