ГОСТ 9519.2−77 カルシウム含有ベビット。企業合成標準試料によるスペクトル分析法（改正 N 1, 2 含む）

ГОСТ 9519.2−77

グループ В59

国家間標準

カルシウム含有ベビット

企業合成標準試料によるスペクトル分析法

鉛–カルシウム軸受合金。合成標準試料によるスペクトル分析法

ОКСТУ 1709

施行日 1978−01−01

情報

1. 作成・提出：非鉄金属冶金省

作成者

B.C. チュマチェンコ、Л. И. フーニン、В. И. ペトロフ、А. И. ポゴニナ、С. Д. デムチェンコ、R.П. ペトロワ

2. 歴史的規格体系閣僚会議国家標準委員会決議 от 15.04.77 N 946 により承認・施行

3. 初めて制定

4. 参照される規格・技術文書

参照される規格・標準の表示	該当項・小項・箇条・付録の番号
ГОСТ 83–79	3
ГОСТ 1209–90	7.6
ГОСТ 4526–75	3
ГОСТ 4530–76	3
ГОСТ 6419–78	3
ГОСТ 1219.1−74-ГОСТ 1219.8−74	7.6
ГОСТ 9519.0−82	1.1
ГОСТ 9519.1−77	4.4
ГОСТ 10216–75	3
ГОСТ 10691.0−84	3, 6.7
ГОСТ 16539–79	3

5. 有効期限の制限は、国家間規格・計量・認証審議会の議事録 N 3−93 により撤廃（ИУС 5−6-93）

6. 刊行（2000年7月） 改正 N 1, 2（1982年10月、1987年6月承認）（ИУС 1−83, 10−87）


本規格はカルシウム含有ベビットに適用され、企業の合成標準試料によるスペクトル分析法を規定する。

本法は、交流アーク放電によるスペクトル励起下での試料のスペクトル線の相対強度を測定することに基づく。

本法は、カルシウムベビットの不純物および主要成分の質量分率（%）範囲を次の通り規定する：

カルシウム — 0.2〜1.5;

ナトリウム — 0.2〜1.2;

スズ — 0.5〜3.0;

マグネシウム — 0.01〜0.20;

ビスマス — 0.05〜0.25;

アンチモン — 0.05〜0.5;

アルミニウム — 0.01〜0.5;

銅 — 0.01〜0.5.

(改正版、改正 N 1, 2)。

1. 一般要求

1.1. 分析法の一般要求および安全要求は ГОСТ 9519.0 に従う。

(改正版、改正 N 1)。

1.2−1.5.（削除、改正 N 1）.

第2章（削除、改正 N 1）。

3. 装置、試薬および材料

中分散石英分光器、三レンズ照明系（ИСП-30、ИСП-28 等）。

交流アーク発生器 ДГ-2 — 光源。

マイクロフォトメーター МФ-2。

三段減光器。

スペクトル級炭素電極（ марки С-2 ） 6 mm径の棒状。

炭素電極を先端にクレーター（4×4 mm）を付けるか、底面直径2 mmの截頭円錐状にするか、半球状にするための（フライス一式付）研磨装置。

感光乾板 I 型（ГОСТ 10691.0）。

分析天秤 АДВ-200。

時計皿（watch glasses）。

乳鉢・乳棒（アゲートまたはジャスパー製）。

乾燥器。

温度調節器付きマッフル炉（加熱温度 750−800 °C を確保）。

ガラスビーカー（ビュックス）。

デシケーター。

ヤスリ。

るつぼ用ピンセット。

現像液 N 1 および定着液。

高純度エチルアルコール（加水分解用）。

炭酸カルシウム（ГОСТ 4530）。

無水炭酸ナトリウム（ГОСТ 83）。

炭酸マグネシウム（ГОСТ 6419）。

スズ酸化物（二酸化スズ等）、分析用。

アンチモン酸化物、分析用。

鉛酸化物（規格による）。

アルミニウム酸化物、分析用。

銅酸化物（ГОСТ 16539）。

ビスマス酸化物（ГОСТ 10216）。

マグネシウム酸化物（ГОСТ 4526）。

注記. 本規格で定める分析精度以上が得られる場合は、他の装置、材料および試薬を使用することが許される。


(改正版、改正 N 1)。

4. 企業合成標準試料の調製

4.1. 各合金等級について、酸化物の混合物からなる一連の企業合成標準試料を調製する。まず基準母体試料（головные образцы）を調製し、これを希釈して対応する一連の合成標準試料を作成する。

