ГОСТ 1293.13-83

ГОСТ 1293.13−83 鉛−アンチモン合金。ニッケルの測定方法（改正 N 1, 2 付き）

ГОСТ 1293.13−83*

グループ B59

ソビエト連邦国家規格

鉛−アンチモン合金

ニッケルの測定方法

Lead-antimony alloys. Methods for the determination of nickel

ОКСТУ 1709**
_______________
* 規格の表示。改訂版、改正 N 2。
** 改訂版、改正 N 1。

発効期間 01.01.84
〜 01.01.89*
_______________________________
* 施行期限の制限は、州間標準化・計量・認証評議会の議事録 N 7−95 により解除（ИУС N 11、1995年）。 — データベース作成者注。

作成：ソビエト連邦有色金属省

作成者（担当者）

А. П. Сычев, М. Г. Саюн, Л. И. Максай, Р.Д. Коган

提出：ソビエト連邦有色金属省

コレギウム会員 А. П.. Снурников

承認・施行：ソ連国家規格委員会の決定（1983年2月8日 N 703）により承認・施行

改正の導入：改正 N 1 はソ連国家規格委員会の決定（20.11.87 N 4206）により承認・1988.07.01 発効、改正 N 2 は州間標準化・計量・認証評議会（議事録 N 13、1998.05.28）により採択。規格作成国 カザフスタン。ロシア連邦国家標準（Gosstandart of Russia）の決定（2001.04.11 N 173‑ст）によりロシア連邦領域で2002.01.01から施行

改正 N 1, 2 はデータベース作成者が ИУС N 2（1988年）、ИУС N 7（2001年）の本文に基づき反映


本規格は、鉛−アンチモン合金中のニッケルの質量分率0.0005〜0.005%を測定するための原子吸光法および分光光度法を規定する。

(改訂版、改正 N 2)。

1. 一般要求事項

分析法の一般的要求事項は ГОСТ 1293.0−83 に従う。

2. 原子吸光法

2.1. 方法の原理

本法は、試料を硝酸と酒石酸の混合酸で溶解し、溶液を空気−アセチレン炎に噴霧して、ニッケルの波長232.0 nmにおける吸光度を測定することに基づく。

2.2. 装置および試薬

任意の型式の原子吸光分光光度計。

空気（圧縮）：使用機器に応じて 2·10^5〜6·10^5 Pa（2〜6 atm）。

アセチレン（ボンベ、ГОСТ 5457−75）。

酒石酸（ГОСТ 5817−77）、400 g/dm³ 溶液。

硝酸：ГОСТ 4461−77（石英装置で蒸留したもの）、または ГОСТ 11125−84 の硝酸を1:1および1:3に希釈したもの。

硝酸鉛（ГОСТ 4236−77）、200 g/dm³ 溶液。

ニッケル 標準物質（ГОСТ 849−70）*。
________________
* ロシア連邦領域では ГОСТ 849−97 が適用される。本注はデータベース作成者による。

(改訂版、改正 N 1, 2)。

2.3. 分析の準備

2.3.1. ニッケル標準溶液の調製

溶液A：ニッケル 0.1000 g を硝酸（1:1）溶液 10 cm³ に加えて加温し溶解し、容量 1000 cm³ のメスフラスコに移し、水で定容して混和する。

溶液Aの1 cm³にはニッケル 100 マイクログラム（µg）を含む。

溶液B：溶液A 10 cm³ を容量 100 cm³ のメスフラスコに移し、水で定容して混和する。

溶液Bの1 cm³にはニッケル 10 マイクログラム（µg）を含む。

(改訂版、改正 N 2)。

2.3.2. 校正曲線を作成するために、容量100 смの六本のメスフラスコのうち五本に、標準溶液Bをそれぞれ2,5；4；6；8および10 см加える（これらはニッケルとして0,25；0,4；0,6；0,8および1 μg/смに相当する）。全てのフラスコに酒石酸溶液を各10 см、硝酸（1:3）溶液25 смおよび硝酸鉛溶液40 смを加え、目盛りまで水で満たして混合する。

2.4. 分析の実施

試料として5,0000 gの合金試料を取り、容量250 смの円錐フラスコに入れ、酒石酸溶液10 см、硝酸（1:3）溶液35 смを加えて加熱により溶解する。冷却後、溶液を容量100 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水で満たして混合する。

試料溶液および標準溶液を空気−アセチレン火焔に噴霧し、原子吸光分光光度計でニッケルの線232.0 nmの吸光度を測定する。

測定条件は使用する装置に応じて選定する。吸光度の測定には、装置の型式により二つの方法を用いる。

「濃度」モードを備えた分光光度計では「濃度」モードで測定し、表示板から μg/см（マイクログラム/立方センチメートル）で結果を得るか、または「吸光」モードで「限界溶液法」によるか、校正曲線により求める。

その他の分光光度計では「吸光」モードで測定し、記録式ポテンショメータに記録するか、指針式またはデジタル計器で読取る。

「限界溶液法」は、試料溶液と二種の標準溶液の読値を得る方法であり、そのうち一方は試料の読値より大きく、他方は小さい読値を与えるものである。

(改訂、改正 N 2).

2.5. 結果の処理

2.5.1. 記録式ポテンショメータで測定する場合、定規でピーク高さをミリメートル単位で測定し、校正曲線を次の座標で作成する： — 溶液中の測定元素の濃度、μg/см； — ピーク高さ、mm。

指針式またはデジタル計器で測定した場合の校正曲線は次の座標で作成する： — 溶液中の測定元素の濃度、μg/см； — 指針式またはデジタル計器の表示。

ニッケルの質量分率（）をパーセントで計算する式は

,

ここで — 試料溶液中のニッケルの濃度、μg/см；

— 対照実験（ブランク）溶液中のニッケル濃度、μg/см；

— 合金溶液の体積、см；

— 秤量した合金試料の質量、g。

.

