ГОСТ R 52371-2005

ГОСТ R 52371−2005 スズおよび鉛ベビット（Babbits）. 誘導結合プラズマ原子発光分光法

ГОСТ R 52371−2005

グループ В59

ロシア連邦 国家規格

スズおよび鉛ベビット

誘導結合プラズマ原子発光分光法

Tin and lead babbits.
Method of inductively coupled plasma atomic-emission spectrometry

OKC 77.120.60

施行日 2006−03−01

序文

ロシア連邦における標準化の目的および原則は、2002年12月27日付連邦法 N 184-ФЗ「技術規制について」により定められており、ロシア連邦の国家規格の適用に関する規則は ГОСТ R 1.0−2004「ロシア連邦における標準化。基本原則」による。

規格に関する情報

1 作成・提出： 技術標準化委員会 ТК 369「スズ」（公開株式会社「中央科学研究所 スズ（ЦНИИОлово）」、公開株式会社「ノヴォシビルスク錫コンビナート（НОК）」）

2 承認・施行： 連邦技術規格・計量局（Федеральное агентство по техническому регулированию и метрологии）命令 2005年9月8日 N 224-ст により承認・施行

3 初度制定

本規格の改正に関する情報は、年刊情報目録「国家規格」に掲載され、改正および修正の本文は月刊情報目録「国家規格」に掲載される。 本規格が改訂（置換）または廃止される場合は、その旨の通知が月刊情報目録「国家規格」に掲載される。該当情報、通知および本文は、ロシア連邦の国家標準化当局の公式ウェブサイトを含む公衆用情報システムにも掲載される。

1 適用範囲

本規格は、スズおよび鉛ベビット中の主要成分および不純物の含有量を決定するための、誘導結合プラズマ（ICP）励起による原子発光分光分析法を規定する。

本法は誘導結合プラズマによるスペクトル励起と、測定対象元素の分析スペクトル線の発光強度を光電方式で測定することに基づく。試料は事前に塩酸および硝酸の混合溶液で溶解する。スペクトル線強度と溶液中の元素濃度との関係は、校正曲線により確立する。

本法はスズおよび鉛ベビット中の元素の質量分率を、次の範囲（%）で定める。

元素	下限	上限
スズ（Sn）	0.1	90.0
鉛（Pb）	0.1	90.0
アンチモン（Sb）	5.0	20.0
銅（Cu）	0.1	10.0
カドミウム（Cd）	0.05	2.00
ヒ素（As）	0.03	0.90
ニッケル（Ni）	0.05	0.70
亜鉛（Zn）	0.001	0.500
鉄（Fe）	0.01	0.20
ビスマス（Bi）	0.03	0.20
アルミニウム（Al）	0.003	0.020

