ГОСТ 23328-95

ГОСТ 23328–95 亜鉛合金. スペクトル分析法

ГОСТ 23328−95

グループ B59

加盟国間標準

亜鉛合金

スペクトル分析法

Zinc alloys. Methods of spectral analysis

ОКС 77.120*
ОКП 17 2140
_________________
* 指針「国の標準（Национальные стандарты）」2007年版では ОКС 77.120.60. — データベース作成者の注。

施行日 1997−01−01

前書き

1 作成：ドネツク国立有色金属研究所（ДонИЦМ）、（МТК 107）

提出：ウクライナ国家標準・計量・認証委員会

2 採択：加盟国間標準化・計量・認証評議会により1995年4月26日（議事録 N 7 МГС）

採択に賛成したのは：

国名	国家標準機関の名称
ベラルーシ共和国	Белстандарт
モルドバ共和国	Молдовастандарт
ロシア連邦	Госстандарт России
トルクメニスタン	Туркменглавгосинспекция
ウクライナ	Госстандарт Украины

3 ロシア連邦標準・計量・認証委員会の1996年6月19日付決定 N 409 により、加盟国間標準 ГОСТ 23328–95 は1997年1月1日よりロシア連邦の国家規格として直接施行された。

4 置換 ГОСТ 23328–78

1 適用範囲

本標準は、表1に示す元素の含有量を、鋳造用および耐摩耗（アンチフリクション）亜鉛合金試料中で原子発光（アトム発光）法により決定する方法を規定する。


表1

測定元素	元素質量分率の範囲, %
アルミニウム	From	3	to	13	含む
銅	>	0.01	〜	6
マグネシウム		0.01	〜	0.1
鉛		0.001	〜	0.1
鉄		0.01	〜	0.2
錫（スズ）		0.001	〜	0.02
カドミウム		0.001	〜	0.02
ケイ素		0.01	〜	0.04

2 規範引用

本標準では、次の規格への参照を使用している：

ГОСТ 8.315−91 ГСИ 標準試料。基本規定、作成、検定、承認、登録および適用の手順*
_________________
* 現行は ГОСТ 8.315−97、以後本文中同様。— データベース作成者の注。

ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）。技術条件

ГОСТ 24231−80 有色金属およびその合金。化学分析のための採取および試料の準備に関する一般要求

ГОСТ 25086−87 有色金属およびその合金。分析法に関する一般要求

3 方法の要旨

本法は、被分析合金試料の原子を電気放電で励起して放射を生じさせ、その放射を分光してスペクトル線の強度に比例する分析信号を記録し、較正特性を用いて質量分率を求めることに基づく。

4 装置及び材料

光電式原子発光分光計。

アルゴン（気体）一級および最高級 — ГОСТ 10157に準ずる。

アルゴンの乾燥・精製装置。

温度および湿度を一定に保つ空調設備（コンディショナー）。

試料を分析用に整形するための旋盤またはその他の設備。

タングステン電極（棒状、直径1−6 mm）およびスペクトル用カーボン電極（G3級、直径6 mm）。

標準試料（СО） — ГОСТ 8.315 に従う。

本標準で規定する分析結果の精度を確保できる他の装置および材料の使用を許容する。

5 分析の準備

5.1 一般要求 — ГОСТ 25086 に従う。

5.2 試料の採取および分析のための前処理は、ГОСТ 24231および鋳造用または耐摩耗用亜鉛合金の品質に関する規格技術文書に従って行う。

5.3 被分析試料の面は旋盤で整形する。整形された面は平坦で滑らかであり、収縮巣、気孔、亀裂、スラグおよび非金属介在物を含んではならない。分析面の準備は分析直前に行う。