2.5.2. 並行試験の結果の差（並行試験の最大値と最小値の差）および分析結果の乖離（分析結果の大きい値と小さい値の差）は、信頼度 =0,95 において、表に示す絶対許容差の値を超えてはならない。

分析の精度管理は、標準試料または ГОСТ 1293.0−83 に規定された他の方法を用いて行う。

分析結果の誤差（信頼度 =0,95）は、表に示す許容上限 を超えない。ただし、並行試験間の乖離が許容値以下であり、精度管理の結果が良好であることを条件とする。

(改訂、改正 N 2).

3. 光度法（フォトメトリック法）

3.1. 方法の要旨

本法は、試料を硝酸中で酒石ナトリウムの存在下に溶解し、アンモニア性溶液からジメチルグリオキシムとニッケルの錯体をクロロホルムで抽出することに基づく。塩酸で再抽出し、臭素で酸化した後、分光光度計で445 nmの波長におけるジメチルグリオキシム−ニッケル錯体の吸光度、または光電色差計で440−455 nmの波長域における光密度を測定する。

(改訂、改正 N 1).

3.2. 装置、試薬および標準溶液

光電色差計または分光光度計。

硝酸は ГОСТ 4461–77 準拠、希釈1:1および1:2。

塩酸は ГОСТ 3118–77 準拠、0.5 M 溶液。

酒石ナトリウム、溶液200 g/dm。

水アンモニアは ГОСТ 3760–79 準拠、希釈1:1および1:50。

ジメチルグリオキシムは ГОСТ 5828–77 準拠、アンモニア1:1溶液中に1 g/dmの濃度で溶解。

クロロホルム。

臭素は ГОСТ 4109–79 準拠。

臭素水（飽和）。

ニッケル標準は ГОСТ 849–70。

(改訂、改正 N 2).

3.3. 分析の準備

3.3.1. ニッケル標準溶液の調製。

溶液A：0.1000 gのニッケルを硝酸（1:1）10 смに溶かし、250 смのビーカーで窒素酸化物が完全に除去されるまで煮沸する。冷却後、溶液を容量1000 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

溶液Aの1 смは0.1 mgのニッケルを含む。

溶液B：溶液Aの10 смを容量100 смのメスフラスコに移し、目盛りまで水で希釈して混合する。

溶液Bの1 смは0.01 mgのニッケルを含む。

(改訂、改正 N 2)

.

3.3.2. 校正曲線を作成するために、容量50 смの六本のメスフラスコのうち五本に、標準溶液Bをそれぞれ1；2；3；4および5 см注ぎ、これはニッケルとして0.01；0.02；0.03；0.04および0.05 mgに相当する。第六フラスコには標準ニッケル溶液を加えない。全フラスコに0.5〜1 смの酒石ナトリウム溶液および1 смの臭素水を加える。10分後にアンモニア（1:1）溶液5 см、ジメチルグリオキシム溶液5 смを加え、目盛りまで水で満たして混合する。10分後、分光光度計では445 nmの波長で、光電色差計では440−455 nmの波長域で溶液の光学密度を測定する。比較溶液は水とする。

得られた溶液の光学密度（標準ニッケル溶液を加えなかった溶液の光学密度を差し引いた値）と対応するニッケル含有量に基づいて校正曲線を作成する。

(改訂、改正 N 1).

3.4. 分析の実施

ニッケル質量分率が0,0005〜0,001%の場合は合金試料2,0000 gを、0,001〜0,005%の場合は1,0000 gを取り、容量250 смの円錐フラスコに入れ、それぞれ30または15 смの硝酸（1:2）溶液で溶解する。窒素酸化物が完全に除去されるまで煮沸する。酒石ナトリウム溶液15 смを加えて冷却し、溶液を容量100 смの分液ろうとに移す。アンモニア（1:1）溶液でpHを指示薬紙で8〜9に調整し、ジメチルグリオキシム溶液2 смを加えて混合し、5分間放置する。次にクロロホルムで2回に分けて各5 смを用いて各1分間振とうして抽出する。

得られた有機相を1回、アンモニア（1:50）溶液5 смで洗浄する。次にクロロホルム抽出液を塩酸溶液で二回ずつ各5 смを用いて再抽出する。得られた水相の再抽出液を定量的に容量50 смのメスフラスコに移し、酒石ナトリウム溶液0.5−1 смおよび臭素水1 смを加え、以後は項目3.3.2.に従って処理する。

比較溶液は対照実験（ブランク）溶液とする。

ニッケルの質量は校正曲線より求める。

(改訂、改正 N 2).

3.5. 結果の処理

3.5.1. ニッケルの質量分率（）をパーセントで計算する式は

,

ここで — 校正曲線から求めた試料溶液中のニッケル質量、μg；

— 秤量した合金試料の質量、g。

3.5.2. 並行試験の結果の差（並行試験の最大値と最小値の差）および分析結果の乖離（分析結果の大きい値と小さい値の差）は、信頼度 =0,95 において、表に示す絶対許容差の値を超えてはならない。

分析の精度管理は、標準試料または ГОСТ 1293.0−83 に規定された他の方法を用いて行う。

分析結果の誤差（信頼度 =0,95）は、表に示す許容上限 を超えない。ただし、並行試験間の乖離が許容値以下であり、精度管理の結果が良好であることを条件とする。

(改訂、改正 N 2).