ГОСТ 20580.4-80

ГОСТ 20580.4−80 (СТ СЭВ 909−78) Свинец. Методы определения висмута (с Изменениями N 1, 2)

ГОСТ 20580.4−80*
(СТ СЭВ 909−78)

Группа В59

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

СВИНЕЦ

Методы определения висмута

鉛 — ビスマスの測定方法

ОКСТУ 1709***
________________
*** 改訂版表記、改正 №2。

施行日 1980−12−01

ソ連国家標準委員会の決定（1980年4月29日 №1976）により、施行は1980/12/01からと定められた。

1983年に審査済。国家標準局の決定（1983.12.20 №6396）により有効期間は1991/12/01まで延長された。**

________________

** 有効期間の制限は、国家間標準化・計量・認証評議会の議事録 №7−95 により撤廃された（IUS №11、1995年）。 — データベース作成者注。

代替 ГОСТ 20580.4−75

* 1984年12月再版。1983年12月に承認された改正 №1 を含む（IUS 4−84）。

改正 №2 は、国家標準局の決定（1990.07.17 №2203）により承認・施行され、1991/01/01から適用される。

改正 №2 はデータベース作成者が IUS №11, 1990 年の本文に基づき組み込んだ。

本規格は、鉛（99.992−99.5%）中のビスマスを0.001〜0.2%の範囲で定量するための比色法（フォトメトリック法）を定める。

本規格は完全に СТ СЭВ 909−78 に適合する。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項および安全上の要求事項 — ГОСТ 20580.0−80 に従う。

(改訂表記、改正 №2).

1.2.（削除、改正 №2）.

2. シアン化物を用いたカルバミネートとしての抽出によるビスマスの分離を伴う比色法

本法は、EDTA（エチレンジアミン四酢酸二ナトリウム）およびシアン化カリウム存在下のアンモニア性溶液から、四塩化炭素でビスマスをカルバミネートの形で抽出することに基づく。得られた有機抽出液は硝酸存在下で乾留（乾燥まで蒸発）される。続いて硝酸性中で、ビスマスはチオ尿素と反応して黄色の錯体を形成し、波長470 nmで比色測定を行う。

2.1. 装置、試薬および溶液

可視域で測定可能な任意の型の分光光度計または光電比色計。

硝酸 — ГОСТ 4461–77 に準拠、希釈液 1:1 および 2:5。

酒石酸（tartaric acid） — ГОСТ 5817–77。

クエン酸 — ГОСТ 3652–69。

溶解用混合液：酒石酸200 g とクエン酸200 g を水に溶かし、容量を1000 cm^3 に調整する。

水性アンモニア — ГОСТ 3760–79 に準拠、希釈 2:1。

シアン化カリウム、溶液（質量濃度 100 g/dm^3）。

チオ尿素 — ГОСТ 6344–73、溶液（質量濃度 100 g/dm^3）、調製直後のもの。

ジエチルジチオカルバメートナトリウム（ディエチルジチオカルバメートナトリウム） — ГОСТ 8864–71、溶液（質量濃度 10 g/dm^3）。溶液は新たに調製し、ろ過すること。

四塩化炭素 — ГОСТ 20288–74。

エチレンジアミン-N,N,N',N'-テトラ酢酸二ナトリウム塩二水和物（EDTA） — ГОСТ 10652–73、溶液（質量濃度 400 g/dm^3）。40 g の EDTA を弱火で加熱しつつアンモニア溶液（2:1）に溶解し、同溶液で容量を100 cm^3 に調製する。

フェノールフタレイン — ТУ 6−09−5360−87、エチルアルコール中溶液（質量濃度 10 g/dm^3）。

エチルアルコール — ГОСТ 18300–87。

ビスマス — ГОСТ 10928–75*。
_______________
* 現行は ГОСТ 10928–90（以下本文中同様）。 — データベース作成者注。

標準ビスマス溶液。

0.100 g のビスマスを加熱しながら硝酸（1:1）50 cm^3 に溶解し、冷却後、容量フラスコ（1000 cm^3）に移し、水で定容して混合する。

1 cm^3 の溶液は 0.1 mg のビスマスを含む。

(改訂表記、改正 №2).

2.2. 分析の実施

2.2.1. 予想されるビスマスの質量分率に応じて、表1に示す鉛の秤量試料をとる。

表1

秤量した鉛を容量250 cm^3 の円錐フラスコに入れ、10 cm^3 の溶解混合液と10 cm^3 の硝酸（1:1）で溶解する。5 g を溶解する場合は、溶解混合液30 cm^3 と硝酸（1:1）20 cm^3 を用いる。

