ГОСТ 1293.6-78

ГОСТ 1293.6−78 鉛−アンチモン合金 — ナトリウムの定量方法（改正 N°1, 2付） ГОСТ 1293.6−78 グループ B59 州間規格 鉛−アンチモン合金 ナトリウムの定量方法 Antimony–lead alloys. Method for the determination of sodium ОКСТУ 1709 施行日：1980−01−01 参考情報 1. 作成・提出：ソ連非鉄金属冶金省 作成担当者：R.D. コーガン、A.M. ヌシュタエワ 2. 承認・施行：ソ連国家規格委員会決議（1978年10月16日、No. 2692）により承認・施行 3. 代替規格：ГОСТ 1293.6−67 4. 参照規格（該当箇所） - ГОСТ 1292−81 — §2 - ГОСТ 1293.0−83 — §1.1, §5.1 - ГОСТ 1770−74 — §2 - ГОСТ 4233−77 — §2 - ГОСТ 5817−77 — §2 - ГОСТ 6709−72 — §2 - ГОСТ 11125−84 — §2 - ГОСТ 14919−83 — §2 - ГОСТ 25086−87 — §1.1 - ГОСТ 25336−82 — §2 5. 有効期限の制限は、州間標準化・計量・認証審議会議事録 No.7−95 によって解除（ИУС 11−95）。 6. 再刊（1999年10月）および改正 N°1、N°2（1983年12月、1987年11月承認）（ИУС 4−84、2−88）。 本規格は、鉛−アンチモン合金中のナトリウム含有量（質量分率 0.001〜0.04%）を定量するための火炎光度法を規定する。 本法は、試料溶液および較正用溶液を空気−アセチレン、またはブタン−プロパン−空気炎に導入し、ナトリウムの共鳴線 589.0 nm および 589.6 nm の発光強度を測定することに基づく。鉛−アンチモン合金試料は、希硝酸と酒石酸の混合液による溶解分解によりあらかじめ溶液化する。 （改正版、改正 N°1） 1. 一般要求 1.1. 一般要求は ГОСТ 1293.0 および ГОСТ 25086 に従う。 1.2. 秤量の誤差は 0.0005 g 以下とする。 1.3. 分析試料はフッ素樹脂（フッロロプラスチック）または石英製容器で溶解する。 1.4. 本法の相対標準偏差（RSD）は 0.07 を超えてはならない。信頼度 0.95、並列測定数 2 の条件で任意のナトリウム質量分率に対する絶対許容偏差は次式により計算する:（式参照）。ここで σ は相対標準偏差、w はナトリウムの質量分率（%）である。 1.5. 分析結果の妥当性の管理は、標準添加法により少なくとも月に1回、また較正用溶液を交換した際には毎回行うものとする。 - 添加あり・なしの並列測定回数は等しくすること。 - 添加あり・なし各々についての試料の解析結果は、それぞれ2回の並列測定の算術平均として求める。並列測定間の差は許容差を超えてはならない。 - 見出された添加量は、添加した試料の分析値から無添加試料の分析値を差し引いて算出する。 - 標準添加の回収（見出した標準添加量）が理論計算値と0.5（規格中の定める単位および値）を超えて差がない場合に分析結果は正しいとみなす。ただし、ここでの 及び はそれぞれ無添加・添加ありの並列測定結果間の許容差を示す。 （改正版、改正 N°1） 2. 装置、材料および試薬 - 任意メーカーの原子吸光分光光度計（発光モードを備えた機種）。 - モノクロメーター（分光器）を基にした任意メーカーの火炎光度計。 （以下、原文の続きに従う） 空気：圧力 5,07·10^5–6,08·10^5 Pa（5–6 kgf/cm^2）。 アセチレン（ボンベ充填）。 ブタン–プロパン（ボンベ充填）。 乾燥器。 分析用天秤。 乾燥器（デシケーター） — ГОСТ 25336 に準拠。 電気加熱板 — ГОСТ 14919 に準拠、石英板被覆。 