ГОСТ 20580.8-80
ГOST 20580.8−80 (CT SЭЭВ 913−78) 鉛. 鉄の測定方法 (改訂 N 1を含む)
ГOST 20580.8−80
(CT SЭЭВ 913−78)
グループ B59
ソ連の国家標準規格
鉛
鉄の測定方法
Lead. Method for the determination of iron
OKCTУ 1709*
_______________
* 追加導入、改訂 N 1。
有効開始日 1980−12−01
ソ連国家標準委員会の決定により、1980年4月29日 N 1976から発効
1983年に確認、国家標準の決定
_______________
* 有効期間の制限は標準化、計測、認証に関する政府間評議会議定書 N 7−95により解除。 (IУС N 11, 1995年)。 データベース製作者の注釈。
ГОСТ 20580.8−75に代替
再制定。1984年12月
改訂 N 1が追加され、1990年7月17日のソ連国家品質管理・標準委員会の決定 N 2203により1991年1月1日から発効
改訂 N 1は、1990年 IУС N 11のテキストに基づきデータベース製作者により追加
本標準は、鉛 (99.992−99.5%)中の鉄を0.0005から0.015%までのフォトメトリック法で測定する方法を規定している。
本方法は、pH 2−9で2価鉄イオンとオレンジ色の複合体を形成し、508 nmの波長で得られた溶液のフォトメトリを行うことに基づいている。
標準は完全にCT SЭВ 913−78に準拠。
1. 一般的な要件
1.1 分析方法の一般的な要件および安全要件 — ГОСТ 20580.0−80に従う。
(改訂版, 改訂 N 1)。
2. 装置、試薬および溶液
可視スペクトル領域での測定用の任意のタイプの分光光度計または光電色彩計。
酸化反応用による希釈硝酸 (1:1, 1:2, 1:9) по ГОСТ 4461–77。
塩酸ヒドロキシルアミン по ГОСТ 5456–79、濃度 100 g/dm、新たに調製。
酢酸ナトリウム по ГОСТ 199–78、濃度 250 g/dm。
-フェナントロリン塩酸塩、一水和物、濃度 5 g/dm
、新たに調製。
還元鉄粉 ПЖВ-1 по ГОСТ 9849–86 または酸化鉄 (III) по ТУ 6−09−5346−87*。
________________
* ここで言及されるТУは提供されていません。詳細についてはリンクを参照してください。— データベース製作者の注釈。
鉄の標準溶液。
溶液 A: 0.100 gの鉄または0.143 gの酸化鉄 (III)を5 cm の硝酸溶液 (1:1)に溶かし、25 cm
の水を加え煮沸する。冷却後、1000 cm
のメスフラスコに移し、10 cm
の硝酸を加え、目盛りまで水で希釈し混合。
1 cm 溶液Aは0.1 mgの鉄を含む。
溶液B: 10 cm 溶液Aを100 cm
のメスフラスコに水で希釈し混合。
1 cm 溶液Bは0.01 mgの鉄を含む。
(改訂版, 改訂 N 1)。
3. 分析の実施
3.1 鉛のくずを磁石で処理し、金属の粉砕中に入った鉄の粒子を除去する。
予想される鉄の質量分率に応じて指定された質量の試料を取る(表1参照)。
表1
| 鉄の質量分率, % |
試料の質量, g | |||
| から |
0.0005 | まで | 0.001 | 2.000 |
| より高。 |
0.001 | ならびに | 0.005 | 1.000 |
| ならびに | 0.005 |
ならびに | 0.008 | 0.500 |
| ならびに | 0.008 |
ならびに | 0.015 | 0.250 |
試料の鉛を15 cm の硝酸 (1:2)で溶かし、蒸発乾燥し、乾燥残留物を10 cm
の希硝酸(1:9)で溶解。 pH 3.5を得るために約10 cm
の酢酸ナトリウム溶液を加え、25 cm
のメスフラスコに移す。その後、1 cm
の塩酸ヒドロキシルアミン溶液、2 cm
-フェナントロリン溶液を加え、目盛りまで水を加える。各試薬を加えた後に溶液を混合する。30分後、508 nmの波長で色調溶液の光学密度を測定する。比較には試験溶液を用いる。
コロリメトリされた体積内の鉄の量は、較正グラフによって確立する。
(改訂版, 改訂 N 1)。
3.2 較正グラフを作成するために、6つの25 cm のメスフラスコのうち5つに、標準溶液Bをそれぞれ 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0 cm
加える。6番目のフラスコは試験用に用いる。6つのメスフラスコ全てに硝酸(1:9)を10 cm
ずつ加え、以後はパラグラフ3.1を参照。
得られた溶液の光学密度値とそれに対応する鉄の質量分率によって較正グラフを作成する。
4. 結果の処理
4.1 鉄の質量分率 () をパーセントで計算するための式
,
ここで — 較正グラフによって求められた鉄の質量, g;
— 試料の鉛質量, g。
4.2. 並行測定結果および分析結果の許容される絶対誤差は、表2に示される値を超えてはならない。
表2
| 鉄の質量分率, % | 許容される並行測定の誤差, % |
許容される分析結果の誤差, % |
| 0.0005から0.0010まで | 0.0003 |
0.0004 |
| 0.0010より高い «0.0030より高い« | 0.0005 |
0.0006 |
| » 0.0030より高い «0.0050より高い« | 0.0006 |
0.0008 |
| » 0.0050より高い «0.0100より高い« | 0.0010 |
0.0013 |
| » 0.010より高い«0.015より高い« | 0.001 |
0.002 |
(改訂版, 改訂 N 1)。
ドキュメントの電子テキストは
АО «Кодекс»によって準備され、確認済み
公式版
鉛. 化学分析方法。
ГОСТ 20580.0−80 —
モスクワ: 標準出版社, 1985