ГОСТ 13348-74

ГОСТ 13348–74 鉛－アンチモン合金。分光分析法（改正 N 1, 2, 3 付き）

ГОСТ 13348−74

グループ В59

加盟国間標準

鉛−アンチモン合金

分光分析法

鉛−アンチモン合金。分光分析法

МКС 77.120.60
ОКСТУ 1709

施行日 1975−01−01

情報

1. 作成・提出：ソビエト連邦有色金属冶金省

2. 承認・施行：ソ連国家標準委員会の決議 1974.05.24 №1299 により承認・施行

改正 N 3 は加盟国間標準化・計量・認証評議会により採択（議事録 №8、1995.10.12）

改正の採択に賛成した国：

国名	国家標準機関の名称
アゼルバイジャン共和国	アゼルバイジャン国標準局（Азгосстандарт）
アルメニア共和国	アルメニア国標準局（Армгосстандарт）
ベラルーシ共和国	ベラルーシ共和国国標準局（Госстандарт Республики Беларусь）
カザフスタン共和国	カザフスタン共和国国標準局（Госстандарт Республики Казахстан）
モルドバ共和国	モルドバ標準局（Молдовастандарт）
ロシア連邦	ロシア国標準局（Госстандарт России）
タジキスタン共和国	タジキスタン標準局（Таджикстандарт）
トルクメニスタン	中央国家サービス「Turkmenstandartlary」（Главгосслужба «Туркменстандартлары」）
ウズベキスタン共和国	ウズベキスタン国標準局（Узгосстандарт）
ウクライナ	ウクライナ国標準局（Госстандарт Украины）

3. 代替規格：ГОСТ 13348–67

4. 参照規格・技術文書

参照される技術文書の表示	項番号
ГОСТ 8.315−97	第2節
ГОСТ 8.326−89	第2節
ГОСТ 12.1.003−83	1.1а.5
ГОСТ 12.1.030−81	1.1а.1
ГОСТ 12.1.050−86	1.1а.5
ГОСТ 12.2.007.0−75	1.1a.1
ГОСТ 12.4.021−75	1.1а.2
ГОСТ 83–79	第2節
ГОСТ 195–77	第2節
ГОСТ 244–76	第2節
ГОСТ 1292–81	1.1
ГОСТ 1293.0−83	1.1а
ГОСТ 1293.1−83	4.2
ГОСТ 1293.2−83	4.2
ГОСТ 1293.3−83	4.2
ГОСТ 1293.4−83	4.2
ГОСТ 1293.5−83	4.2
ГОСТ 1293.10−83	4.2
ГОСТ 1293.11−83	4.2
ГОСТ 1293.12−83	4.2
ГОСТ 2210–73	第2節
ГОСТ 4160–74	第2節
ГОСТ 4221–76	第2節
ГОСТ 5644–75	第2節
ГОСТ 6709–72	第2節
ГОСТ 19627–74	第2節
ГОСТ 25086–87	1.2
ГОСТ 25664–83	第2節
ТУ 6−43−1475−88	第2節

5. 有効期限の制限は、加盟国間標準化・計量・認証評議会の議事録 №4−93 により解除された（IUS 4−94）。

6. 刊行（2003年7月） 改正 N 1, 2, 3 を含む（1983年8月、1989年6月、2001年2月に承認）（IUS 12−83, 10−89, 5−2001）


本規格は鉛−アンチモン合金に適用され、銅、アンチモン、ビスマス、銀、ヒ素、スズ、テルルおよび亜鉛の分光分析による定量法を定める。

分光分析法はスパーク励起によるスペクトルに基づき、放出スペクトル線を写真記録または光電式記録で捉える方式に基づく。

(改訂版、改正 N 1, 3)。

1. 一般要求事項

1.1. 試料の採取は ГОСТ 1292 に従って行い、分光分析には直径7−10 mm、長さ50−100 mm の円形断面の鋳造棒、または直径20−40 mm、高さ10−50 mm の円筒形で供すること。

標準試料および分析に供する試料は、組織・形状・寸法が適合していなければならず、分析対象の表面は同一の方法で処理されている必要がある。

(改訂版、改正 N 3)。

1.2. 分析法の一般要求事項は ГОСТ 25086 に従う。

(改訂版、改正 N 2)。

1.3. 分光分析法により以下の主要成分および不純物を質量分率（%）で定量できる：

アンチモン（Sb） — 0.1〜8;

銅（Cu） — 0.001〜0.3;

ビスマス（Bi） — 0.01〜0.08;

銀（Ag） — 0.001〜0.03;

ヒ素（As） — 0.002〜0.4;

スズ（Sn） — 0.002〜0.5;

テルル（Te） — 0.004〜0.06;

亜鉛（Zn） — 0.0009〜0.1.