フッ素樹脂製または石英製容器（皿、ビーカー、ふた等）。 ガラス製ビーカー。 ピペット — 規格（НТД）に従い、容量 1、2、5、10 cm^3。 メスフラスコ — ГОСТ 1770 に従い、容量 50、100、250、500、1000 cm^3。 蒸留水 — ГОСТ 6709 に従う。石英器で二重蒸留するか、イオン交換カラムで精製する。 酒石酸 — ГОСТ 5817、濃度 2.7 M の溶液。 硝酸（特級、分析用） — ГОСТ 11125、希釈溶液 1:3 および 1:6。 鉛–アンチモン合金（銘柄 ССуА または УС） — ГОСТ 1292、ナトリウムについて純なもの。 塩化ナトリウム — ГОСТ 4233、等級は少なくとも分析用純（ч.д.а.）以上。 標準ナトリウム溶液。 - 溶液 A（ナトリウム 1 mg/cm^3 含有）： 塩化ナトリウムを乾燥機で約 100 °C に 1 時間乾燥し、デシケーターで冷却する。冷却後の塩化ナトリウム粉末から 2.5421 g を取り、ガラスビーカーで水に溶解し、1000 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈する。（この調整により溶液 A の 1 cm^3 中にナトリウム 1 mg が含まれる。） - 溶液 B： 溶液 A 10 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈・混和する。溶液 B の 1 cm^3 はナトリウム 100 µg を含む。 - 溶液 В： 溶液 B 10 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈・混和する。溶液 В の 1 cm^3 はナトリウム 10 µg を含む。 - 溶液 Г： 溶液 В 10 cm^3 を 100 cm^3 のメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまで希釈・混和する。溶液 Г の 1 cm^3 はナトリウム 1 µg を含む。 - 校正曲線用溶液（ナトリウム濃度 µg/cm^3: 0.1, 0.2, 0.5, 1, 2, 5, 10）は、標準溶液 B、В、Г から下表に従って調製する。 （表） 濃度（µg/cm^3） — 使用する標準溶液量（cm^3） — 校正用溶液の最終体積（cm^3） 0.1 — B: −、В: −、Г: 5 — 50 0.2 — B: −、В: −、Г: 10 — 50 0.5 — B: −、В: 2.5、Г: − — 50 1 — B: −、В: 5、Г: − — 50 2 — B: 2、В: −、Г: − — 100 5 — B: 5、В: −、Г: − — 100 10 — B: 10、В: −、Г: − — 100 注： - 鉛の銘柄が ССу、ССуМ、ССyM1、ССyM2、ССуM3、ССуMТ、ССуМО および ССуА（その中のアンチモン含有量が 4% 以下）の試料を分析する場合（ГОСТ 1292 に準拠）、校正曲線用溶液は蒸留水を基に調製する。 - 鉛の銘柄が ССуА および УС（アンチモン含量が 4% を超える場合）で、試料のナトリウム測定をナトリウム線のスキャン（すなわち背景を考慮）で行う場合は、校正曲線用溶液は蒸留水を基に調製する。スキャンを行わない場合は、前記のような銘柄について、校正曲線用溶液および分析試料は鉛–アンチモン合金を基に調製し、校正溶液と試料中のアンチモン濃度がほぼ同じになるようにする。 校正用溶液の基液は一度に一括して作る。酸の量は 5 g の鉛を溶解するのに必要な酸量に比例させる。基液の調製に用いる試料中のナトリウム含量は、水性の校正溶液を用いて校正曲線を作り、ナトリウム線付近で測定した背景を考慮して決定する。ナトリウム線は手動でシフトさせる。得られたナトリウム含量は、校正曲線用溶液の調製時に考慮する。 