ГОСТ 1293.14-83
ГОСТ 1293.14−83 鉛−アンチモン合金。ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムのスペクトル法（改正 №1, №2 含む）
ГОСТ 1293.14−83
グループ B59
諸国家間国家規格
鉛−アンチモン合金
ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの測定のためのスペクトル法
アンチモン含有鉛合金。
ナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムの定量のためのスペクトル法
ОКСТУ 1709
施行日 1985−01−01
情報
1. 開発・提出：ソビエト連邦有色金属冶金省
作成者
В.П. Савраев、
2. 承認・施行：ソ連国家規格委員会の決定
3. 初回公布（新規採用）
4. 引用される規格・技術文書
| 参照される規格・技術文書の表示 |
該当項目番号、節、付録 |
| ГОСТ 1292−81 |
1.1, 3 |
| ГОСТ 1293.6−78 |
6.3 |
| ГОСТ 1293.8−78 |
6.3 |
| ГОСТ 1293.9−78 |
6.3 |
| ГОСТ 4233−77 |
3 |
| ГОСТ 4526−75 |
3 |
| ГОСТ 4530−76 |
3 |
| ГОСТ 6709−72 |
1.2 |
| ГОСТ 11125−84 |
3 |
| ГОСТ 13348−74 |
2, 3 |
| ГОСТ 14262−78 |
3 |
| ГОСТ 14919−83 |
3 |
| ГОСТ 23463−79 |
3 |
| ГОСТ 24231−80 |
1.1 |
5. 有効期限の制限は、諸国家間標準化・計量・認証協議会の議事録 №4−93 により解除（ИУС 4−94）
6. 再版（1999年10月）および1989年6月に承認された改正 №1（ИУС 10−89）を含む。
改正 №2 が追加され、これは諸国家間標準化・計量・認証協議会（議事録 №8、1995年10月12日）で採択された。作成国：カザフスタン。ロシア国家標準局の決定
改正 №2 はデータベース作成者により ИУС №7、2001年のテキストに基づき挿入された。
本規格は、鉛−アンチモン合金中のナトリウム、カルシウムおよびマグネシウムを質量分率0.001〜0.04%の範囲で定量するためのスペクトル法を規定する。
本法は、鉛−アンチモン合金を硫酸塩に変換し、その後アークモードにおいて「三つの標準法」による検量線を、座標
(改訂版、改正 №1)。
1. 一般要求事項
1.1. 試料採取および分析の準備は ГОСТ 1292 および ГОСТ 24231 に従うこと。
1.2. 分析および溶液調製には、さらに石英装置で蒸留した、新たに調製した蒸留水（ГОСТ 6709）を使用すること。
(改訂版、改正 №1)。
1.3. 合金の秤量試料はフッ素樹脂または石英製の容器で溶解すること。
1.4. 分析の妥当性確認は ГОСТ 25086−87 に従って、添加法または同一試料を本法で分析した結果と、ГОСТ 1293.6−78、ГОСТ 1293.8−78、ГОСТ 1293.9−78 または他の認定済み法による原子吸光法の結果とを比較して行う。これは試薬、標準溶液、比較用試料の交換、装置の修理および分析結果に影響を与えるその他の変更のたびに実施すること。
添加法を使用する場合、添加量の求められた値が添加した量と比べて以下の範囲内であれば、試料の分析は正しく実施されたとみなす。
ここで および
は、それぞれ試料（
)および添加した試料（
)についての許容される分析結果の差を示す。
本法の妥当性を、当該手法による分析結果と独立した対照法による同一試料の分析結果とを比較して確認する場合、得られた二つの分析値の差が以下の範囲内であれば、試料の分析は正しく実施されたとみなす。
ここで および
— は、検査法（
)および管理法（