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

1а. 安全要求事項

1.1а. 分析作業を行う際は ГОСТ 1293.0* および所定の手続きに従って承認された安全技術文書の要求事項を遵守すること。
______________
* ロシア連邦域内では ГОСТ 1293.0−2006 が有効である。 — データベース作成者注。

(追加、改正 N 1)。

1.1a.1. 鉛−アンチモン合金の分光分析に使用されるすべての機器は、ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 12.1.030 に定める接地装置を備え、中央国家電力監督機関（Главгосэнергонадзор）が承認した電気設備規則の要求に従って接地されていなければならない。

1.1а.2. 労働区域の空気中へスペクトル励起源から放出され、作業者の健康に有害であり、許容濃度を超える量で存在する有害物質の飛散を防止し、電磁放射からの保護および紫外線によるやけどを防ぐため、各スペクトル励起源は ГОСТ 12.4.021 に準拠した内蔵排気取り込み口および防護スクリーンを備えた装置内に収容しなければならない。

1.1а.3. 炭素電極の研削に使用する機械には、炭素含有粉じんが作業区域の空気中に許容濃度を超えて飛散するのを防ぐため、内蔵排気取り込み口を備えなければならない。

1.1а.4. 試料の前処理（溶解、蒸発、称量、すり潰し、炭素電極への充填）は、内蔵排気取り込み口を備えたボックス内で行わなければならない。

1.1а.5. 作業場所における許容騒音レベルは ГОСТ 12.1.003 に適合しなければならない。

実験室内作業場の騒音レベルの管理は ГОСТ 12.1.050 に従って行うこと。

1.1а.6. 分光分析用実験室は、所定の手続きで承認された分光分析用実験室および拠点の設置・維持管理規則の要件に適合していなければならない。

1.1a.1−1.1a.6.（追加導入、改正 N 2）。

2. 機器、材料および試薬

写真記録（分光計 ИСП-30 型および ДФС-8 型）または光電（クワントメーター類 MФС-8 型）によるスペクトル記録が可能で、必要な感度を満たし、1回の露光で210〜350 nm のスペクトルを得られる装置一式。

放電（スパーク）発生器（型式 ИГ-3、ИВС-23 等）、容量 0.01〜0.02 мкФ、インダクタンス 0.15 または 0.55 мгН（半周期あたり 1〜2 パルス）、電流 1.4〜3 A を得られるもの。

スペクトル線の黒化密度（濃度）を測定するための任意型ミクロフォトメーター。

校正曲線作成用の標準試料（ГОСТ 8.315 に基づき作製・認定されたもの）。

温度制御器付坩堝炉（最高 500 °C）。

グラファイト製またはグラファイト−シャモット製の坩堝。

棒状鋳造用鋳型。

棒の先端研削用ヤスリ。

炭素電極（等級 C-3）、切頭円錐に研削し先端に直径 3.5−2 mm の平坦部を有するもの。

分光用写真フィルム（PFS-02、PFS-03、NT-2SV 型、TU 6-43-1475 または要求される感度を得られる他の型）。

メトール−ヒドロキノン現像液（組成は次の通り）：

メトール（ГОСТ 25664）	（1.00±0.01）g
ヒドロキノン（ГОСТ 19627）	（5.00±0.01）g
無水硫酸ナトリウム（ГОСТ 195 または ГОСТ 5644）	（26.0±0.1）g
炭酸ナトリウム（無水）（ГОСТ 83）	（20.0±0.1）g
臭化カリウム（ГОСТ 4160）	（1.00±0.01）g
蒸留水（ГОСТ 6709）	1000 см³ まで
酸性定着液（フィクサー）

注：現像液および定着液は別組成のものを用いてもよい。すべてのタイプの写真フィルムの現像時間は 18−20 °C において（7±1）分とする。

現像液および定着液の調製に用いる称量では、分析用秤および技術用秤を使用し、それぞれ秤量誤差が最大 0.0002 g および 0.01 g 以下であること。

本標準に示された計量学的特性に劣らないことを条件に、他の機器、材料および試薬の使用を許容する。

機器は ГОСТ 8.326* の要件に従って認証されていること。
_______________
* ロシア連邦の領域では PR 50.2.009−94 が適用される。

(改訂版、改正 N 1, 2, 3)。

3. 分析の実施

3.1. 0.3%以上のアンチモン（Sb）および錫（Sn）、並びに 1.3項に示す範囲内での銅（Cu）、ビスマス（Bi）、銀（Ag）の定量。

スペクトル励起源としては、ИГ-3 型の発生器により得られるスパーク放電を用いる。発生器は複雑な回路で接続され、「ソフト」動作モードで運転する：容量 0.01 мкФ、インダクタンス 0.15 または 0.55 мгН（半周期あたり 1〜2 パルス）、電流 1.4−1.6 A、補助スパーク間隙 2.8 mm、解析用間隙 2.5 mm。スペクトルは PFS-02、PFS-03、NT-2SV 型の写真フィルムに撮影する。

分光計のスリットには三段階の減光器を取り付ける。スリット幅 0.020 mm。中間絞りは円形または直径 5 mm。露光時間は写真フィルムの感度に応じて 20−40 s。下電極は先端を平面に研削した試料棒、上電極は切頭円錐形に研削した炭素棒とする。