基準母体試料は、すべての不純物を最大含有する酸化物の混合物とする。

各元素の秤量質量の計算は次式による。

,

где  — 導入する元素の質量分率（%）；

— 頭標準試料の質量、g;

— 導入元素を含む化合物の分子量;

— 導入元素の原子量;

— 化合物の分子中に含まれる導入元素の原子数。

基本物質含有率の補正を考慮するために、秤量の質量は得られた結果に係数を乗じて補正する。ここで — 使用した化学試薬中の基本物質の含有率。

基材（酸化鉛）は混合物に次の比率で導入する：、ここで — 企業用合成標準試料の総質量； — 導入される全不純物の合計。

4.2. 企業用頭標準試料を調製するため、秤量は表1に従って行うか、あるいはあらかじめ乾燥させた無水試薬から式（項4.1）により秤量質量を算出する。

表1

主要標準試料中の元素含有量（10 g当たり）

合金銘柄	カルシウム		ナトリウム		スズ		マグネシウム		アルミニウム
	質量%、	, g	質量%、	, g	質量%、	, g	質量%、	, g	質量%、	, g
БКА	2,4	0,5998	2,2	0,5070	-	-	0,06	0,01	0,4	0,0766
БК2	2,0	0,4998	2,0	0,4609	4,4	0,5597	0,4	0,0666	0,05	0,0096
БК2Ш	2,0	0,4998	2,0	0,4609	4,4	0,5597	0,4	0,0666	0,05	0,0096

表1 続き

合金銘柄	ビスマス		アンチモン		銅		鉛
	質量%、	, g	質量%	, g	質量%	, g	質量%	, g
БКА	0,3	0,0384	0,6	0,0719	-	-	87,01	8,7012
БК2	0,5	0,0558	0,5	0,06	0,34	0,0427	82,45	8,2450
БК2Ш	0,5	0,0558	0,5	0,06	0,34	0,0427	82,45	8,2450

試薬はめのうまたはジャスパーの乳鉢に入れ、少量のアルコールで湿らせてから完全に乾くまで溶解する。この操作を6〜7回、6〜7時間かけて繰り返し、均一な質量になるまで行う。

調製した頭標準試料および企業用標準試料電極は乾燥器（エシカトル）に保管する。

4.3. 企業用合成標準試料の系列（各2 gまたは3 g）は、頭標準試料を順次希釈して調製する。つまり各次の合成標準試料は前のものを2倍に希釈して作る。

希釈する際は、新しい混合物を4〜5回アルコールを加えながら3時間で擦り潰す。

注：作業は非常に注意を要する。微量不純物の損失を避けるため、混合物が乳鉢の縁に「はみ出す」ことを許してはならない。

4.1−4.3.（改訂版、改正 N 1, 2）。

4.4. 企業用標準試料の材料作成およびその認証は付属書 ГОСТ 9519.1 に従って行う。

(追補、改正 N 2)。

5. 分析の準備

5.1. 合成企業標準試料は、100〜120 ℃の乾燥器で30分間乾燥させた後、炭素電極のクレーターに密に詰め、1時間以内に使用する。

(改訂版、改正 N 1)。

5.2. 試料はやすりで表面の汚れを除き、その後清潔なやすりで約1 gの削りくずを採取し分析用とする。削りくずの一部を炭素電極のクレーターに密に詰める。

調製した電極を磁器るつぼに入れ、750〜800 ℃に加熱したムッフル炉に2〜3分間置く。

このとき試料は煉瓦色（赤熱）になる。

6. 分析の実施

6.1. 5.1および5.2に従って準備した炭素電極を分光器の下側電極保持器に固定する。

第二電極として半球状に研いだ炭素棒、または先端を切った円錐形で先端面が2 mmの平面を持つものを使用する。電極間距離はテンプレートにより1.5 mmに設定する。

6.2. スペクトル励起源として交流アーク発生器 ДГ-2 を用いる。モード「アーク」、電流5 A。分光器のスリット幅は0.012 mm、中間絞り高さは5 mmに設定する。

