ГОСТ 21877.11-76

ГОСТ 21877.11−76 錫および鉛のバビット合金。ニッケル測定方法（改正 N 1, 2 を含む）

ГОСТ 21877.11−76

分類 В59

ソビエト連邦国家規格

錫および鉛のバビット合金

ニッケル測定方法

Tin and lead babbits. Methods for the determination of nickel*

ОКСТУ 1709**
________________
* 規格名称。改訂版、改正 N 1, 2.
** 追加導入、改正 N 2.

有効期間 с 01.01.78
по 01.01.83*
_______________________________
* 有効期限の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議定により解除された（IУС N 2、1993年）。— データベース作成者注。

作成：中央錫工業科学研究所（ЦНИИОлово）

所長 В. А..Аршинников

担当責任者 В.С.Мешкова

実施者 Г. В..Иванова

提出：ソ連有色金属工業省

副大臣 Н.Н.Чепеленко

承認準備：全ソ連標準化研究所（ВНИИС）

所長 А. В..Гличев

承認・施行：ソ連閣僚会議国家標準委員会の1976年5月24日付決定 N 1264 により承認・施行

代替：ГОСТ 1380.6−70

以下が追加：改正 N 1（1983年2月14日付国家標準委員会決定 N 805 により承認・1983年7月1日施行）、改正 N 2（1987年6月25日付国家標準委員会決定 N 2464 により承認・1988年3月1日施行）

改正 N 1、2 はデータベース作成者が IУС N 6（1983年）、IУС N 10（1987年）の本文に基づき挿入

本規格は錫系および鉛系バビット合金に適用され、ニッケル含有量の測定についてフォトエレクトロ比色法および原子吸光法を規定する（ニッケル含有量 0.1〜0.5% の場合）。

方法の原理：試料を塩酸と臭化水素酸の混酸（臭素を含む）で溶解することに基づく。錫およびヒ素は臭化物として留去し、鉛は塩化物として除去する。アルカリ性媒質中でジメチルグリオキシムとニッケルが生成する発色化合物の吸光度を波長 520−550 nm で測定する。銅はトリロンB（エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム）で錯形成させる。

(改訂版、改正 N 1)。

1. 一般要求

1.1. 分析方法の一般要求 — ГОСТ 21877.0−76 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

フォトエレクトロ比色計または分光光度計および付属品一式。

塩酸 — ГОСТ 3118–77 に準拠、希釈溶液 1:1。

臭化水素酸 — ГОСТ 2062–77。

臭素 — ГОСТ 4109–79。

溶解用混合液：次のように調製する。臭化水素酸 45 см³、塩酸 45 см³、臭素 10 см³ を混合する。

過酸化水素 — ГОСТ 10929–76、濃度 300 г/дм³ の溶液。

水酸化カリウム（KOH） — ГОСТ 24363–80、濃度 50 г/дм³ の溶液。

酒石酸カリウムナトリウム（カリウム−ナトリウム酒石酸塩）— ГОСТ 5845–79、濃度 50 г/дм³ の溶液。

過硫酸アンモニウム — ГОСТ 20478–75、濃度 50 г/дм³ の溶液。

ジメチルグリオキシム — ГОСТ 5828–77、濃度 10 г/дм³ の溶液（溶媒は濃度 50 г/дм³ の水酸化カリウム溶液）。

エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム二水和物（トリロンB）— ГОСТ 10652–73、濃度 20 г/дм³ の溶液。調製法：トリロンB 20.0 g を水に溶かし、1 L 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

