ГОСТ 21877.6-76
ГОСТ 21877.6−76 スズおよび鉛のバビット。ビスマスの測定方法（改正 N 1, 2）
ГОСТ 21877.6−76
グループ B59
ソビエト連邦国家規格
スズ及び鉛のバビット
ビスマスの測定方法
Tin and lead babbits. Methods for the determination of bismuth*
ОКСТУ 1709**
____________________
* 標準の名称。改訂版、改正 N 2。
** 追加導入、改正 N 2。
有効期間 01.01.78
〜 01.01.83*
_______________________________
* 有効期間の制限は州間標準化・計量・認証評議会の議事録により解除（ИУС N 2、1993年）。 -
データベース作成者の注記。
作成：中央スズ工業研究所（ЦНИИОлово）
所長 В. А..Аршинников
作業責任者 В.С. Мешкова
担当者 Г. В..Иванова
提出：ソ連非鉄金属冶金省
副大臣 Н.Н.Чепеленко
承認準備：全ソ連規格研究所（ВНИИС）
所長 А. В..Гличев
承認・施行：ソビエト閣僚会議標準国家委員会の決定（1976年5月24日）N 1264
代替：ГОСТ 1380.5−70
導入済：改正 N 1（連邦技術規格・計量局令 1983年2月14日 N 805 により承認・1983年7月1日施行）、改正 N 2（ソ連国家標準委員会決定 1987年6月25日 N 2463 により承認・施行）
改正 N 1、2 はデータベース作成者により ИУС N 6（1983年）、ИУС N 10（1987年）の本文に基づき挿入。
本規格はスズ及び鉛のバビットに適用され、ビスマス含有量の光学比色法（ビスマス含有量 0.002〜0.10% の範囲）およびビスマス含有量の原子吸光法（ビスマス含有量 0.005〜0.1% の範囲）を規定する。
(改訂版、改正 N 1)。
1. 一般要求
1.1. 分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 21877.0−76 に従う。
2. キシレノールオレンジを用いるビスマス含有量測定法
2.1. 方法の本質
試料を臭化水素酸と臭素の混合物で溶解し、さらに塩素酸を加える。スズおよびヒ素（アンチモン）は臭化物として留去し、鉛は塩化物として除去する。ビスマスは鉄の水酸化物との共沈により銅およびニッケルから分離し、キシレノールオレンジとの錯体を波長531 nmで比色測定して定量する。
(改訂版、改正 N 1, 2)。
2.2. 装置、試薬および溶液
フォトエレクトロ比色計または分光光度計および付属品一式。
塩酸 — ГОСТ 3118–77、希釈 1:1、1:8。
硝酸 — ГОСТ 4461–77および希釈 1:1、濃度 1 mol/dm
および 0.1 mol/dmの溶液。
臭化水素酸 — ГОСТ 2062–77。
塩素酸。
臭素 — ГОСТ 4109−79。
溶解用混合物：90 cmの臭化水素酸を10 cmの臭素と混合する。
塩化鉄 — ГОСТ 4147–74、10 g/dm溶液；調製法：塩化鉄 1 g を希塩酸（1:1）10 cmに溶解し、水で100 cmに希釈する。
水アンモニア — ГОСТ 3760–79および希釈 1:20。
アスコルビン酸、新鮮調製の100 g/dm溶液。
フッ化ナトリウム — ГОСТ 4463–76、1 g/dm溶液。
キシレノールオレンジ、1 g/dmを1 N 硝酸溶液中に溶かした溶液。
金属ビスマス — ГОСТ 10928–75*。
______________
* 有効: ГОСТ 10928–90
、以下本文中同様。— データベース作成者の注記。
ビスマス標準溶液
溶液A：次のように調製する。金属ビスマス0.1 gを容量250 cm^3のビーカーに入れ、濃硝酸20 cm^3中で溶解し、窒素酸化物が除去されるまで沸騰させ、冷却して容量1 Lのメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。
溶液Aの1 cm^3はビスマス0.1 mgを含む。
溶液B：次のように調製する。溶液A100 cm^3を容量500 cm^3のメスフラスコに移し、濃硝酸20 cm^3を加え、水で目盛りまで満たして混合する。
溶液Bの1 cm^3はビスマス0.02 mgを含む。
（改訂版、変更 N 1, 2）
2.3. 分析の実施
2.3.1. バビット試料0.5 gの秤量を容量100 cm^3のビーカーに入れ、溶解用混合溶液10 cm^3で溶解する。次に塩素酸（хлорная кислота）5 cm^3を加え、塩素酸の白色蒸気が現れるまで蒸発する。溶液が濁っている場合はさらに溶解用混合溶液5 cm^3を加えて再び塩素酸の蒸気が出るまで蒸発する。この操作を溶液が透き通るまで繰り返す。これはアンチモンおよびスズの完全な揮散が行われたことを示す。