2 引用規格

本規格では、次の規格が引用されている：

ГОСТ 8.315−97 国家計測単位の統一性確保体制. 物質および材料の組成・特性の標準試料. 基本項目

ГОСТ 12.1.004−91 労働安全規格システム. 火災安全. 一般要求事項

ГОСТ 12.1.005−88 労働安全規格システム. 作業場の空気に関する一般衛生・衛生学的要求事項

ГОСТ 12.1.007−76 労働安全規格システム. 有害物質. 分類および一般的安全要求事項

ГОСТ 12.1.016−79 労働安全規格システム. 作業場の空気. 有害物質濃度測定の方法に対する要求事項

ГОСТ 12.1.019−79 労働安全規格システム. 電気安全. 一般要求事項および保護の種類の命名法

ГОСТ 12.1.030−81 労働安全規格システム. 電気安全. 保護接地、アースによる保護（ザヌレンニエ）

ГОСТ 12.2.007.0−75 労働安全規格システム. 電気機器. 一般的安全要求事項

ГОСТ 12.3.019−80 労働安全規格システム. 電気試験および測定. 一般的安全要求事項

ГОСТ 12.4.009−83 労働安全規格システム. 施設防火用の火災装備. 主要種類. 配置および保守

ГОСТ 12.4.021−75 労働安全規格システム. 換気システム. 一般要求事項

ГОСТ 849−97 一次ニッケル. 技術条件

ГОСТ 859−2001 銅. 品種（マーク）

ГОСТ 860−75 錫. 技術条件

ГОСТ 1089−82 アンチモン. 技術条件

ГОСТ 1320−74 (ISO 4383−91) スズおよび鉛ベビット. 技術条件

ГОСТ 1467−93 カドミウム. 技術条件

ГОСТ 1770−74 実験用計量ガラス器具。シリンダー、メスシリンダー、フラスコ、試験管。一般技術条件 ГОСТ 3118−77 塩酸。技術条件 ГОСТ 3640−94 亜鉛。技術条件 ГОСТ 3778−98 鉛。技術条件 ГОСТ 4204−77 硫酸。技術条件 ГОСТ 4212−76 試薬。比色法およびネフェロメトリック（濁度）分析用溶液の調製 ГОСТ 4461−77 硝酸。技術条件 ГОСТ 6709−72 蒸留水。技術条件 ГОСТ 9849−86 鉄粉。技術条件 ГОСТ 10157−79 アルゴン（気体および液体）。技術条件 ГОСТ 10484−78 フッ化水素酸。技術条件 ГОСТ 10928−90 ビスマス。技術条件 ГОСТ 11069−2001 一次アルミニウム。品位（等級） ГОСТ 14919−83 家庭用電気調理器（電気コンロ、電気プレートおよび電気焼きキャビネット）。一般技術条件 ГОСТ 19807−91 変形加工用チタンおよびチタン合金。品種（銘柄） ГОСТ 19908−90 透明石英ガラス製の坩堝、皿、ビーカー、フラスコ、漏斗、試験管および先端。一般技術条件 ГОСТ 21877.0−76 錫および鉛ベビット（軸受合金）。分析方法に関する一般要求事項 ГОСТ 24104−2001 実験室用はかり。一般技術要求 ГОСТ 25086−87 非鉄金属およびその合金。分析方法に関する一般要求事項 ГОСТ 25336−82 実験室用ガラス器具・機器。種類、主要パラメータおよび寸法 ГОСТ 29227−91 (ИСО 835−1-81) 実験用ガラス器具。目盛付きピペット（グラジュエーテッドピペット）。第1部：一般要求 ГОСТ 30331.3−95 (МЭК 364−4-41−92)／ГОСТ Р 50571.3−94 (МЭК 364−4-41−92) 建築物の電気設備。第4部：安全確保に関する要求。感電防護 ГОСТ Р 8.563−96 国家計量統一保証システム。測定実施方法 ГОСТ Р ИСО 5725−1-2002 測定方法および測定結果の精度（真度および精密性）。