ГОСТ 1293.10-83

ГОСТ 1293.10−83 鉛−アンチモン合金. スズの測定方法（改正 N 1, 2 を含む）

ГОСТ 1293.10−83*
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* 規格の表示。
改訂版、改正 N 2。

グループ B59

ソビエト連邦国家規格（ГОСТ）

鉛−アンチモン合金

スズの測定方法

鉛−アンチモン合金．スズの定量法

ОКСТУ 1709*
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* 改訂版、改正 N 1。

有効期間 1983.07.01 から 1988.07.01 まで*
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* 有効期間の制限は、標準化・計量・認証に関する諸国家評議会の議事録 N 7−95 によって解除された（IUS N 11，1995年）。 - データベース作成者注。

作成： ソ連有色金属省

担当者

A. P. シチェフ, M. G. サユン, L. I. マクサイ, R. D. コーガン

提出： ソ連有色金属省

評議会員 A. P. スヌルニコフ

1983年2月8日付 ソ連国家標準委員会決定 N 704 により承認・施行

代替： ГОСТ 1293.10−74

次の改正が挿入された： 改正 N 1（1987年11月20日付 ソ連国家標準委員会決定 N 4205 により承認・1988.07.01付で施行）、改正 N 2（1998年5月28日付 第13号議事録により諸国家評議会で採択）。起草国： カザフスタン。ロシア連邦における施行は、2001年4月11日付 ロススタンダルト決定 N 173‑ст により2002.01.01から導入された。

改正 N 1、N 2 は IUS N 2（1988年）および IUS N 7（2001年）のテキストに基づきデータベース作成者により挿入された。

本規格は、鉛−アンチモン合金中のスズの質量分率が 0.001〜0.6% の範囲にある場合のスズのフォトメトリック法による定量法を規定する。

本法は、四価スズとカップフェロン（N‑ニトロソ‑N‑フェニルヒドロキシルアミンのアンモニウム塩）との錯体を硝酸性媒体中でクロロホルムに抽出し、得られた黄色のフェニルフルオロン錯体の光学密度を分光光度計では波長510 nm、光電比色計では波長域510−530 nmで測定することに基づく。

(改訂版、改正 N 1、2)。

1. 一般要求事項

1.1. 分析法の一般的要求事項は ГОСТ 1293.0−83 に従う。

2. 装置、試薬および溶液

光電比色計または分光光度計。

硝酸（ГОСТ 4461–77）、希釈1:1および 0.2 および 0.5 M 溶液。希釈溶液は濃硝酸から、窒素酸化物を除去するために10−15分間煮沸して調製する。

硫酸（ГОСТ 4204–77）、希釈1:1、1:10および1:49。

酒石酸（ГОСТ 5817–77）、濃度 50 および 500 g/dm の溶液。

アンモニア水（ГОСТ 3760–79）。

臭素（ГОСТ 4109–79）。

臭素飽和水溶液。

フェノール、10 g/dm 溶液。

過酸化水素（ГОСТ 10929–76）。

N‑ニトロソ‑N‑フェニルヒドロキシルアミンのアンモニウム塩（カップフェロン）、1 g/dm 溶液、調製後すぐに使用する。10 °C に冷却した水で調製すること。色が濃く変色した試薬は使用しないこと（明るい色の試薬のみ使用可）。

クロロホルム。

食用ゼラチン（ГОСТ 11293–89）、5 g/dm 溶液、調製後すぐに使用する。

過マンガン酸カリウム（ГОСТ 20490–75）および 0.1 M 溶液。

エチルアルコール（ГОСТ 18300–87）。

コンゴレッド指示紙。

フェニルフルオロン（2,3,7‑トリヒドロキシ‑9‑フェニル‑6‑フルオロン）。

スズ（標準物質、ГОСТ 860–75）。

フェノールフタレイン、エタノール中 1 g/dm 溶液。

(改訂版、改正 N 2)。

3. 分析の準備

3.1. スズの標準溶液の調製

溶液 A：0.1000 g のスズを 10 cm の硫酸に溶解し、硫酸の蒸気が発生するまで蒸発させる。冷却後、硫酸（1:10）溶液で希釈し、容量 1000 cm のメスフラスコに移し、硫酸（1:9）溶液で目盛りまで注ぎ、よく混合する。

