ГОСТ 20580.3-80

ГОСТ 20580.3−80 (СТ СЭВ 908−78) 鉛. 亜鉛の定量法（改正 N 1, 2）

ГОСТ 20580.3−80*
(СТ СЭВ 908−78)

グループ B59

ソ連国家規格

鉛

亜鉛の定量法

Lead. Method for the determination of zinc

ОКСТУ 1709**
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** 改訂本文、改正 N 2。

施行日 1980−12−01

ソ連国家標準委員会の1980年4月29日付決定 N 1976 により施行期日が 01.12.80 と定められた。

1983年に確認。国家標準局の1983年12月20日付決定 N 6396 により施行期日が 01.12.91 まで延長された。**

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** 有効期限の制限は、1995年（IUS N 11）における諸規格統一理事会（標準化・計量・認証）議事録 N 7−95 により解除された。— データベース作成者注。

代替 ГОСТ 20580.3−75。

* 1984年12月再版。改正 N 1 は1983年12月に承認（IUS 4−84）。

改正 N 2 は国家標準局の1990年7月17日付決定 N 2203 により承認・施行（01.01.91）。

改正 N 2 はデータベース作成者が IUS N 11, 1990 の本文に基づき挿入。

本規格は、鉛中の亜鉛を 0.0005〜0.1% の範囲で測定するポーラログラフィー法を規定する。

本法は、鉛を硝酸で溶解し硫酸塩として沈殿させ、アンモニア性媒質中で飽和カロメル電極に対して −1.0〜−1.8 V の電位範囲で亜鉛をポーラログラフ測定することに基づく。

本規格は完全に СТ СЭВ 908−78 に適合する。

1. 一般要件

1.1. 分析法の一般要件および安全要件 — ГОСТ 20580.0−80 に準じる。

(改訂本文、改正 N 2).

1.2.（削除, 改正 N 2）。

2. 装置、試薬および溶液

オシロスコープ式ポーラログラフまたは任意型交流ポーラログラフ（いずれの型でも可）。

石英フラスコ 容量 250 cm3（ГОСТ 19908−80 に準ずる）*。
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* ГОСТ 19908−90 が有効。— データベース作成者注。

硝酸（ГОСТ 4461−77）、希釈 1:3。

硫酸（ГОСТ 4204−77）、希釈 1:1 および 1:48。

塩酸（ГОСТ 3118−77）、希釈 1:1。

アンモニア水（ГОСТ 3760−79）。

コンゴレッド。

亜硫酸ナトリウム（硫酸亜硫酸ナトリウム）結晶、ТУ 6−09−5313−87、飽和溶液。

食用ゼラチン（ГОСТ 11293−78）*、質量濃度 10 g/dm3 の溶液、新しく調製したもの。
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* ГОСТ 11293−89 が有効。— データベース作成者注。

亜鉛（ГОСТ 3640−79）*。
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* ГОСТ 3640−94 が有効。— データベース作成者注。

水銀（ГОСТ 4658−73）。

標準亜鉛溶液。

溶液A: 1.000 g の亜鉛を加熱しながら塩酸（1:1）50 cm3 に溶解し、さらに水 25 cm3 を加えて混合し、目盛り付きフラスコ（容量 1 dm3）に移す。目盛りまで水で希釈して混和する。

溶液A の 1 cm3 は 1 mg の亜鉛を含む。

溶液B: 500 cm3 容量のメスフラスコに溶液A を 50 cm3 取り、目盛りまで水で希釈して混和する。

溶液B の 1 cm3 は 0.1 mg の亜鉛を含む。

校正用溶液: 容量 100 cm3 のメスフラスコ 6 本に、ピペットまたはマイクロビュレットで溶液B をそれぞれ 0.6; 1.0; 2.0; 10.0; 20.0; 30.0 cm3 取る。各々に硫酸（1:1）を 10 cm3 加える。溶液をコンゴレッドで指示するまでアンモニア水で中和し、さらに余量として 10 cm3 のアンモニア水を加える。溶液を冷却し、飽和亜硫酸ナトリウム溶液を各々 10 cm3 加え、オシロスコープ式ポーラログラフを用いる場合はゼラチン溶液を 2 cm3 加える。目盛りまで水で希釈し十分に混和する。

校正用溶液の濃度は 0.6; 1.0; 2.0; 10.0; 20.0; 30.0 mg の亜鉛を 1 dm3 中に含むものとなる。

校正溶液の有効期間 — 7日。

(改訂本文、改正 N 1, 2)。

3. 分析の実施

試料鉛 10.00 g を秤量し、250 cm3 コニカルフラスコに入れ、70−80 cm3 の硝酸（1:3）で溶解する。溶液を窒素酸化物が除去されるまで加熱（沸騰）し、冷却して 250 cm3 容量のメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈してよく混和する。亜鉛含有量に応じて、250 cm3 フラスコの溶液から分取する。質量分率が 0.0005〜0.001% の場合は 100 cm3、0.001〜0.01% の場合は 50 cm3、0.01% を超える場合は 10 cm3 を取る。

分取した溶液を水で 100 cm3 に希釈し、60−70 °C に加熱して、5 cm3 ずつ硫酸（1:1）を滴下で加える。鉛の硫酸塩沈殿を沸騰させ、その後流水で冷却する。沈殿を「ブルーリボン」等の濃厚ろ紙でろ過し、フラスコとろ紙を硫酸（1:48）で洗浄する。

ろ液および洗浄液を蒸発して 2−3 cm3 に濃縮する。フラスコの内壁を水で洗い、再度蒸発して硫酸無水物の蒸気があがるまで濃縮する。

残渣を冷却し、5−7 cm3 の水を加え、コンゴレッドで指示するまでアンモニアで中和し、さらに過剰に 2.5 cm3 のアンモニア水を加える。冷却後、量的に 25 cm3 容量のメスフラスコに移す。次に飽和亜硫酸ナトリウム溶液を 2.5 cm3、オシロスコープ式ポーラログラフの場合はゼラチン溶液を 0.5 cm3 加え、目盛りまで水で希釈してよく混和する。

鉛溶液を電解槽に注ぎ、亜鉛のポーラログラフ測定を行う。電位範囲は −1.0 〜 −1.8 V（飽和カロメル電極に対する値）、水銀滴下速度 5−6 s、遅延時間 4−5 s、電圧走査速度 0.25−0.5 V/s、装置の方式は「差動 1−3」、機種は ПО-5122 を例示。異なる機器を用いる場合は最適動作条件で行う。

試料溶液と同時に校正溶液および対照溶液のポーラログラフを行う。解析結果の算出には、波高が試料に近い校正溶液を使用する。添加法の適用も許容される。

(改訂本文、改正 N 2)。

4. 結果の処理

4.1. 亜鉛の質量分率 w (パーセント) は次式により計算する。

(式画像)

ここで h — 試料溶液の波高（mm）；

c — 校正溶液中の亜鉛濃度（mg/dm3）；

V — 試料溶液の分取体積（cm3）；

h1 — 校正溶液の波高（mm）；

m — 分取試料の質量（分取部分中の g）。

(改訂本文、改正 N 1, 2).

4.2. 平行試験結果の絶対許容差および分析結果の許容差は以下の表に示す値を超えてはならない。

(改訂本文、改正 N 1, 2).