第1部：基本事項および定義 ГОСТ Р ИСО 5725−2-2002 測定方法および測定結果の精度（真度および精密性）。第2部：標準測定法の反復性および再現性を決定するための基本的方法 ГОСТ Р ИСО 5725−4-2002 測定方法および測定結果の精度（真度および精密性）。第4部：標準測定法の真度を決定するための基本的方法 ГОСТ Р ИСО 5725−6-2002 測定方法および測定結果の精度（真度および精密性）。第6部：実務における精度値の利用 ГОСТ Р 50779.10−2000 (ИСО 3534.1−93) 統計的方法。確率および統計の基礎。用語および定義 Примечание — 本規格を利用する際は、参照規格の効力を一般公開情報システム、すなわちロシア連邦の国家規格化機関の公式ウェブサイトまたは当該年1月1日時点で刊行される年次情報指針「国家規格」および当該年に刊行された月次情報指針で確認することが望ましい。参照文書が置換（改正）されている場合は、本規格を利用する際に置換（改正）された文書を適用するものとする。参照文書が置換なしに廃止された場合は、その参照を含む規定は当該参照に影響を及ぼさない範囲で適用される。 3 用語と定義 本規格では、ГОСТ Р ИСО 5725−1、ГОСТ Р 50779.10、および参考文献[1]に基づく次の用語と定義を用いる。 3.1 точность: 測定結果が採用参照値にどれだけ近いかの度合い。本用語は誤差の偶発的成分（精密性）と全体的な系統誤差（真度）との組合せを含む。 3.2 принятое опорное значение: 試験結果と比較するために合意された参照値。本規格の目的において、標準試料（SR）および標準溶液の認証値は「採用参照値」に該当する。 3.3 систематическая погрешность: 分析結果の期待値と真の値（本規格では採用参照値、認証値）との差。 3.4 правильность: 大量の分析結果に基づく平均値が採用参照値（本規格では標準試料または認証混合物の認証値）にどれだけ近いかの度合い（真度）。 3.5 критическая разность (ГОСТ Р 52371−2005 錫および鉛ベビット。誘導結合プラズマ原子発光分光法による方法): 誤差管理の規準（臨界差）。 3.6 прецизионность: 試験の所定の規定条件下で得られた独立した結果同士の互いの近接度。こうした条件の極端な例として、繰り返し性（収束性）の条件および再現性の条件がある。 3.7 繰り返し性（収束性）結果: 同一の方法を用い、同一の試料に対して、同一の試験室、同一の操作者、同一の機器を使用して、短時間の間に行われた独立した分析結果同士の近接度。 3.8 繰り返し性限界 (図: ГОСТ R 52371-2005 バビット（スズおよび鉛）。誘導結合プラズマ原子発光分光法): 再現性条件下で得られた2つの測定結果の差の絶対値を、95％の信頼度で超えない値。 3.9 分析結果の再現性: 同一の方法を用い、同一の試料に対して、異なる試験室、異なる操作者、異なる機器を使用して行われた独立した分析結果同士の近接度。 3.10 再現性限界 (図: ГОСТ R 52371-2005 バビット（スズおよび鉛）。誘導結合プラズマ原子発光分光法): 再現性条件下で得られた2つの測定結果の差の絶対値を、95％の信頼度で超えない値。 3.11 原標準: 標準溶液（[2]によって証明されたもの）、多元素標準溶液（МЭС）および比較用溶液（РС）。 4 一般要求事項 4.1 分析方法に関する一般要求事項は ГОСТ 25086 および ГОСТ 21877.0 に適合していなければならない。 4.2 バビットの試料採取および前処理は ГОСТ 1320 に従って行うこと。 