その後、溶液を冷却し、水20 cm^3、1:1に希釈した塩酸7 cm^3を加え、流水で冷却する。析出した塩化鉛沈殿を中等濾紙で濾過し、冷却した1:8に希釈した塩酸少量で洗浄する。
濾液を容量250 cm^3のビーカーに集め、塩化鉄溶液10 cm^3を加え、アンモニアで中和し、さらにアンモニアを10 cm^3過剰に加えて暖かい場所に置き、沈殿が凝集するまで待つ。沈殿を中等濾紙で濾過し、1:20に希釈した熱いアンモニア溶液で洗う。濾紙上の沈殿を1:1に希釈した熱い硝酸5 cm^3で溶解し、沈殿を生じさせたビーカーに濾液を集める。濾紙は熱湯で数回洗浄する。
ビスマス含有量が0.015%までの場合は溶液全量を使用する。より高い場合は溶液を冷却し、容量100 cm^3のメスフラスコに移し、1:1に希釈した硝酸10 cm^3を加え、水で目盛りまで満たして混合する。
溶液のアリコート量を表1に従って容量250 cm³のビーカーに取る。
表1
- ビスマス含有量, % — アリコート量, cm³
- 0.002〜0.015 — 全溶液
- 0.015〜0.05 — 25
- 0.05〜0.15 — 10
溶液またはそのアリコートを乾燥するまで蒸発する。冷却した残留物に硝酸1N溶液を2 cm³加える。ビーカーの側壁を水3–4 cm³で洗い、溶液を沸騰させる。冷却した溶液にアスコルビン酸溶液を4 cm³、フッ化ナトリウム溶液を3 cm³、キシレノールオレンジを1 cm³加える。溶液を容量25 cm³のメスフラスコに移し、水で目盛りまで満たして混合する。10分後、厚さ3 cmのキュベットを用い波長531 nmにて着色化合物の光学濃度を測定する。比較用溶液はブランク溶液とする。
2.3.2. 校正曲線の作成
容量250 cm³のビーカー6個に標準ビスマス溶液Bをそれぞれ0；1.0；2.0；3.0；4.0；5.0 cm³取出し、注意して乾燥させる。冷却した残留物に硝酸1N溶液を3 cm³加え、以降は項2.3.1.に示すとおりに分析を行う。
得られた光学濃度と対応するビスマス濃度から校正曲線を作成する。
（2.3.1、2.3.2は改訂版、改正 N 1）
2.4. 結果の処理
2.4.1. ビスマス含有量（W）[%]は次の式で計算する。
W = (m · V) / (v · M) · 100%
ここで
- m — 校正曲線から求めたビスマス量，g;
- V — 元の溶液の体積，cm³;
- v — 取り分けた元溶液のアリコート量，cm³;
- M — 試料の秤量（試料質量），g.
（改訂版、改正 N 1）
2.4.2. 分析結果の絶対許容差は表2の値を超えてはならない。
表2
- ビスマス含有量, % — 絶対許容差, %
- 0.002〜0.005 — 0.001
- 0.005〜0.01 — 0.002
- 0.01〜0.03 — 0.005
- 0.03〜0.05 — 0.008
- 0.05〜0.10 — 0.01
（改訂版、改正 N 2）
3. チオ尿素法によるビスマス含有量の測定（銅を除去しない法）
3.1. 方法の要旨
試料を臭化水素酸と臭素の混合液で溶解し、塩素酸を加える。スズとアンチモンは臭化物として蒸留除去し、鉛は塩化物として除去する。ビスマスはチオ尿素と形成する複合体をフォトコロリメトリー（波長440 nm）で定量する。
3.2. 装置、試薬、溶液
- フォトコロリメーターまたは分光光度計（付属品一式）。
- 臭化水素酸（GOST 2062–77 相当）。
- 臭素（GOST 4109–79 相当）。
- 溶解用混合液：臭化水素酸90 cm³と臭素10 cm³を混合して調製する。
- 塩素酸（кислота хлорная）。
- 塩酸（GOST 3118–77 相当）、希釈比 1:1、1:8。
- 硝酸（GOST 4461–77 相当）。
- チオ尿素（GOST 6344–73 相当）。
- ビスマス金属（GOST 10928–75 相当）、標準溶液：0.1 gの金属ビスマスを20 cm³濃硝酸に溶解し、窒素酸化物が除去されるまで加熱し、冷却して1 Lのメスフラスコに移し、水で定容して混合する。1 cm³のこの溶液は0.1 mgのビスマスを含む。
（改訂版、改正 N 1）
3.3. 分析の実施
3.3.1. 0.5 gのバビット試料を秤量し、容量100 cm³のビーカーに入れ、溶解用混合液を10 cm³ずつ加えて溶解する。次に塩素酸を5 cm³加え、塩素酸の白煙が出るまで蒸発する。もし溶液が混濁している場合はさらに5 cm³の溶解混合液を加え、再び塩素酸の白煙が出るまで蒸発する。この操作は溶液が澄むまで繰り返し、アンチモンとスズの完全な揮散を確認する。