5.4 分光計の測定準備は使用説明書に従って行う。

5.5 分光計の較正は、亜鉛合金組成の標準試料（СО）を用いて行う。標準試料および分析試料の分析面の処理は同一でなければならない。

5.6 標準試料および被分析試料の化学組成および物理化学的性質の影響を考慮して得られた較正特性は、関係式、グラフまたは表の形で表す。

較正特性に、化学組成の影響を補正する補正値を導入したものを使用してよい。 コンピュータに接続された分光計については、較正手順はソフトウェアにより定められる。 6　分析の実施および結果の処理 6.1 分析の実施条件は付属書Aに示す。 6.2 スペクトル線の波長および元素の質量分率の値の範囲は付属書Aに示す。 6.3 本規格で規定する分析精度を確保する他の分析条件およびスペクトル線の使用を許容する。 6.4 試料の分析は2回の平行測定で行う。平行測定の結果としては、元素の質量分率の単位で表した分析信号の記録値を採用する。 3回の平行測定を行ってもよい。 6.5 元素の質量分率の単位で表した分析信号における平行測定結果間の差は、信頼度0.95で許容される値を超えてはならない。許容差は式（1）により算出する。 （式（1）参照） ここで、2.77または3.31は、信頼度0.95のもとで、2回または3回の平行測定結果のレンジ（最大値−最小値）と標準偏差の比の臨界値である。 r — 平行測定結果の収束を特徴づける相対標準偏差。rの値は表2に示す。 x̄ — 平行測定結果の算術平均。 表2 - 被測定対象 | 質量分率の範囲, % | 平行測定結果の収束を特徴づける相対標準偏差 r | 分析結果の再現性を特徴づける相対標準偏差 - カドミウム、スズ、鉛 | 0.001〜0.01（含む） | 0.10 | 0.15 - 鉄、カドミウム、ケイ素、マグネシウム、銅、スズ、鉛 | 0.01超〜0.1以下 | 0.05 | 0.10 - 鉄、銅 | 0.1超〜0.5以下 | 0.03 | 0.05 - 銅 | 0.5超〜2.0以下 | 0.02 | 0.05 - アルミニウム、銅 | 2.0超〜5.0以下 | 0.02 | 0.04 - アルミニウム、銅 | 5.0超 | 0.02 | 0.03 6.6 分析結果としては、6.5の要件を満たす平行測定結果の算術平均を採用する。 7　分析結果の精度管理 7.1 分析結果の精度管理は、基準試料（СО）を用いて行う。管理の頻度は、各個別の原子発光分光計についての較正特性の安定性を考慮して定める。 7.2 分光計の修理、保守点検、または分析条件の変更の後には、随時（臨時の）精度管理を行う。 7.3 СОおよび試料における元素の質量分率の平行測定結果の収束の管理は、6.5に従って行う。 7.4 分析結果の再現性の管理は、СОおよび/または以前に分析した試料に対して元素の質量分率を測定することによって行う。 同一試料または同一СОの一次および再分析の結果の差は、信頼度0.95の許容値（式（2）参照）を超えてはならない。 （式（2）参照） ここで、2.77は、信頼度0.95における二つの分析結果のレンジとその標準偏差の比の臨界値である。 s_rel — 分析結果の再現性を特徴づける相対標準偏差。s_relの値は表2に示す。 x̄ — 一次分析と再分析の算術平均、またはСОの認定質量分率値。 7.5 СОを用いて分析結果の正確さを管理する場合、再現されたСО中の元素の質量分率と認定値との差は0.4·Δを越えてはならない。（Δは式中の量を示す） 7.6 試料の原子発光分析結果（本規格の方法による）と、同一試料について他の標準化または認定された方法による分析結果を抜き取り比較して正確さを管理する場合、次の条件を満たさなければならない。 （比較条件の式参照） ここで D — 他の手法による同一試料の分析結果の許容差である。 7.7 平行測定結果間の差、または7.4〜7.6に基づく分析結果間の差が許容値を超える場合、分析をやり直す。 再分析でも差が許容範囲を超える場合、分析結果は不正確とみなし、通常の分析作業が妨げられた原因が解明され是正されるまで測定を停止する。 7.8 同一ロットの合金から採取した複数試料の分析結果の解釈は、ロットの不均一性、採取誤差等を考慮して行わなければならない。 付属書A（推奨） 表A.1　分析の実施条件 - 管理対象パラメータ | 原子発光分光計 - （機種）MFS-3, MFS-6, 交流アーク | ARL 3560, 低電圧スパーク - 事前積分 | 積分 - 電圧, V | 220 | 400 | 350 - 周波数, Hz | − | 100 | 100 - 抵抗, Ω | − | − | 4.7 - 電流, A | 1.8−8 | − | − - 分析ギャップ, mm | 1.5 | 4 | 4 - 入射スリット幅, mm | 0.02−0.03 | 0.02−0.03 | − - アルゴンでのチャンバーパージ, s | − | 5 | − - 照射時間, s | 5−10 | 15 | − - 露光時間, s | 20−60 | − | 5 - 電極 | スペクトル用炭素電極 G3、直径6 mm、半径1.5 mmの半球形に研磨 | | タングステン 表A.2　スペクトル線の波長および元素の質量分率の範囲 - 被測定元素 | 被測定元素の波長, мм* | 元素の質量分率の範囲, % - アルミニウム | 266.0 | 3〜7（含む） - （同上） | 308.2 | - （同上） | 309.2 | - アルミニウム | 396.1 | 7超 - （同上） | 305.4 | - 鉄 | 259.9 | 0.01〜0.1（含む） - （同上） | 273.9 | - （同上） | 302.0 | - （同上） | 371.9 | - カドミウム | 226.5 | 0.001超〜0.02以下 - （同上） | 228.8 | - （同上） | 326.1 | - （同上） | 361.0 | - ケイ素 | 288.1 | 0.01超〜0.04以下 - マグネシウム | 277.9 | 0.01超〜0.1以下 - （同上） | 279.0 | - （同上） | 279.5 | - （同上） | 277.5 | - 銅 | 327.3 | 0.01超〜0.5以下 - （同上） | 261.8 | 0.5超 - （同上） | 296.1 | - スズ | 283.9 | 0.005〜0.02 - （同上） | 317.5 | - 鉛 | 283.3 | 0.001超〜0.1以下 - （同上） | 405.7 | - 亜鉛（比較線） | 250.2 | - （同上） | 307.2 | - （同上） | 307.5 | - （同上） | 334.5 | ________________ * 単位は原文に従う。 — データベース作成者による注記。