4.3 校正曲線の作成には、元素濃度が既知の標準試料または標準溶液を少なくとも3点以上使用すること。 5 安全要件 5.1 バビット分析における分光分析室内のすべての作業は、[3]および ГОСТ 12.2.007.0 の要件に適合する機器および電気設備で実施すること。 5.2 バビット分析の過程で電気機器および電気設備を使用する場合は、ГОСТ 12.3.019、ГОСТ 30331、[4]および[5]の要件を遵守すること。 5.3 すべての機器および電気設備には、ГОСТ 12.2.007.0 および ГОСТ 12.1.030 に適合した接地装置を備えること。 5.4 バビット分析は、ГОСТ 12.4.021 に準じた一般換気（給気・排気）を備えた室内で行うこと。 5.5 スペクトル励起源から放出される有害物質が作業空気中で許容濃度を超えないようにするため、電磁放射からの防護および紫外線による火傷防止のため、各励起源は局所排気装置および保護スクリーンを備えた設備内に設置し、ГОСТ 12.1.019 に従うこと。 5.6 作業区域の空気中有害物質の管理は ГОСТ 12.1.005、ГОСТ 12.1.007、ГОСТ 12.1.016 に従って行うこと。 5.7 標準溶液は擦り合わせ栓付きの容量フラスコに保管すること。塩酸、硝酸、硫酸およびそれらの混合物は、擦り合わせ栓またはねじ栓付きの瓶に入れ、排気キャビネット内で室温保管すること。標準溶液および校正溶液（比較用溶液）を入れたフラスコおよび瓶には、元素濃度、調製日、使用期限、溶液番号を明記すること。 5.8 分析由来の有害廃棄物の処理、無害化および廃棄は [6] に従って行うこと。 5.9 火災安全を確保するため ГОСТ 12.1.004 の要求を遵守すること。試験室は ГОСТ 12.4.009 に従った消火設備を備えること。 5.10 試験室の人員には、作業区分 IIIа に関する [7] に従い、生活設備および便宜設備を提供すること。 5.11 試験室の人員には、無償支給の作業服、作業靴および保護具に関する業界標準（有色金属製錬業の労働者および事務員向け）[8] に従って作業服およびその他の個人用保護具を支給すること。 6 計測器、補助装置、材料、試薬、溶液 誘導結合プラズマ（ICP）を励起源とする任意タイプの原子発光分光計。 アルゴン（気体、最高純度）: ГОСТ 10157 または [9] に準拠。 分析用高精度天秤: ГОСТ 24104 または同等のタイプ。 メスフラスコ（容量100、200、1000、2000 cm³）— ГОСТ 1770 に準拠。 閉コイル式電気コンロ — ГОСТ 14919 に準拠。 目盛付ピペット（容量1、2、5、10 cm³）— ГОСТ 29227 に準拠。 三角フラスコ（容量100 cm³）— ГОСТ 25336 に準拠。 ビーカー（容量250 cm³）— ГОСТ 25336 に準拠。 メスシリンダー（容量25、50 cm³）— ГОСТ 1770 に準拠。 石英ガラス製るつぼ — ГОСТ 19908 に準拠。 フッ化水素酸 — ГОСТ 10484 に準拠。 塩酸 — ГОСТ 3118 に準拠、分析用（高純度）および希釈1:1。 硝酸 — ГОСТ 4461 に準拠、分析用および希釈1:3。 塩酸と硝酸の混酸（比5:1 および 3:1）。 硫酸 — ГОСТ 4204 に準拠、分析用および希釈1:4。 蒸留水 — ГОСТ 6709 に準拠。 アルミニウム（等級A95以上）— ГОСТ 11069 に準拠。 ビスマス（等級Ви00）— ГОСТ 10928 に準拠。 還元鉄または鉄粉 — ГОСТ 9849 に準拠。 カドミウム（等級Кд0以上）— ГОСТ 1467 に準拠。 銅（等級М0）— ГОСТ 859 に準拠。 金属ヒ素 [10]。 ニッケル（等級Н1以上）— ГОСТ 849 に準拠。 スズ（等級О1以上）— ГОСТ 860 に準拠。 