溶解後、溶液を冷却し、フェノールフタレイン溶液を5滴加え、アンモニアでピンク色が現れるまで中和する。溶液を冷却し、容量250 cm^3 の分液ロートに移し、全体量を50 cm^3 に調整する。EDTA溶液50 cm^3、ナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液2 cm^3、シアン化カリウム溶液10〜20 cm^3（銅、亜鉛、銀の質量分率に応じて）を加え、20 cm^3 の四塩化炭素を加えて2分間抽出する。有機相を容量100 cm^3 のビーカーに移し、ナトリウムジエチルジチオカルバメート溶液2 cm^3 と四塩化炭素20 cm^3 による抽出を繰り返す。合わせた抽出液を蒸発して乾燥させる。得られた乾残渣に硝酸10 cm^3 を加え、再び乾燥させる。硝酸（比率2:5）10 cm^3 を加えて1〜2分沸騰させる。冷却後、チオ尿素溶液10 cm^3 を加え、溶液を容量50 cm^3 のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。必要なら濃厚なろ紙でろ過する。

溶液の吸光度は波長470 nmで測定する。

比較用溶液は水とする。

同時に、分析中に用いるすべての試薬を用いて同じ条件で対照実験を行う。

着色測定対象体積中のビスマス量は校正曲線により求める。

(改訂版、変更 N 2)。

2.2.2. 校正曲線作成のため、容量50 cm^3 のメスフラスコ8本のうち7本に標準ビスマス溶液をそれぞれ0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0および5.0 cm^3 注入する。8本目は対照実験用とする。すべてのフラスコに硝酸（2:5）10 cm^3、チオ尿素溶液10 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈して混合し、項2.2.1に記載の通り測光を行う。

得られた吸光度と対応するビスマス含量により校正曲線を作成する。

3. 鉛を硫酸塩として分離するフォトメトリック法

本法は、チオ尿素とのビスマス錯体を生成させ、鉛を硫酸塩として分離した後、波長390〜413 nmの領域でこれを測光することに基づく。

3.1. 装置、試薬および溶液

可視域で測定できる任意型の分光光度計または光電式比色計。

硝酸（ГОСТ 4461–77 に準拠）、1:1 に希釈したものおよび濃度1 mol/dm^3 の硝酸（HNO3）。

硫酸（ГОСТ 4204–77 に準拠）、1:1 に希釈したもの。

チオ尿素（ГОСТ 6344–73）。質量濃度100 g/dm^3 の溶液（新しく調製したもの）。

金属ビスマス（ГОСТ 10928–75）。

標準ビスマス溶液。

溶液A: 0.100 g のビスマスを硝酸（1:1）20 cm^3 に溶かす。窒素酸化物が除去されるまで加熱する。水20 cm^3 を加え、容量1000 cm^3 のメスフラスコに移す。濃度1 mol/dm^3 の硝酸で目盛りまで注ぎ、混合する。

1 cm^3 の溶液Aには0.1 mg のビスマスを含む。

(改訂版、変更 N 1, 2)。

3.2. 分析の実施

3.2.1. 予想されるビスマスの質量分率に応じて、表2に示す鉛の秤量試料をとる。

表2

秤量試料を容量100 cm^3 の円錐フラスコに入れ、硝酸（1:1）30 cm^3 で溶解し、10〜20 cm^3 の水を加えて窒素酸化物が除去されるまで加熱する。冷却後、表2に従って容量50 cm^3 または100 cm^3 のメスフラスコに移し、硫酸（1:1）3 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。2時間後、濃厚ろ紙で乾いた清浄なフラスコにろ過し、ろ液のアリクオート（表2）を容量50 cm^3 のメスフラスコに移す。チオ尿素溶液10 cm^3 を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。

10〜15分後、波長390〜413 nmの領域で溶液の吸光度を測定する。

比較用溶液は水とする。

同時に、結果に相当する補正を加えるための対照実験を行う。

着色測定対象体積中のビスマス量は校正曲線により求める。

(改訂版、変更 N 2)

.

3.2.2. 校正曲線作成のため、容量50 cm^3 のメスフラスコ7本のうち6本に標準ビスマス溶液をそれぞれ0.25、0.5、1.0、1.5、2.0および2.5 cm^3 注入する。これらはそれぞれ25、50、100、150、200および250 μg のビスマスに相当する（7本目は対照実験用）。溶液を10 cm^3 の水で希釈し、硝酸（1:1）20 cm^3、硫酸（1:1）3 cm^3、チオ尿素溶液10 cm^3 を加える。目盛りまで水で希釈し、その後項3.2.1に従って処理する。

得られた吸光度と対応するビスマス質量分率により校正曲線を作成する。

4. 結果の処理

4.1. ビスマスの質量分率 w（%）は次式により計算する。

（式の図は原文参照）

ここで m — 校正曲線から求めたビスマスの質量（g）；

V — 元の溶液の体積（cm^3）；

v — 分取したアリクオート部分の体積（cm^3）；

m0 — 鉛の秤量試料の質量（g）。

(改訂版、変更 N 1)。

4.2. 平行測定結果間および分析結果の絶対許容差は表3に示す値を超えてはならない。

表3

(改訂版、変更 N 2)。