)で規定された、2つの分析結果の許容差の値を示す。
(改訂版、改正 N 2)。
2. 安全要件
安全要件 — ГОСТ 13348 に従う。
3. 装置、材料および試薬
中分散石英分光器（型式 ИСП-30）および回折型分光器（型式 ДФС-8）、スリット照明の3レンズ方式、3段階減光器を備えたもの。
要求される感度および計量学的特性が項目6.2に示すもの以上に得られる場合は、他の型式の分光器の使用を許容する。
アーク発生器（型式 ПС-39 または ИВС-28）。
直流電源。
分光線の黒化密度を測定するための任意の型のマイクロフォトメーター。
秤量誤差が0.001 g以下のトーション天秤（型式 ВТ）。
有機ガラス（アクリル）または鋼の乳鉢と乳棒。
ГОСТ 14919 に準拠した電気加熱プレート。
フッ素樹脂製または石英製の器具（皿、ビーカー、蓋）。
ГОСТ 11125 に規定する特級（分析用）硝酸および1:3溶液。
ГОСТ 23463 に規定する特級黒鉛粉末。
特級または C-3 種の直径6 mm の炭素電極、クレーター寸法 4×4 および 4×8 mm。対極（カウンター電極）は、直切り円錐状に研磨し、接地面径が1.5–2 mm の平面を持つもの。
分光用写真乾板（「パンクローム」、ПФС-02、ПФС-03、НТ-2СВ 等、技術条件 ТУ 6−43−1475−88 または、要求される感度を得られる他の型式）。
写真乾板現像液（ГОСТ 13348 に準拠）。
ГОСТ 1292 に規定する鉛−アンチモン合金（ марки ССуА または УС）、Na、Ca、Mg の質量分率が各々 0.0005% 未満のもの。
ГОСТ 4233 に規定する塩化ナトリウム（分析用）、乾燥器で 1 時間、100 °C で乾燥したもの。
ГОСТ 4530 に規定する炭酸カルシウム（分析用）、乾燥器で 1 時間、100 °C で乾燥したもの。
ГОСТ 4526 に規定する酸化マグネシウム（分析用）、マッフルで 1 時間、600 °C で焼成したもの。
標準溶液。
溶液 A：0.254 g の塩化ナトリウムを水に溶かし、100 cm³ の容量フラスコに移す。
1 cm³ の溶液 A は 1 mg のナトリウムを含む。
溶液 B：0.250 g の炭酸カルシウムを硝酸に溶かし、100 cm³ の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。
1 cm³ の溶液 B は 1 mg のカルシウムを含む。
溶液 C：0.166 g の酸化マグネシウムを加熱しながら 10 cm³ の硝酸に溶かし、100 cm³ の容量フラスコに移し、目盛りまで水で希釈する。
1 cm³ の溶液 C は 1 mg のマグネシウムを含む。
ГОСТ 14262 に規定する特級硫酸。
最大 600 °C までの温度調節器付きマッフル炉。
水蒸留用石英器具。
(改訂版、改正 N 1, 2)。
4. 分析の準備
4.1. 比較標準試料（第1の比較標準）を作るため、細片または削りくず状の鉛−アンチモン合金を約 12–15 g 取り、石英またはフッ素樹脂製の皿に入れ、硝酸溶液を注いで30秒間洗う。酸を捨て、合金を蒸留水で洗浄する。こうして処理した合金から 10 g を秤量し、石英またはフッ素樹脂製の皿で 70–80 cm³ の硝酸溶液で加熱して溶解する。完全に溶解した後、溶液にそれぞれ溶液 A、B、C を 4 cm³ ずつ加え、硫酸を5–7 cm³ ずつ少しずつ加えて鉛を硫酸塩として沈殿させる。溶液を慎重に蒸発し、沈殿を乾燥させ、マッフル炉で 500 °C で 1 時間焼成する。
得られた比較標準（合金換算で Ca、Mg、Na が各 0.04% 含まれる）は乳鉢で粉砕する。
以降の比較標準は、得られた基材を2倍または2.5倍ずつ段階的に希釈して調製する。
比較標準は、各成分がそれぞれ 0.04、0.02、0.01、0.005、0.002、および 0.001% を含むものを用意し、密閉できるビュレット容器または他の密閉容器に保管する。