鉛（等級С1）— ГОСТ 3778 に準拠。 アンチモン（等級Су000以上）— ГОСТ 1089 に準拠。 チタン（等級ВТ1-00）— ГОСТ 19807 に準拠。 亜鉛（等級Ц0以上）— ГОСТ 3640 に準拠。 スズおよび鉛系バビット合金の組成に関する企業標準試料（СОП）— GOST 8.315 に基づき作成され、計量学的検査に合格したもの。 一次標準物質 — 認証済混合物（標準溶液）、文献[2]に従って調製： — 銅の標準溶液（質量濃度1000 µg/cm³）：銅試料0.1000 gを秤量し、10 cm³の硝酸に溶解する。溶液を100 cm³メスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 — 鉛の標準溶液（質量濃度1000 µg/cm³）：鉛試料0.1000 gを秤量し、5 cm³の硝酸（1:5）に溶解する。溶液を100 cm³メスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 — ヒ素の標準溶液（質量濃度1000 µg/cm³）：ヒ素試料0.1000 gを秤量し、加熱しながら酸混合物（比5:1）10 cm³で溶解する。溶液を100 cm³メスフラスコに移し、水で目盛りまで希釈する。 — 作業用標準ヒ素溶液（質量濃度 50.0 μg/cm³）：容量 200 cm³ の定量フラスコに標準溶液 10 cm³ を入れ、塩酸 40 cm³ を加え、水で目盛りまで希釈する。 — チタン標準溶液（質量濃度 500 μg/cm³）：チタン 0.5000 g を秤量し、石英またはガラスカーボンるつぼ中で加熱しながら硝酸 10 cm³ とフッ化水素酸 5 cm³ で溶解する。溶液を容量 1000 cm³ の定量フラスコに移し、水で目盛りまで希釈し、保管用にポリエチレン容器へ移す。 アルミニウム、ビスマス、カドミウム、鉄、銅、ニッケル、亜鉛の多元素標準溶液（質量濃度各 50 μg/cm³、МЭС-1）：容量 100 cm³ のビーカーに前記各金属をそれぞれ 0.1000 g ずつ入れ、硝酸と塩酸の混合液（3:1）25 cm³ 中で加熱して溶解する。得られた溶液を容量 2000 cm³ の定量フラスコに移し、塩酸と硝酸の混合液（3:1）を 475 cm³ 加え、水で目盛りまで希釈する。 標準溶液の有効期間は ГОСТ 4212 に従う。 記載のものと同等以上の技術的および計量学的特性を有する他の機器および試薬の使用を認める。 7 検査の準備 7.1 試料溶液の調製 分析を行うため、ベビット試料を細かい切り屑または粉末の形で取り、鉛の質量分率が 50% 未満の場合は 0.15–0.25 g（鉛の質量分率が 50% を超える場合は 0.10–0.16 g）を秤量し、容量 50–100 cm³ のビーカーに入れる。これを加熱しながら酸混合液（5:1）25 cm³ で溶解する。得られた溶液を容量 100 cm³ の定量フラスコに移し、チタン標準溶液 2 cm³ を加え、水で目盛りまで希釈する。 7.2 比較用溶液（校正溶液）の調製 チタンの質量濃度が10 мкг/см³の比較溶液（РС-0）: 容量100 cm³のメスフラスコにチタン標準溶液を2 cm³取り、酸混合液（5:1）を25 cm³加え、目盛りまで水で希釈して混合する。溶液РС-0はバックグラウンド溶液として用いる。 鉛1250 мкг/см³、アンチモン（Сb）500 мкг/см³、チタン10 мкг/см³、銅20 мкг/см³の比較溶液（РС-1）: 鉛0.1250 gを秤量し、加熱しながら希釈硝酸（1:5）20 cm³で溶解する。アンチモン0.0500 gを秤量し、加熱しながら酸混合液（5:1）10 cm³で溶解する。