ГОСТ 22518.2-77
ГОСТ 22518.2−77 高純度鉛. ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄およびタリウムのスペクトル法（改正 N 1, 2, 3 を含む）
ГОСТ 22518.2−77
グループ В59
ソビエト連邦国家規格
高純度鉛
ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄およびタリウムのスペクトル法
高純度鉛。ナトリウム、カルシウム、マグネシウム、アルミニウム、鉄およびタリウムの定量のためのスペクトル法
ОКСТУ 1709
施行日 1978−01−01
参考情報
1. 作成・提出：ソ連有色金属冶金省
作成者
Л.С.Гецкин, Л.К.Ларина
2. ソ連閣僚会議国家標準委員会の決議
3. 初回公布
4. 引用規格（関連規格）
| 参照される技術規範の表示 |
該当箇所、節番号 |
| ГОСТ 1770–74 |
節2 |
| ГОСТ 6709–72 |
節2 |
| ГОСТ 11125–84 |
節2 |
| ГОСТ 14261–77 |
節2 |
| ГОСТ 14919–83 |
節2 |
| ГОСТ 22518.1−77 |
1.1, 1a.1 |
| ГОСТ 22861–93 |
節2 |
| ГОСТ 29169–91 |
節2 |
5. 有効期限の制限は、国家標準局の
6. 再刊（1996年12月）および改正 N 1, 2, 3（1983年1月、1987年6月、1992年4月に承認）（情報刊行物 IUS 5−83, 9−87, 7−92）
本規格は、高純度鉛（牌号 C0000、C000、C00）中のアルミニウム、鉄、カルシウム、マグネシウム、ナトリウムおよびタリウムの質量分率を 5·10から 1·10
% の範囲で定める。
本法は、鉛を塩化鉛と予め溶融し、加熱時に炭素電極のクレーター内で不純物を選択的に塩化することにより処理し、準備した試料をその後スペクトル分析することに基づく。
1. 一般要求事項
1.1. 分析法に関する一般的要求事項 —
(改訂版、改正 N 2)。
1a. 安全要求事項
1а.1. 安全に関する要求事項 —
節1a.（追加導入、改正 N 1）。
2. 装置、器具および試薬
回折型分光計 ДФС-8（完備設置）.
分析線の暗化度（光学濃度）を測定できる任意の種類のマイクロフォトメーター。
電圧200〜400 V、電流20 A を得られる直流発生装置。
加熱用電気プレート（ГОСТ 14919 に準拠）。
炭素電極研削機。
縦型管状電気炉 300 W（図参照）。
1 — 試料を装着した電極; 2 — 石英管; 3 — 300 W 加熱体; 4 — 炉本体; 5 — プッシャー; 6 — 固定具
秤（分析用）秤量誤差 0.0002 g 以下、およびトーション秤（扭秤）秤量誤差 0.001 g 以下。
目盛り付フラスコ（ГОСТ 1770）容量 100 см。
ピペット 容量 1、2、5 および 10 см（ГОСТ 29169–91 に準拠）。
石英ビーカー 容量 50、100、500 см。
石英蒸発皿 容量 75、100、200 см。
先端がフッ素樹脂製のクロームめっきピンセット。
アクリル製ヘラ。
ステンレスまたはアクリル製の電極用スタンド。
チタンまたはタンタル製のナイフ。
蓋付きポリエチレンまたはプラスチック製容器 容量 50〜100 см。
ストップウォッチ。
炭素電極（特に高純度）直径6 mm、上面窪み（クレーター）直径4.5 mm、深さ10 mmおよび窪み直径4 mm、深さ4 mm、並びに長さ50 mmの対電極（片端が切頂円錐状に研削されているもの）。
分光写真乾板：タイプ I、III または УФШ-3、および「パンクローム」。
水：ГОСТ 6709 に準拠した蒸留水を石英蒸留器で再蒸留し、新たに調製したもの。
硝酸：ГОСТ 11125 に準拠（必要に応じて石英器具で二度再蒸留する）。
塩酸：ГОСТ 14261 に準拠、高純度。
高純度鉛：ГОСТ 22861 に準拠。
塩化鉛（ClPb）：調製法は次のとおり。スペクトル級硝酸鉛 15 g を 150 см^3 の蒸留水に溶解し、塩酸 3 см^3 を加えると塩化鉛が沈殿する。溶液をデカントし、沈殿を 30 см^3 の蒸留水で2回洗浄して乾燥させる。塩化鉛はポリエチレン瓶に保存する。
硝酸鉛（NO3Pb）：調製法は次のとおり。等級 C0000 の鉛 40 g を 50–500 mg 程度の片に切り、容量 500 см^3 の石英ビーカーに入れる（ビーカーにあらかじめ 200 см^3 の目盛りを付けておく）。希硝酸（1:2 に希釈）を 150 см^3 加え、加熱して溶解する。熱い溶液に沸騰させた濃硝酸 150 см^3 を 10–30 см^3 ずつ数回分注する。得られた溶液と生じた硝酸鉛の沈殿を 200 см^3 まで蒸発させる。ビーカーを流水で冷却し、冷却した溶液をデカントする。沈殿を濃硝酸 30 см^3 で2回洗浄し、乾燥させた後、蒸気の発生が止まるまで加熱皿上で加熱する。
