ГОСТ 26880.2-86

ГОСТ 26880.2−86 (СТ СЭВ 5510−86) 鉛。ナトリウムおよびカリウムの測定法（改正 N 1, 2 添付）

ГОСТ 26880.2−86 (СТ СЭВ 5510−86)* ________________________ * 規格の表示。 改訂本文、改正 N 1 グループ B59 国の規格（ソビエト社会主義共和国連邦） 鉛 ナトリウムおよびカリウムの測定法 Lead. Methods of sodium and potassium determination ОКСТУ 1709 施行期間 01.01.87 から 01.01.92* __________________________ * 施行期間の制限は、1991年7月17日付国家標準委員会決定 N 1261 により解除された（ИУС N 10, 1991 年）。 — データベース作成者注。 作成：ソ連非鉄金属工業省 執筆者： Г. И. Иванов、Р. Д. Коган、Л. К. Ларина、Н. Н. Аверина、Т. И. Трещеткина 提出：ソ連非鉄金属工業省 委員会メンバー：А. П. Снурников 承認・施行：1986年4月25日付ソ連国家標準委員会決定 N 1073 により承認・施行 置換規格：ГОСТ 20580.9−80*, ГОСТ 20580.12−80 ________________ * 原文の誤りの可能性あり。ГОСТ 20580.9−78 と読むべきと考えられる。— データベース作成者注。 改正：改正 N 1 は 1987年4月24日付国家標準委員会決定 N 1399 により承認・施行（1988.01.01 施行）、改正 N 2 は 1991年7月17日付ソビエト標準化・計量委員会決定 N 1261 により承認・施行（1992.03.01 施行）。 改正 N 1、N 2 は、ИУС N 2（1987 年）および ИУС N 10（1991 年）の本文に基づきデータベース作成者が反映。 本規格は、原子吸光法および原子発光法を用いる方法とし、金属鉛中のナトリウムおよびカリウムを、ナトリウムの質量分率が 5·10^-4 から 5·10^-2 %、カリウムが 5·10^-4 から 4·10^-3 % の範囲で測定するための手順を定める。 本法は、試料および比較溶液を空気−アセチレン炎または空気−ブタン−プロパン炎中に導入し、ナトリウムの共鳴線 589.0 および 589.6 nm、カリウムの 766.5 nm の吸光または発光の測定に基づく。試料の鉛は予め希硝酸で分解して溶液化する。 本規格は完全に СТ СЭВ 5510−86 に適合する。 （改訂本文、改正 N 1, 2 添付） 1. 一般要求事項 1.1. 一般要求事項 — ГОСТ 26880.1−86 に準ずる。 2. 安全上の要求事項 2.1. 安全上の要求事項 — ГОСТ 26880.1−86 に準ずる。 3. 装置、材料、試薬および溶液 原子吸光分光光度計（発光操作も可能な機種）およびナトリウムとカリウム用の光源、または炎光光度計。 硝酸：ГОСТ 11125–84 に規定された特級（ОС.Ч. 18−4, ОС.Ч. 21−5）および 1:3、1:6 の希硝酸溶液。 硝酸ナトリウム（натрий азотнокислый） — ГОСТ 4168−79 に準ずる。カリウム含有率は 0.0004% 以下。100 g/dm^3 のナトリウム溶液を調製する。硝酸ナトリウムの純度確認のため、100 g/dm^3 の溶液を作成し、50 cm^3 メスフラスコに 2.5 cm^3 を移し水で定容量とし混合する。この溶液の発光または吸光を測定する。もしその値が、最小の（0.1 μg/cm^3）比較溶液の信号の約 20%（カリウムの質量分率で 0.0004% に相当）であれば、その塩は使用可能である。 塩化ナトリウム（натрий хлористый） — ГОСТ 4233−77 に準ずる。 標準ナトリウム溶液： 2.5421 g の前もって (100 ± 5) °C で 1 時間乾燥し、乾燥器で冷却した塩化ナトリウムを水に溶解し、1000 cm^3 メスフラスコに移し水で定容量し混合する。 1 cm^3 に 1 mg のナトリウムを含む。 塩化カリウム（калий хлористый） — ГОСТ 4234−77 に準ずる。 標準カリウム溶液*。 __________________ * 改正 N 1 により、項目 3 の「そして移し替える」の後に「溶液はポリエチレンまたは石英（クォーツ）容器で保存する」と付記することが提案されている。— データベース作成者注。 1.9067 g の前もって (100 ± 5) °C で 1 時間乾燥し、乾燥器で冷却した塩化カリウムを水に溶解し、1000 cm^3 メスフラスコに移し水で定容量し混合する。 1 cm^3 に 1 mg のカリウムを含む。 