得られた溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、塩酸15 cm³およびチタンと銅の標準溶液をそれぞれ2 cm³加え、目盛りまで水で希釈する。 鉛400 мкг/см³、スズ2000 мкг/см³、アルミニウム、ビスマス、カドミウム、鉄、銅、ヒ素、ニッケル、チタン、亜鉛が各10 мкг/см³の比較溶液（РС-2）: 鉛0.0400 gを秤量し、加熱しながら希釈硝酸（1:5）20 cm³で溶解する。スズ0.2000 gを秤量し、加熱しながら酸混合液（5:1）20 cm³で溶解する。得られた溶液を容量100 cm³のメスフラスコに移し、チタン標準溶液を2 cm³、МЭС-1標準溶液および作業用ヒ素標準溶液をそれぞれ20 cm³加え、目盛りまで水で希釈する。 比較用標準液（質量濃度）：鉛 1000 μg/mL、錫 1500 μg/mL、アルミニウム、ビスマス、カドミウム、鉄、銅、ヒ素、ニッケルおよび亜鉛 各2 μg/mL、チタン 10 μg/mL（RS-3）：鉛 0.1000 g を秤取し、加熱して硝酸（1:5）20 mL で溶かす。錫 0.1500 g を秤取し、加熱して酸混合液（5:1）15 mL で溶かす。得られた溶液を容量100 mL のメスフラスコに移し、塩酸（1:1）5 mL、チタン標準溶液 2 mL、МЭС-1 溶液および作業用標準ヒ素溶液をそれぞれ 4 mL 加え、目盛りまで水で希釈する。 比較用標準液（質量濃度）：鉛 1000 μg/mL、アルミニウム、ビスマス、カドミウム、鉄、銅、ヒ素、ニッケルおよび亜鉛 各5 μg/mL、チタン 10 μg/mL（RS-4）：鉛 0.1500 g を秤取し、加熱して硝酸（1:5）20 mL で溶かす。得られた溶液を容量100 mL のメスフラスコに移し、塩酸（1:1）44 mL、チタン標準溶液 2 mL、МЭС-1 溶液および作業用標準ヒ素溶液をそれぞれ 10 mL 加え、目盛りまで水で希釈する。 スズ1000 μg/cm³、アンチモン250 μg/cm³、チタン10 μg/cm³、銅100 μg/cm³の比較溶液（RS-5）：スズ0.1000 g、アンチモン0.0250 gを秤量し、加熱しながら20 cm³の酸混合液（5:1）で溶解する。得られた溶液を100 cm³のメスフラスコに移し、塩酸（1:1）5 cm³、チタンの標準溶液2 cm³、銅の標準溶液10 cm³を加え、目盛りまで水で希釈する。 銅500 μg/cm³、チタン10 μg/cm³の比較溶液（RS-6）：ビーカー中で銅0.0500 gを25 cm³の硝酸で溶解する。得られた溶液を100 cm³のメスフラスコに移し、チタンの標準溶液2 cm³を加え、目盛りまで水で希釈して混合する。 校正溶液の使用期限は、GOST 4212に従う。 8 分析の実施 分光計の分析準備は、分光計の取扱説明書に従って行う。機器の動作モードは、製造元の推奨に従って設定する。特定の機種については、質量分率の測定感度を最大にする範囲で、最適な分光計パラメータおよびアルゴン消費量を実験的に決定する。 推奨分析線は表1に示す。 表1 — 推奨分析線 - スズ：317.505 nm - 鉛：405.782 nm - アンチモン：231.147 nm - 銅：324.754 nm、510.554 nm - カドミウム：226.502 nm - ヒ素：234.984 nm - ニッケル：341.470 nm - 亜鉛：213.856 nm - 鉄：259.940 nm - ビスマス：306.772 nm - アルミニウム：396.152 nm - チタン（比較線）：337.280 nm 本規格の要求を満たす計量学的特性が得られる場合、他の分析線の使用も許容される。 分光計の校正は、機器設置時、試薬交換時、機器修理後、長期の運転中断後および分析結果に影響を与えるその他の変更があった場合に行う。再校正（校正曲線の補正）は、準備済み試料の各測定の開始前に行う。