6.3. 分光器のスリットには、すべての濃度に対して単一撮影で解析線の適正な濃度を確保するため、三段階の減光器を設置する。

6.4. 企業用合成標準試料と試験試料のスペクトルはそれぞれ3回撮影し、撮影順序は企業用合成標準試料と試料のスペクトルを連続的に撮影することでランダム化する。

(改訂版、改正 N 1)。

6.5. 感光板I型をカセットに入れ、測定するスペクトル範囲がカバーされるように配置する。

6.6. 試料の焼き戻し（アニール）は5秒間行う。露光時間は感光板の感度に応じて35〜45秒に調整する。

6.7. 感光板の現像は ГОСТ 10691.0 に従って行う。

6.8. 解析線および比較線の波長は表1aに示す。

表1a

測定元素	測定元素の波長、nm	鉛の比較線の波長、nm
カルシウム	315.88	324.0
ナトリウム	330.29	322.0
スズ	284.00	322.0
ビスマス	306.70	322.0
アンチモン	287.70	322.0
アルミニウム	308.20	322.0
銅	324.70	322.0
マグネシウム	379.55	322.0

注：試料中に亜鉛が存在する場合、亜鉛の線330.2 nmがナトリウムの線330.2 nmと重なり合う。試料中に亜鉛がないことは、より感度の高い亜鉛線334.5 nmで確認する。亜鉛の線が現れた場合、ナトリウムは化学法または原子吸光法で定量する。

6.9. 解析線（)および比較線（)の光学濃度はマイクロフォトメーターで測定する。

6.10. 測定値に基づき、解析線と比較線の光学濃度の差を計算し、これらの値を3つの平行スペクトログラムで平均してを得る。校正曲線は、撮影した試料および企業用合成標準試料のスペクトルが載った各感光板について、座標で作成する。

6.11. 校正曲線の位置は標準試料により定期的に管理する。

校正曲線のずれは、次の条件を満たす場合に許容される。

,

ここで — 分析結果、%；

— 企業用標準試料の証明書に示された質量分率、%；

— 表3に示す許容差、%；

— 認証対象特性の値、%。

6.8−6.11.（追補、改正 N 2）。

7. 結果の処理

7.1−7.3.（削除、改正 N 2）。

7.4. 分析結果は3回の平行試験の算術平均をもって結果とする。信頼度=0.95 のとき、最も相違のある値同士の許容差は表3に示す値を超えてはならない。

表3*

________________
* 表2（削除、改正 N 2）。

測定元素	質量分率範囲、%	相対許容差、%
カルシウム	0.2−1.5	6
ナトリウム	0.2−1.2	7
スズ	0.5−3.0	7
アルミニウム	0.01−0.5	10
ビスマス	0.05−0.25	10
マグネシウム	0.01−0.20	10
銅	0.01−0.5	10
アンチモン	0.05−0.5	10

分析結果の数値は、合金銘柄の規格で定められた化学組成の規格値と同じ桁で終わるようにしなければならない。

(改訂版、改正 N 2)。

7.5. 同一試料の分析結果の再現性（）は、本方法に従い異なる時期に異なる試験所で行った場合でも次の条件を満たすべきである。

,

ここで — 表3に示す許容差、%である。

7.6. 指定合金銘柄の元素含有量に関する許容域の臨界領域に分析結果が入った場合（( — ГОСТ 1209 による規格化された銘柄組成の境界）、試料は ГОСТ 1219.1−ГОСТ 1219.8 の化学的方法で分析する。

7.5、7.6.（追補、改正 N 2）。