以下の線対をフォトメトリーする：

Sb（アンチモン） 323.2 nm または 326.7 nm または 302.9 nm — Pb（鉛） 322.0 nm または 311.8 nm，

Cu（銅） 324.7 nm — Pb（鉛） 322.0 nm または 311.8 nm，

Bi 306,7 nm — Pb 322,0 または 311,8 nm, Ag 328,0 nm — Pb 322,0 または 311,8 nm, Sn 284,0 または 303,4 nm — Pb 322,0 または 311,8 nm. （改訂版、改正 N 1, 3）。 3.2. ヒ素、テルル、アンチモン（0.1−0.3%）、スズ（0.3%未満）および亜鉛の定量 スペクトル励起源として IG-3 型発生器のスパーク放電を用いる。発生器は複雑な回路で接続され、強励起モードで動作する。静電容量 0.02 µF、インダクタンス 0.15 mH、電流 2.8−3 A、基準間隙 2.8 mm、分析間隙 2.5 mm、スリット幅 0.020 mm。中間絞りは円形。露光時間は予備スパーク照射なしで 60 s。下電極は平面に研磨したロッド状の試料、上電極は先端を切り落とした円錐状に研いだ炭素ロッドとする。 次の線対を光度測定する： As 234,9 nm — Pb 233,2 または 223,7 nm, Te 238,5 nm — Pb 233,2 または 223,7 nm、Pb 238,8 nm または長波側からマイクロメータねじの 6 目盛りの位置の背景、 Sb 231,1 nm — Pb 233,2 または 223,7 nm, または Sb 326,7 nm — Pb 322,0 または 311,8 nm, Sn 235,4 nm — Pb 233,2 または 223,7 nm, Zn 334,5 nm — Pb 322,0 nm. 光電登録方式の装置（МФС‑8 等）で分析を行う場合は、必要な感度と分析精度を得るために励起および記録の最適条件を選定する。対電極には装置製造者が推奨する電極、または先端を切り落とした円錐形に研ぎ、直径 1.0 mm の平台を有する炭素ロッドを用いる。分析線および比較線は項 3.1 および 3.2 に示したものと同じ線を用いるか、必要な感度が得られ、干渉線が重ならないように実験的に他の線を選定する。 （改訂版、改正 N 1, 2, 3）。 4. 結果の処理 4.1. 被試料および標準試料のスペクトルは同一の写真プレートにそれぞれ 6 回および 3 回撮影する。分析線（画像）および比較線（画像）の黒化度はマイクロフォトメーターで測定する。校正曲線は（座標画像）で作成する。ここで（画像）は 3 回の値の平均（画像）、（画像）は標準試料における当該不純物の既知の質量分率（%）である。得られた（画像）の値により校正曲線から被試料中の不純物の質量分率を決定する。最終的な分析値は、同一写真プレート上で行った 2 回の平行測定の算術平均とし、各平行測定は 3 つのスペクトログラムに基づく測定である。平行測定間のばらつきは、信頼度 0.95 において、次の式により算出される絶対許容差を超えてはならない（画像 または 画像）、 ここで（画像）は平行測定結果の相対二乗平均偏差（標準偏差）、（画像）は平行測定の算術平均、（画像）は正規母集団の範囲の臨界値であり、信頼度 0.95 かつ試料数 2 に対して 2.77 である。 同一試料の 2 つの分析結果の差は、信頼度 0.95 において、次の式により算出される絶対許容差を超えてはならない（画像）、 ここで（画像）は 2 つの分析結果の算術平均である。 光電登録方式の装置で作業する場合、校正曲線は（座標画像）で作成する。ここで（画像）は標準試料中の当該元素の認証質量分率、（画像）は当該元素および比較元素の線強度の対数に比例する出力測定器の指示値である。 出力が線の相対強度に比例する量子メーターについては、校正曲線は（座標画像）で作成する。 解析の結果は、各々 3 回の測定から成る 2 回の平行測定の算術平均を採用する。 （改訂版、改正 N 1, 2, 3）。 4.2. 分析結果の妥当性の管理は、標準試料を用いるか、または独立法によるデータと比較して行う（ГОСТ 1293.1 — ГОСТ 1293.5, ГОСТ 1293.10 — ГОСТ 1293.12）。 標準試料による妥当性管理では、標準試料における分析成分の再現値が標準試料証明書の認証値と 0.71% を超えて差異がない場合に分析結果は正しいとみなす。 独立法による妥当性管理では、スペクトル法の結果と対照法の結果の差が、二回の平行測定の場合に次の不等式を満たすときに正しいとみなす（画像）、 ここで（画像）および（画像）はそれぞれ対照法およびスペクトル法で決定された成分の質量分率（%）、（画像）および（画像）はそれぞれ対照法およびスペクトル法の平行測定の許容差（%）である。 （追加、改正 N 2）。