較正用標準溶液（較正溶液）を順次プラズマ中に導入し、分光計のソフトウェアを用いて最小二乗法により較正特性を求め、それを依存関係の形でコンピュータの長期記憶に登録する。

元素の質量濃度は次の式により求める。

, (1)

ここでは最小二乗法により求めた元素の回帰係数、

は元素のスペクトル線の強度、

は比較線の強度である。

分析対象試料の溶液を順次プラズマ中に導入し、定量対象元素の解析線の強度を測定する。手順に従い各溶液について強度を少なくとも2回測定し、その平均値を算出し、較正特性を用いて試料溶液中の元素の質量濃度（μg/cm）を求める。

9 結果の処理

試料中の求める元素の質量分率（％）は、次の式により計算する。

, (2)

ここでは試料溶液中の元素の質量濃度（μg/cm）、

は試料溶液の体積（cm）、

は試料の採取質量（g）である。

試料中の各元素の質量分率およびその算術平均値は、モニター画面または印字装置の用紙から読み取る。

試料採取質量、試料の希釈およびその他の可変パラメータの補正は、分析プログラムをコンピュータに入力する段階で自動的に行う。

分析結果としては、並列測定の2結果の算術平均値を採用する（図）。ただし、それらの差が表2に示す反復限界（再現性限界）の基準値を超えない場合に限る（図）（図）。 表2 — 分析結果の精度基準（信頼度 = 0.95） （単位：パーセント） 表（列見出し） - 元素名 - 元素の質量分率 - 精度基準（欄をまたぐ） - 再現性（収束）限界（2並列測定の限界） - 再現性限界 - 誤差の範囲 ±（図） - 臨界差（図） （備考：上で「信頼度 = 0.95」とする） 表内容（要旨） - 錫、鉛、アンチモン、銅 - 0.100 ： 再現性限界 0.008 ／ 再現性限界 0.010 ／ 誤差範囲 0.012 ／ 臨界差 0.006 - 1.00 ： 0.05 ／ 0.07 ／ 0.05 ／ 0.04 - 2.00 ： 0.06 ／ 0.08 ／ 0.06 ／ 0.05 - 5.00 ： 0.10 ／ 0.14 ／ 0.10 ／ 0.08 - 10.0 ： 0.2 ／ 0.3 ／ 0.2 ／ 0.2 - 20.0 ： 0.5 ／ 0.5 ／ 0.4 ／ 0.3 - 40.0 ： 0.8 ／ 0.8 ／ 0.6 ／ 0.4 - 60.0 ： 1.2 ／ 1.2 ／ 0.9 ／ 0.6 - 90.0 ： 1.5 ／ 1.5 ／ 1.1 ／ 0.7 - カドミウム、ヒ素、ニッケル、亜鉛、鉄、ビスマス、アルミニウム - 0.0010 ： 0.0002 ／ 0.0002 ／ 0.00012 ／ 0.0001 - 0.0100 ： 0.0011 ／ 0.0015 ／ 0.0012 ／ 0.0009 - 0.0200 ： 0.0021 ／ 0.0030 ／ 0.0024 ／ 0.0020 - 0.050 ： 0.006 ／ 0.008 ／ 0.006 ／ 0.005 - 0.100 ： 0.011 ／ 0.015 ／ 0.012 ／ 0.009 - 0.200 ： 0.018 ／ 0.025 ／ 0.018 ／ 0.015 - 0.500 ： 0.040 ／ 0.060 ／ 0.040 ／ 0.037 - 1.00 ： 0.05 ／ 0.07 ／ 0.050 ／ 0.04 - 2.00 ： 0.06 ／ 0.08 ／ 0.060 ／ 0.05 並列測定の結果の差が許容される（図）を超える場合は、試料の分析をやり直す。再測定結果の受容性の検査は、GOST R ISO 5725−6、項目5.2に従って行う。 測定（分析）結果の精度および並列測定結果の絶対的な反復限界（収束限界）は、有効数字が2桁を超えない数値で表すものとする。 10 誤差の特性および分析結果精度の管理 10.1 本法は、信頼度 = 0.95 において表2に示す値を超えない誤差で分析結果を得ることを保証する。 元素の質量分率が表にない中間値の場合、許容差は線形補間法により算出する。 10.2 分析結果の精度管理は、GOST 25086、GOST R 8.563、GOST R ISO 5725−1、GOST R ISO 5725−2、GOST R ISO 5725−4、GOST R ISO 5725−6および文献[11]に従って行う。 分析結果の精度管理には、精密さ（プレシジョン）と正確さ（トゥルーネス）の検査が含まれる。 精度基準 — すなわち2つの並列測定結果の再現性（収束）限界（図）および2つの分析結果の再現性限界（図）は表2に示す。 