ГОСТ 21877.1-76

ГОСТ 21877.1−76 錫および鉛ベビット。アンチモンの定量方法（改正 N 1, 2 付）

ГОСТ 21877.1−76

グループ В59

ソビエト社会主義共和国連邦 国家規格

錫および鉛ベビット

アンチモンの定量方法

Tin and lead babbits. Method for the determination of antimony*

ОКСТУ 1709**
___________________
* 規格の名称。改訂版、改正 N 2。

** 追加導入、改正 N 2。

有効期間 1978‑01‑01
〜 1983‑01‑01*
______________________________
* 有効期間の制限は撤廃済み（国家間規格・計量・認証評議会の議事録により、IUS N 2, 1993 年）。 — データベース作成者注。

作成：中央錫工業科学研究所（ЦНИИОлово）

所長 V. A. アルシニニコフ

作業主任 V. S. メシュコワ

執筆者 G. V. イワノワ

提出：ソ連有色金属冶金省

副大臣 N. N. チェペレンコ

承認準備：全ソ連標準化科学研究所（VNIIS）

所長 A. V. グリチェフ

承認・施行：ソ連閣僚会議国家規格委員会の決定 1976 年 5 月 24 日 N 1264 により

代替：ГОСТ 1380.1−70

改正の追加：改正 N 1（ソ連国家規格委員会決定 1983‑02‑14 N 804、1983‑07‑01 発効）、改正 N 2（ソ連国家規格委員会決定 1987‑06‑25 N 2463、1988‑03‑01 発効）

改正 N 1, 2 はデータベース作成者により IUS N 6 1983 年、IUS N 10 1987 年の本文に基づき挿入。

本規格は錫および鉛ベビットに適用され、アンチモン含有率の容積法による定量（アンチモン含有率が 5〜20% の場合）を規定する。

本法は、試料を硫酸で溶解し、塩酸を加え、続いて三価アンチモンとヒ素の総量を臭素酸カリウム溶液で滴定し、指示薬としてメチルオレンジを用いる方法に基づく。

(改訂本文、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析方法の一般要求事項 — ГОСТ 21877.0−76 に従う。

2. 試薬および溶液

硫酸 — ГОСТ 4204–77 に準拠。

塩酸 — ГОСТ 3118–77 に準拠。

注記. 20 cm³ の滴定に要する塩酸は 0.1 cm³ を超えてはならない。臭素酸カリウムは（同様に）0.1 cm³ を超えてはならない。


メチルオレンジ（パラジメチルアミノアゾベンゼン‑スルホン酸ナトリウム）、濃度 1 g/dm³ の溶液。

アンチモン金属 — ГОСТ 1089–82、銘柄 Су00。

臭素酸カリウム（Калий бромноватокислый） — ГОСТ 4457–74、濃度 0.05 mol/dm³ の溶液；調製法：1.3917 g の試薬を 1 dm³ 容量の メスフラスコに入れ、水に溶かし、目盛まで水で希釈して攪拌する。

(改訂本文、改正 N 1, 2)。

3. 分析の実施

3.1. 0.5 g のベビット試料を 250 cm³ 容量の円錐フラスコに置き、15〜20 cm³ の濃硫酸を注ぎ、高温で数分間加熱して硫黄を蒸留除去する。その後、フラスコを時計皿または小さな漏斗で覆い、合金が完全に溶解して沈殿が白くなるまで加熱する。フラスコを冷却し、壁に沿って慎重に 50 cm³ の水と 10 cm³ の濃塩酸を加え、5 分間沸騰させる。さらに 50 cm³ の水を加えて攪拌し、70〜80 °C まで温め、メチルオレンジ指示薬を 2 滴加え、濃度 0.05 mol/dm³ の臭素酸カリウム溶液で、ピンク色が消えるまで滴定する。滴定の終点付近で指示薬をもう一滴加える。

(改訂本文、改正 N 2)。

3.2. 臭素酸カリウム溶液の質量濃度の定量設定

0.1 g の粉末状にしたアンチモン金属を 250 cm³ 容量のフラスコに入れ、30 cm³ の濃硫酸を注ぎ、フラスコを時計皿または漏斗で覆い、金属が溶解するまで加熱する。その後フラスコを冷却し、項 3.1 に示すとおり分析を行う。

アンチモンに関する臭素酸カリウム溶液の質量濃度（г/см³）は次式で計算する。

,

ここで — 金属アンチモンの秤量質量（g）；

— アンチモンの滴定に要した臭素酸カリウム溶液の体積（cm³）。

(改訂本文、改正 N 1, 2)。

4. 結果の処理

4.1. アンチモン含有率（%）は次式により計算する。

,

ここで — 滴定に要した臭素酸カリウム溶液の体積（cm³）；

— アンチモンに関する臭素酸カリウム溶液の質量濃度（g/cm³）；

— 試料の秤量質量（g）；

— 試料中のヒ素含有率（%）、これは ГОСТ 21877.7−76 に示すように別の秤量試料から求める；

— ヒ素をアンチモンに換算するための換算係数。

(改訂本文、改正 N 1, 2)。

4.2. 分析結果の絶対許容差は、以下の表に示す値を超えてはならない。

(改訂本文、改正 N 2)。