その後溶液を冷却し、冷水20 cm³、希釈塩酸（1:1）7 cm³を加え、流水下で冷却する。沈殿した塩化鉛を中程度の濾紙でろ過し、少量の冷却した希釈塩酸（1:8）で洗浄する。ろ液と洗浄液を容量250 cm³のビーカーに集め、塩素酸の白煙が出るまで蒸発する。
鉛含有量が0.5%以下の場合は鉛の分離操作を省略する。
塩素酸を含む溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、ピペットで正確に20.0 cm³のチオ尿素溶液を加え、水で定容して混合する。
溶液の光学濃度を波長440 nmで、厚さ5 cmのキュベットを用いて測定する。比較用は対照試験の溶液とする。
3.3.2. 校正曲線の作成
容量100 cm³のビーカーに標準ビスマス溶液をそれぞれ0；0.5；2.0；3.0；4.0；5.0 cm³取り、塩素酸を各5 cm³加え、塩素酸の白煙が出るまで加熱する。溶液を冷却し、各々を容量100 cm³のメスフラスコに移し、ピペットまたはビュレットで10%チオ尿素溶液を各20 cm³ずつ加え、水で定容して混合し測光する。比較用はブランク溶液とする。
得られた光学濃度と対応するビスマス濃度から校正曲線を作成する。
（3.3.1、3.3.2は改訂版、改正 N 1）
3.4. 結果の処理
3.4.1. ビスマス含有量（W）[%]は次式で計算する。
W = (m / M) · 100%
ここで
- m — 校正曲線から求めたビスマス量，g;
- M — 試料の秤量，g.
3.4.2. 分析結果の絶対許容差は表3の値を超えてはならない。
表3
- ビスマス含有量, % — 絶対許容差, %
- 0.002〜0.005 — 0.001
- 0.005〜0.01 — 0.002
- 0.01〜0.03 — 0.005
- 0.03〜0.05 — 0.008
- 0.05〜0.10 — 0.01
（改訂版、改正 N 2）
4. 原子吸光法によるビスマス含有量の測定
4.1. 方法の要旨
この方法は標準光源からの光をビスマス原子が選択的に吸収する原理に基づく。溶液を原子吸光分光計のアセチレン—空気炎で噴霧し、波長233.1 nmで吸光を測定する。
4.2. 装置、試薬、溶液
- 原子吸光分光計。
- 容量50 cm³のフッ素樹脂（フッ素プラスチック）製ビーカー。
- 硝酸（GOST 4461–77 相当）。
- フッ化水素酸（GOST 10484–78 相当）。
- 溶解用酸混合液：フッ化水素酸、硝酸、水を比率2:3:5で混合し、ポリエチレン容器で保存する。
- 標準ビスマス溶液Aは項2.2に記載のとおり調製する。
4.3. 分析の実施
4.3.1. 表4に示す質量のバビット試料を秤量し、容量50 cm³のフッ素樹脂製ビーカーに入れ、溶解用混合液を10 cm³ずつ少量ずつ加えて溶解する。以後の分析はGOST 21877.3–76に示すとおりに行う。
表4
- ビスマス含有量, % — 秤量, g
- 0.005〜0.02（含む） — 1
- 0.02〜0.1 — 0.5
溶液を容量50 cm³のメスフラスコに移し、溶解用混合液を10 cm³加え、水で目盛りまで満たして混合する。得られた溶液を原子吸光分光計のアセチレン—空気炎で噴霧し、GOST 21877.3–76に示された条件で波長233.1 nmにて測定する。ビスマス濃度は既知濃度の標準溶液群を同時に測定して作成した校正曲線により求める。
4.3.2. 校正曲線の作成
容量50 cm³のメスフラスコに微量ビュレットで標準溶液Aをそれぞれ0；1.0；2.0；3.0；4.0；5.0；6.0 cm³量り取り、溶解用混合液を各10 cm³ずつ加え、水で定容し混合する。分析試料と同様にこれらを測定し、吸光度の平均値と既知のビスマス濃度から校正曲線を作成する。
4.4. 結果の処理
4.4.1. ビスマス含有量（W）[%]は次式で計算する。
W = (C · V · k) / M · 100%
ここで
- C — 校正曲線から得られたビスマス濃度，µg/cm³;
- V — 測定した溶液の体積，cm³;
- M — バビット試料の秤量，g;
- k — マイクログラムをグラムに換算する係数。
4.4.2. 信頼度0.95における分析結果の絶対許容差は表5の値を超えてはならない。
表5
- ビスマス含有量, % — 絶対許容差, %
- 0.005〜0.01（含） — 0.002
- 0.01〜0.03 — 0.005
- 0.03〜0.05 — 0.008
- 0.05〜0.07* — 0.01
- 0.07〜0.1 — 0.02
________________
* 原文に準拠 — データベース作成者の注。
（改訂版、改正 N 2）
（第4章：追加導入、改正 N 1）