10.3 分析結果の再現性管理 分析結果の再現性管理は第9章に従って実施する。 10.4 分析結果の再現性（ラボ間再現性）管理 再現性条件下（異なる2つの試験所、n = 2）で得られた分析結果の受容性の検証は、GOST R 5725−6、項目5.3の要求を考慮して行い、表2に示す再現性限界を用いる。 10.5 分析結果の正確さ（トゥルーネス）管理は、標準試料、認定混合物、添加法または GOST 25086、GOST R 8.563、および文献[11]で規定された他の方法により、少なくとも月1回、さらに試薬、溶液、装置の交換時、長期間中断後および分析結果に影響を与えるその他の変更があった場合に実施する。 本規格の目的におけるラボ内での分析結果正確さの管理は、GOST R ISO 5725−6、第4章の要件を考慮して行い、誤差管理の基準として表2に示す臨界差（図）を使用する。 標準試料および認定混合物を用いた正確さ管理において、制御結果は次の条件を満たすとき満足とみなす。 （式）（3）［図式参照］ ここで - [図] — 試料中の元素の質量分率の測定結果（%） - [図] — 標準試料または認定混合物中の元素含有量（%） 臨界差（図）を超える場合は、認定値からの著しい偏差の原因を調査する。 添加法による分析結果の正確さ管理は付属書Aに示す。 10.6 ラボ内で得られる分析結果の安定性の管理手順および周期は、GOST R ISO 5725−6および文献[11]の要件を考慮して、シュハルト管理図（Shewhart chart）または累積グラフを用いて行う。 付録A（推奨） 添加法による迅速な正確さ（誤差）管理 付録A（推奨） 正確さ管理は、7章に従って調整された作業試料に対して添加法により行う。管理のために取る試料量は、分析に必要な量の2倍に相当するものとする。 採取した作業試料量を2等分する。最初の部分は本規格の8章に従って分析し、試料中元素の質量分率の決定結果 [図]（%）を得る。第二の部分には、8章に従いフラスコの目盛りまで濃度を調整する前に、標準試料、認定混合物または比較用溶液を用いて被測定元素の添加を行う。添加量は試料中元素含有量の50%〜200%とする。添加した試料を本規格の8章に従って分析し、添加後の試料中元素の質量分率の決定結果 [図]（%）を得る。 管理結果は次の条件を満たす場合に満足とみなす。 （式）（A.1）［図式参照］ ここで - [図] — 試料中の元素の質量分率の決定結果（%） - [図] — 添加した試料中の元素の質量分率の決定結果（%） - [図] — 標準試料または認定混合物の値に基づき算出した、試料への添加による元素含有量（%） - [図] — 表2に示す、試料中（添加なし）の元素質量分率に対応する臨界差（%） - [図] — 表2に示す、添加後の試料中元素質量分率に対応する臨界差（%） 臨界差を超える場合は測定をやり直す。再度基準を超える場合は、管理が不十分な原因を調査して是正する。 参考文献（要旨） [1] 推奨文書。国家計量統一確保システム MI 2336−2002 — 定量化学分析法の精度、正確さ、精密さの指標。評価方法 [2] 推奨文書。国家計量統一確保システム MI 2334−2002 — 認定混合物。開発に関する一般要求 [3] 電気設備規程（1985年、6版）等 [4] 消費者用電気設備の運用規程（1992年等） （注）ロシア連邦内では、2003年1月13日付け命令N6で承認された「消費者電気設備の技術的運用規則」が適用される。 [5] 消費設備運用における安全規則（1984年等） （注）ロシア連邦内では関連する産業横断的作業安全規則が適用される（POT R M-016−2001 等）。 [6] 衛生規則 SanPiN 3183−84 — 有害産業廃棄物の収集、輸送、無害化、埋設の手順（1984年承認） （注）ロシア連邦内では SanPiN 2.1.7.1322−03 等が適用される。 [7] 建築基準・規則 СНиП 2.09.04−87 — 行政・住居建築 [8] 労働省令（1997年12月30日 N69） — 特定職種労働者への作業服、作業靴等の無償支給基準の承認 [9] 技術仕様 TU 6−21−12−94 — 高純度アルゴン（気体） [10] 技術仕様 TU 113−12−112−89 — 半導体用金属ヒ素 [11] 推奨文書。国家計量統一確保システム MI 2335−2003 — 定量化学分析結果の内部品質管理 （注：本文中の数式・特定記号・図は原文中の図像に対応する箇所を［図］として示しています。必要があればそれらの式や記号を明示した完全版訳を作成します。）