同じ 50 cm^3（または 100 cm^3）のメスフラスコに、それぞれ 5 cm^3（または 10 cm^3）の硝酸 1:6 を加え、蒸留水で目盛りまで希釈・混和し、非ガラス容器（フッ素樹脂製、石英製）に移す。 --- 2（改訂, Изм. N 1, 2） --- 3. 分析の実施 試料は直径 7–10 mm、長さ 70–100 mm の棒状、または切粉の形で分析に供される。棒状の場合は切断機で試料を切る。試料片または切粉の一部（約 5 g）を分析天秤で秤量し、以後の計算のため正確な質量を記録する。次に、試料表面の汚れた部分を除去するため、試料片では希釈 1:3 の硝酸で、切粉では希釈 1:6 の硝酸で 30 秒間洗浄する。 洗浄手順： 試料を石英皿に入れ、試料が覆われるように酸溶液を注ぐ。30 秒後に酸を捨て、皿を斜めに傾けながら洗浄器から蒸留水で試料をすすぐ。次に試料をフッ素樹脂製ビーカーに移すか石英皿のままにし、酒石酸溶液 12 cm^3 と希釈 1:3 の硝酸 35 cm^3 を注ぎ、ふたをして石英板被覆の加熱板で加熱し、試料を完全に分解する。分解した試料を 500 cm^3 のメスフラスコに移し、その一部をフッ素樹脂製または石英製容器に移す。分解では対照実験を行う。分析試料と校正用溶液を炎に噴霧し、上記いずれかの装置の発光モードでナトリウム線の発光強度を測定する。 測定条件は使用装置と可燃性ガスに応じて選定する。測定では「限定溶液法（method of limiting solutions）」を用いる。これは試料溶液と、試料の読みより大きい値を与える校正溶液および小さい値を与える校正溶液の、合わせて 3 溶液の読みを得ることを意味する。紙テープ上には、各試料または各校正用溶液の測定で 2 つのピークを記録する。 --- 3（改訂, Изм. N 1, 2） --- 4. 結果の処理 4.1 ピークの長さをミリメートル単位で定規により測定し、校正曲線を次の座標で作成する：溶液中のナトリウム濃度（µg/cm^3） — ピーク長（mm）。記録紙記録器を用いないで指針式計器で測定する場合は、座標は溶液中のナトリウム濃度（µg/cm^3） — 指針式計器の指示値とする。対照試料中のナトリウム含量が分析試料のそれと比較して無視できない場合はその対照を考慮しなければならない。対照試料中のナトリウム含量は、蒸留水を基に作った校正曲線用溶液と共に測定した校正曲線から求める。 ナトリウムの質量分率 X（%）は次の式で計算する： X (%) = (m · V · 100) / (m1 · 1000) ここで - m — 校正曲線から求めたナトリウム量（µg/cm^3）、 - V — 試料の体積（cm^3）、 - m1 — 秤量した試料の質量（mg）、 - 1000 — µg を mg に換算するための係数。 最終的な分析結果は二つの平行測定の算術平均を採用する。二測定の差は平均値 X̄ の 0.2·X̄ を超えてはならない。（改訂, Изм. N 1） 4.2 （削除、Изм. N 1） 5. 安全要件 5.1 安全要件は ГОСТ 1293.0 に従う。さらに以下の補足を適用する。 5.1.1 圧縮ガス、液化ガスおよび溶解ガスを分析過程で使用する場合は、圧力容器の構造および安全運用に関する規則（Gostekhnadzor USSR により承認された規則）を順守すること。 （注：ロシア連邦の領域では「圧力容器の構造および安全運用の規則（PB 03–576–03）」が 2003 年 6 月 11 日付のロシア Госгортехнадзор 決議 No. 91 により施行されている。） 5.1.2 試料溶液を炎に噴霧する際に生じ、作業空間の空気中に放出され作業者の健康に有害となる物質が、許容濃度を超えないようにするため、原子吸光スペクトロメーターのバーナーは保護スクリーンを備えたドラフト装置（ドラフトフード）内に設置しなければならない。 ---（Разд.5. 追加、Изм. N 1）---