1 mg/cm^3 のナトリウムおよびカリウムを含む標準溶液から、それぞれを 10、100、1000 倍の段階希釈により、100、10 および 1 μg/cm^3 の標準溶液を調製する（それぞれの元素について）。 水：ГОСТ 6709−72 に準ずる蒸留水、石英蒸留装置で再蒸留した水、またはイオン交換カラムで浄化した水。 （改訂本文、改正 N 2） 4. 試料の前処理 4.1. ナトリウムおよびカリウムのための比較溶液は表 1 に従って調製する。 表 1 （表は比較溶液中のナトリウムまたはカリウムの質量濃度（μg/cm^3）と、それぞれ 100、10、1 μg/cm^3 の標準溶液から比較溶液を作るのに必要な標準溶液量（cm^3）を示す。） 比較溶液は 50 cm^3 メスフラスコで調製する。すべてのフラスコに 3 cm^3 の硝酸（濃度記載）を加え、目盛まで水で満たして混合し、石英またはポリエチレン容器に移す。アセチレン−空気炎で測定する場合、カリウム測定用のすべての比較溶液には、硝酸ナトリウム溶液を 2.5 cm^3 添加する。 ナトリウムまたはカリウムが 1 μg/cm^3 未満の比較溶液は、測定当日に調製する。 校正曲線作成に用いる溶液に反応試薬等からの汚染が加わることを考慮して、校正用溶液の作成には対照溶液（硝酸、水および（カリウム測定でアセチレン−空気炎を用いる際は）硝酸ナトリウム溶液を含む）を用意する。 （改訂本文、改正 N 1, 2） 5. 分析の実施 5.1. (2.000 ± 0.200) g の試料を石英、フッ素樹脂（フッロロプラスチック）またはガラスカーボン容器に入れ、汚染された表面部分を希硝酸 10 cm^3（試料が塊状の場合は 1:3、切粉の場合は 1:6 の希硝酸溶液）で 30 秒間洗浄して除去する。酸を捨て、缶を斜めに保ちながら洗瓶の流水で数回洗浄する。次に容器に 30 cm^3 の 1:3 希硝酸を加えふたをし、加熱分解する。溶液を湿った塩類が残るまで蒸発し、20 cm^3 の水と 6 cm^3 の硝酸を加え、溶けるまで加熱し、100 cm^3 メスフラスコに移して水で定容量し混合する。フッ素樹脂、石英、またはガラスカーボンの容器に移してふたをし、分解操作では対照実験を行う。 アセチレン−空気炎を用いる場合は、カリウムの測定については別の試料分取りを行うか、カリウムの質量濃度が許す場合は、溶液を希釈して硝酸ナトリウム溶液を導入する計算を行い、100 cm^3 溶液につき 5 cm^3 を目安とする。 吸光または発光の測定は、アセチレン−空気炎またはブタン−プロパン−空気炎中で次の波長の分析線を用いて行う：ナトリウム 589.0 および 589.6 nm、カリウム 766.5 nm。測定は「範囲決定法（ブランキング法）」を用いる。すなわち、試料溶液と比較用溶液 2 種（試料より大きい応答を与えるものと小さい応答を与えるもの）についてカウント（信号）を得る。 （改訂本文、改正 N 2） 6. 結果の処理 6.1. 比較溶液について得られた原子吸光または発光の値から、対照溶液の吸光または発光値を差し引き、これらに対応するナトリウムまたはカリウムの質量に基づいて校正曲線を作成する。 ナトリウムまたはカリウムの質量分率 w (%) は次式により算出する： w (%) = ((C − Ck) * V * 100) / (1000 * m) ここで C — 希釈係数を考慮した試料溶液中の元素の質量濃度、μg/cm^3; Ck — 対照実験の元素質量濃度、μg/cm^3; m — 試料の質量、mg; V — 試料溶液の体積、cm^3; 1000 — μg を mg に換算する係数。 （注：上式は μg/cm^3 単位の濃度と試料質量 mg を用いる場合のもの。改訂本文、改正 N 2） 6.2. 3 回の並行測定のうち最大値と最小値の差は、次の式で計算される値を超えてはならない： （式が図で示されている部分は原文参照）。 また、同一試料について同一ラボで得られた 2 回の分析結果の最大差は、次の式で計算される値を超えてはならない： （式が図で示されている部分は原文参照）。 ここで sr および sR はそれぞれ収束性（再現性内誤差）および再現性の相対二乗平均平方根偏差（相対標準偏差）を表し、x̄ は並行測定または分析の算術平均である。 相対標準偏差の値は表 2 に示す。 表 2 （表は測定元素、質量分率区間（%）、収束性の相対標準偏差および再現性の相対標準偏差を示す） - ナトリウム：0.0005 ～ 0.0500 %、sr = 0.04、sR = 0.05 - カリウム：0.0005 ～ 0.0030 %、sr = 0.08、sR = 0.10 また、質量分率が 0.003 より大きく 0.006 以下の場合 sr = 0.06、sR = 0.07 質量分率が 0.006 より大きく 0.040 以下の場合 sr = 0.04、sR = 0.05 （改訂本文、改正 N 1, 2）