4.2. 基材の調製：30–50 g の鉛−アンチモン合金を洗浄し、溶かして塩として沈殿させ、蒸発・焼成する工程は項目4.1と同様である。得られた基材を乳鉢で粉砕し、密閉容器に保存する。
4.3. 各試料および比較標準は、黒鉛粉末と質量比 1:1 で混合する。比較標準はポリエチレンの密閉瓶に保管する。
4.1–4.3.（改訂版、改正 N 1）。
5. 分析の実施
5.1. 試料として 1–2 g の鉛−アンチモン合金を称量し、石英またはフッ素樹脂製の皿に入れ、20–25 cm³ の硝酸溶液を注いで溶解し、硫酸塩として沈殿、蒸発および焼成する（手順は4.1参照）。得られた塩を乳鉢で粉砕し、黒鉛粉末と 1:1 の比で混合し、炭素電極のクレーター部に充填する。上下の炭素電極は事前に交流 10 A のアークで10秒間焼きなます。
同時に、補正を行うための管理実験（コントロール）を実施する。これは、基材調製に用いた鉛−アンチモン合金を 1–2 g 取り、塩に変換して、被検試料と同時に撮影するものである。
各試料からは2つの秤量を取り、各比較標準からは各々3スペクトルを、各試料からは各秤量について3スペクトルずつ計6スペクトルを写真乾板に撮影する。
5.2. カルシウム、ナトリウム、マグネシウムの定量に際して、比較標準からは各30 mg の秤量を取り、カルシウム・マグネシウムの測定時にはクレーター寸法 4×4 mm、ナトリウムの測定時には 4×8 mm の炭素電極を用いて、直流 15 A のアークで焼灼する。露光時間はカルシウム・マグネシウムで100 s、ナトリウムで60 s。電極間距離は3 mm。
カルシウムおよびマグネシウムの測定は、スリット照明の3レンズ方式を備えた石英分光器 ИСП-30 上で行う。装置のスリットには3段階減光器を取り付ける。スリット幅は 0.013 mm。
ナトリウムの測定は、3レンズスリット照明を備えた分光器 ДФС-8 上で行う。スリット幅は 0.01 mm。
スペクトルは、マグネシウム測定時は写真乾板 ПФС-02、カルシウムおよびナトリウム測定時は「パンクローム」乾板に撮影する。
5.1, 5.2.（改訂版、改正 N 1, 2）。
5.3. 校正曲線作成に用いる線対は次の通り（単位：nm）：
マグネシウム 279.5 — 鉛 311.8
カルシウム 393.3 または 396.8 — 背景
ナトリウム 588.9 — 鉛 500.5。
(改訂版、改正 N 1)。
6. 結果の処理
6.1. 被検試料と比較標準のスペクトルは同一の乾板上にそれぞれ6回および3回撮影する。解析線の黒化度（)および比較線の黒化度（
)をマイクロフォトメーターで測定する。校正曲線は座標
は比較標準の3回の測定値の平均、
は比較標準中の既知の試料中の対象不純物の質量分率（%）を示す。
得られた 
）の黒化度を測定する。校正曲線は座標
は
6.2. 最終的な分析結果は、同一乾板上で得られた2回の平行分析結果（各々3スペクトル）を算術平均した値とする。平行分析結果の差（ — 再現性の指標）は、信頼度
0.95 において、次式で計算される値を超えてはならない。
ここで は平行分析結果の相対二乗平均偏差で、ナトリウム 0.09、カルシウム 0.08、マグネシウム 0.06 に等しい。
は 2 回の平行分析結果の算術平均；
=0.95 および検定数
=2 に対して 2.77 である。
または
同一試料についての2つの分析結果の差（ — 再現性指標）は、信頼度
=0.95 において、次式で計算される値を超えてはならない。
ここで は同一試料の2回の分析結果の相対二乗平均偏差で、ナトリウム 0.1、カルシウム 0.09、マグネシウム 0.06 に等しい。
は2回の分析結果の算術平均（%）。
または
6.1, 6.2.（改訂版、改正 N 2）。
6.3. 品質評価に関して異議がある場合、ナトリウムの決定には ГОСТ 1293.6 に規定された炎光光度法を用いる。カルシウムの決定には ГОСТ 1293.8 に規定された原子吸光法を用いる。マグネシウムの決定には ГОСТ 1293.9 に規定された原子吸光法を用いる。