溶液 A の 1 cm は 0.1 mg のスズを含む。

溶液B: 溶液Aの10 cm³を100 cm³容量のメスフラスコに移し、硫酸溶液（1:10）で目盛りまで希釈して撹拌する。使用直前に調製する。 1 cm³の溶液Bは0.01 mgのスズを含む。 3.2 フェニルフルオロンのエタノール溶液（0.3 g/dm³）の調製： 0.03 gのフェニルフルオロンを、硫酸溶液（1:1）1 cm³を加えたエチルアルコール100 cm³に溶かし、透明な溶液になるまで湯煎で加熱する。 （3.1、3.2は改訂稿、改正 N 2） 3.3 校正曲線の作成のため、容量50 cm³のビーカー6個のうち5個に標準溶液Bをそれぞれ次の量だけ正確に量り取る：0.5、1、3、4、6 cm³（それぞれスズ5、10、30、40、60 µgに相当）。硫酸の蒸気が発生するまで蒸発させる。6番目のビーカーには溶液Bを加えない。冷却後、すべてのビーカーに酒石酸（50 g/dm³）溶液を5 cm³加え、容量25 cm³のメスフラスコに移し、ビーカーは硫酸溶液（1:49）で洗い流す。溶液をコンゴレッド試験紙またはフェノールフタレイン溶液で塩基性反応になるまでアンモニアで中和し、その後硫酸溶液（1:1）を1.6 cm³加え、さらに弱い黄色になるまで臭素水を2–3滴加える。5分後、溶液が無色になるまで少量ずつフェノール溶液を加え、ゼラチン溶液2.5 cm³とフェニルフルオロン溶液5 cm³を加える。各試薬添加後に溶液を撹拌する。目盛りまで水で希釈し、再度撹拌する。20分後、分光光度計で波長510 nmにて、または光電比色計で510–530 nmの領域にて試料の光学濃度を測定する。 比較溶液は標準スズ溶液を含まない溶液とする。 得られた光学濃度の値と対応するスズ含量により校正曲線を作成する。 （改訂稿、改正 N 1, 2） 4. 分析の実施 試料の秤量は、想定されるスズの質量分率に応じて表1に従って選ぶ。秤量した合金は、酒石酸溶液（500 g/dm³）を所定量（表1参照）加えた硝酸溶液（1:1）で加熱しながら溶解する。溶液を容量250 cm³のメスフラスコに移し、冷却して水で目盛りまで希釈し撹拌する。分析する溶液から、スズの質量分率に応じて表1に示すアリクォート量をビーカーに取る。 表1 - スズの質量分率, % ／ 試料秤量, g ／ 溶解用硝酸溶液（1:1）体積, cm³ ／ 溶解用酒石酸（500 g/dm³）体積, cm³ ／ 取るアリクォート溶液量, cm³ - 0.001–0.005 — 2.0000 g — 60 cm³ — 5 cm³ — 100 cm³ - >0.005–0.010 — 1.0000 g — 30 cm³ — 2.5 cm³ — 50 cm³ - >0.010–0.100 — 0.2500 g — 15 cm³ — 1.5 cm³ — 50 cm³ - >0.100–0.600 — 0.2000 g — 15 cm³ — 1.5 cm³ — 10 cm³ 採取した溶液に過酸化水素溶液を5–6滴加え、まず砂浴で体積約5 cm³になるまで蒸発させ、次に湯煎で湿性塩になるまで蒸発させる。残渣を10 cm³の0.5 M硝酸で溶解する。溶液を容量100 cm³の分液ロートに移し、ビーカーを水で洗い、その洗浄水を分液ロートに加え、溶液の体積を水で20 cm³に調整する。過マンガン酸カリウム溶液を0.5 cm³、カップフェロン溶液を3 cm³加えて撹拌する。次にクロロホルムを5 cm³加え、1分間振盪する。抽出を3回行い、その都度カップフェロン溶液3 cm³とクロロホルム5 cm³を加える。クロロホルム抽出層を容量100 cm³の別の分液ロートに集め、0.2 M硝酸を5 cm³ずつ3回加えて洗浄する（水相は廃棄する）。 洗浄したクロロホルム溶液をビーカーに移し、湯煎で主たるクロロホルムを除去して体積を約1 cm³に残す。その後硝酸5 cm³を加え、クロロホルム除去のためにさらに蒸発させる。冷却し、硫酸溶液（1:1）5 cm³を加え、砂浴で硫酸の蒸気が出るまで蒸発させる。 溶液中の有機物を除去するために過酸化水素溶液を1–2滴加え、再度砂浴で硫酸の蒸気が出るまで蒸発させる。その後冷却し、水0.5 cm³を加え、再び約0.5 cm³まで蒸発させて冷却する。酒石酸（50 g/dm³）溶液5 cm³を加え、50–60 ℃まで加温し、冷却後容量25 cm³のメスフラスコに移す。硫酸鉛の沈殿がある場合は小さめの濃密フィルターで濾過し、濾液を容量25 cm³のメスフラスコに集める。沈殿は硫酸溶液（1:49）で洗い、ビーカーも同溶液で洗う。溶液をコンゴレッド試験紙またはフェノールフタレイン溶液で塩基性反応になるまでアンモニアで中和し、その後硫酸溶液（1:1）を1.6 cm³加え、以降は項3.3に記載のとおり処置する。 比較溶液は対照実験の溶液とする。 スズの質量は校正曲線より求める。 （改訂稿、改正 N 1, 2） 5. 結果の処理 5.1 スズの質量分率（X）[%]は次の式で計算する（式中の記号の意味は以下参照）。 （式：図中。ここでは記号の意味を示す） ここで - m — 校正曲線から求めた試料溶液中のスズの質量（マイクログラム, µg） - V — 元の合金溶液の体積（cm³） - M — 試料の秤量（g） - v — 取取したアリクォート溶液の体積（cm³） 5.2 並列測定の結果のばらつき（並列測定値の最大値と最小値の差）および分析結果のばらつき（最大値と最小値の差）は、信頼度P = 0.95において表2に示す絶対許容ばらつきの値を超えてはならない。 表2 - スズの質量分率, % ／ 分析結果の誤差の上限, % ／ 並列測定のばらつき, % ／ 分析結果のばらつき, % - 0.0010–0.0020 以下 — 0.0002 — 0.0003 — 0.0003 - >0.0020–0.0050 — 0.0004 — 0.0005 — 0.0005 - >0.0050–0.010 — 0.0009 — 0.0012 — 0.0012 - >0.010–0.020 — 0.002 — 0.002 — 0.002 - >0.020–0.050 — 0.003 — 0.004 — 0.004 - >0.050–0.10 — 0.006 — 0.008 — 0.008 - >0.10–0.20 — 0.02 — 0.02 — 0.02 - >0.20–0.60 — 0.02 — 0.03 — 0.03 分析の精度管理は、標準試料や ГОСТ 1293.0−83 に規定された他の方法を用いて行う。 分析結果の誤差（信頼度P = 0.95）は、並列測定のばらつきが許容値以内であり、精度管理の結果が良好である場合に限り、表2に示された誤差の上限を超えないものとする。 （改訂稿、改正 N 2）