ニッケル標準溶液：以下のように調製する。ГОСТ 492–73 に準拠した金属ニッケル 0.1 g …

（注：原文中の単位「см³」は便宜上「cm³（mL）」と表記しています） 40−50 cm³の1:1に希釈した塩酸と10−20 cm³の過酸化水素で溶解する。溶解後、ビーカー内容を乾留して滴乾にし、20 cm³の1:1希釈塩酸を加えて再び滴乾する。乾残渣を100 cm³の1:1希釈塩酸に溶解し、容量1 Lのメスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈して混合する。 1 cm³の溶液は0.1 mgのニッケルを含む。 銅溶液：以下のように調製する。電解銅1.0 gを50 cm³の硝酸（希釈1:1）に弱火で溶かし、冷却して容量1000 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 1 cm³の溶液は0.001 gの銅を含む。 （改訂版、改正 N 1, 2） 2а. フォトメトリック法によるニッケル含有量の測定 2а.1. 方法の要旨 本法は、塩酸と臭化水素酸と臭素の混合液中でバビット（白色合金）を溶解することに基づく。スズおよびアンチモンは臭化物として蒸留され、鉛は塩化物として除去される。 アルカリ性条件下でジメチルグリオキシムとニッケルが呈色する化合物の吸光度を520–550 nmで測定する。銅はトリロンB（EDTA）でキレートする。 （第2а節：追加、改正 N 1） 3. 分析の実施 3.1. 銅および鉛を電解で分離せずに行うフォトコロリメトリック法 容量250 cm³のビーカーに試料0.5 gを入れ、溶解用混合溶液15 cm³を加えて溶解する。 溶解後、ビーカー内容を滴乾にし、5 cm³の溶解用混合溶液を加えて再び滴乾する。この操作をさらに2回繰り返す。 乾残渣に、塩酸（密度1.19 g/cm³）5 cm³と過酸化水素2–3滴を加え、再び滴乾する。塩酸処理を繰り返す。塩酸（密度1.19 g/cm³）2 cm³と水50 cm³を加え、塩類が溶けるまで加熱し、冷却して溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 得られた溶液を中密度の乾いたろ紙でろ過し、最初の数滴のろ液は捨てる。 表1に従ってアリコート部を採取する。 （表1） - ニッケル含有量、% / 試料量、g / 容量メスフラスコ、cm³ / アリコート量、cm³ - 0.10〜0.20 / 0.5 g / 100 cm³ / 10 cm³ - >0.20〜0.50 / 0.5 g / 100 cm³ / 5 cm³ アリコート部を容量50 cm³のメスフラスコに移し、水を加えて溶液量を10 cm³にし、酒石酸カリウムナトリウム溶液（セグネット塩）2 cm³、苛性カリ溶液（KOH）10 cm³、アルミニウムの（надсернокислый）溶液2 cm³、ジメチルグリオキシム溶液5 cm³を加える。各試薬添加後に攪拌する。得られた溶液を7–10分放置する。指定時間経過後、トリロンB溶液5 cm³を加えて攪拌し、水で目盛りまで希釈し、5分後に520–550 nmで吸光度を測定する。セルの光路長は1 cmを用いる。対照溶液は水とする。対照実験溶液には、検量線作成時と同量の銅溶液を加える。 （改訂版、改正 N 1, 2） 3.1.1. 銅および鉛を電解で分離した後のフォトコロリメトリック法（カドミウムはコンプレキソメトリー法により既に定量済みの場合） バビットの分解は ГОСТ 21877.9−76 に従って行う。 ニッケル定量のため、容量100 cm³のビーカーに原液から5 cm³を取り、酒石酸カリウムナトリウム（セグネット塩）5 cm³、KOH溶液5 cm³、ジメチルグリオキシム溶液5 cm³を加える。各試薬添加後に十分に攪拌する。溶液を10分放置し、トリロンB（濃度0.05 mol/dm³）溶液5 cm³を加え攪拌し、容量50 cm³のメスフラスコに移して水で目盛りまで希釈する。5分後に光路長10 mmのキュベットで520–550 nmにおける吸光度を測定する。対照は水とする。 （追加、改正 N 1） 3.2. 検量線の作成 容量50 cm³のメスフラスコ8本に、それぞれ0; 0.2; 0.4; 0.6; 0.8; 1.0; 1.2; 1.4 cm³の標準ニッケル溶液を入れ、バビットB88を分析する場合は各フラスコに銅溶液1.5 cm³を加える。バビットBNを分析する場合はアリコート量に応じて1.0または0.5 cm³を加える。その後、3.1節に記載のとおり分析を続ける。 （改訂版、改正 N 1） 4. 結果の処理 4.1. ニッケル含有量（X）を百分率で次式により算出する。 （式画像参照） ここで、m — 検量線から求めたニッケル量（g） V — 原液の体積（cm³） v — 採取したアリコートの体積（cm³） m0 — 試料の秤量（g） （改訂版、改正 N 1） 4.2. 絶対許容差は表2に示す値を超えてはならない。 （表2） - ニッケル含有量 / 絶対許容差（%） - 0.10〜0.20 / 0.02 - >0.20〜0.40 / 0.04 - >0.40〜0.50 / 0.06 （改訂版、改正 N 2） 5. 原子吸光法によるニッケル含有量の測定 5.1. 方法の要旨 本法は標準光源からの光をニッケル原子が選択的に吸収することに基づく。溶液を原子吸光分光計のアセチレン-空気炎に噴霧し、232.0 nmでの吸光を測定する。 5.2. 装置、試薬および溶液 装置および試薬は銅測定のとき（ГОСТ 21877.3−76）と同じ。加えて： ニッケル金属（ГОСТ 492−73）。 標準ニッケル溶液：ニッケル金属0.1000 gを30 cm³の1:1希釈硝酸に溶解し、窒素酸化物が除去されるまで加熱する。冷却後、容量1 dm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。 1 cm³の溶液は0.1 mgのニッケルを含む。 5.3. 分析の実施 5.3.1. 表3に示す秤量をフッ素樹脂製ビーカーに入れ、少量ずつ10 cm³の溶解用混合溶液を加えて溶解する。その後の分析は ГОСТ 21877.3−76 に記載のとおり行う。 （表3） - ニッケル含有量、% / 試料秤量、g / 容量メスフラスコ、cm³ - 0.1〜0.2 包括 / 0.5 g / 50 cm³ - >0.2〜0.4 / 0.5 g / 100 cm³ - >0.4〜0.5 / 0.3 g / 100 cm³ 得られた溶液を原子吸光分光計のアセチレン-空気炎に噴霧し、ГОСТ 21877.3−76に示された条件で232.0 nmにて測定する。ニッケル濃度は、既知濃度のニッケル溶液系列を同時に測定して作成した検量線から求める。 5.3.2. 検量線作成のため、容量50 cm³のメスフラスコにマイクロビュレットで標準ニッケル溶液を0; 1.0; 2.0; 3.0; 4.0; 5.0 cm³ずつ移し、溶解用混合溶液10 cm³を加え、水で目盛りまで希釈して混合する。これらを分析溶液と同じ条件で測定する。吸光度の平均値と既知のニッケル含量により検量線を作成する。 5.4. 結果の処理 5.4.1. ニッケル含有量（X）を百分率で次式により算出する。 （式画像参照） ここで、c — 測定溶液中のニッケル濃度（µg/mL） V — 測定溶液の体積（cm³） m — 試料秤量（g） k — µgをgに換算する係数 5.4.2. 並列測定の絶対許容差（信頼度0.95）は表4に示す値を超えてはならない。 （表4） - ニッケル含有量、% / 絶対許容差（%） - 0.1〜0.2 包括 / 0.02 - >0.2〜0.4 / 0.04 - >0.4〜0.5 / 0.06 （第5節：追加、改正 N 1）