塩化ナトリウム溶液：1 см^3 あたり 0.01 mg のナトリウムを含む溶液。
塩化カルシウム溶液：1 см^3 あたり 0.01 mg のカルシウムを含む溶液。
塩化マグネシウム溶液：1 см^3 あたり 0.01 mg のマグネシウムを含む溶液。
塩化アルミニウム溶液：1 см^3 あたり 0.01 mg のアルミニウムを含む溶液。
塩化鉄溶液：1 см^3 あたり 0.01 mg の鉄を含む溶液。
塩化タリウム溶液：1 см^3 あたり 0.01 mg のタリウムを含む溶液。
上記溶液はいずれも、金属、酸化物または塩化物の所定量を塩酸中に溶解して調製する。得られた溶液を水で希釈し、容量フラスコに移して目盛りまで水で満たし、混合する。
溶液1（標準希釈液）：容量 100 см^3 の容量フラスコに、ピペットで塩化ナトリウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化アルミニウム、塩化鉄、塩化タリウムの各溶液をそれぞれ 10 см^3 取り、目盛りまで水で満たす。
溶液2：容量 100 см^3 の容量フラスコに溶液1 を 10 см^3 取り、目盛りまで水で満たす。
現像液：メトール–ヒドロキノン現像液。
定着液：酸性定着液。
比較試料（基準サンプル）。
注：光電式スペクトル記録装置やその他の分光装置、材料、試薬、写真乾板は、本規格で規定された精度指標が得られるものであれば使用を許容する。
（改訂本文、改正 N°1, 2, 3）
3. 分析の準備
3.1 比較試料の基礎には塩化鉛を用いる。
容量 100 см^3 の石英坩堝（カップ）に塩化鉛の所要量を置き、所定の溶液を添加する。質量分率が 1·10^-5 % および 3·10^-5 % の試料を調製する場合は、塩化鉛 1 g 当たりそれぞれ溶液2 を 1 cm^3 および 3 cm^3 加える。質量分率が 1·10^-4 % および 3·10^-4 % の試料を調製する場合は、塩化鉛 1 g 当たりそれぞれ溶液1 を 1 cm^3 および 3 cm^3 加える。比較試料は、検出対象の個々の不純物のみを含むように調製してもよい。分析対象の鉛の純度に応じて、比較試料中の不純物含有量を変更することができる。基体中の不純物含有量は添加法により求め、計算上の不純物質量分率に補正を加える。これを行うために、調製した比較試料からトーション秤でそれぞれ 50 mg の秤量を取り、炭素電極の窪み（クレーター、寸法 4×4 mm）に装填する。電極および炭素対電極は事前に焼成しておく。スペクトルは第4節に示す方法で撮影する。
（改訂本文、改正 N°3）
4. 分析の実施
4.1 窪み 4.5×10 mm の炭素電極は、直流アーク 15 A にて 30 s の間予備焼成する。
不純物の定量は添加法で行う。比較試料からトーション秤で 50 mg を秤量し、炭素電極の窪みに装填する。電極をグループごとに準備する。第1群（6本）にはスペクトル級塩化鉛を入れ、第2群（6本）には不純物質量分率 1·10^-5 % の試料、第3群には 3·10^-5 % の試料、第4群には 1·10^-4 % の試料をそれぞれ入れる。各電極の窪みの上には、分析対象の鉛を破片状にして各 1 g ずつ載せる。準備した電極は図に示す縦型管状炉で加熱する。炉はあらかじめオートトランス経由で通電し、500–600 °C に加熱しておく。プッシャーを上端位置に上げ、ピンセットで試料入り電極を穴に差し込み、プッシャーとともに下げて下端位置に入れる。1–2 分保持した後、電極を上げてスタンドに戻す。
（改訂本文、改正 N°1, 3）
4.2 カルシウムとマグネシウムの測定では、スペクトルをタイプ I の乾板に撮影し、分光器スリット幅は 0.01 mm とする。スリットは3枚レンズの集光器（コンデンサー）で照明し、途中絞りは 3.2 mm とする。
アルミニウム、鉄、タリウムおよびナトリウムの測定では、タイプ III および「パンクローム」（ナトリウム用）の乾板に撮影し、スリット幅は 0.02 mm とする。分光器のスリットは二枚レンズの集光器で照明する。非アクロマート集光器（直径 75 mm）を光源から 100 mm、スリットから 316 mm の位置に配置する。露光時間は 30 s。試料の蒸発およびスペクトル励起は直流アーク 15 A で行う。同じ乾板上に、感板特性曲線作成のために9段または3段の減光器を用いて鉛のスペクトルも撮影する。
（改訂本文、改正 N°1, 2）
5. 結果の処理
5.1 各試料および比較試料のスペクトルは同一乾板上でそれぞれ3回撮影する。得られたスペクトログラム上でマイクロフォトメーターを用いて、測定対象元素の線の黒化度（コントラスト）およびその左右の背景の最小黒化度を測定する。背景の2回の測定値の平均を真の背景黒化度とする。写真乾板の特性曲線を作成し、測定した黒化度に対応する強度の対数値を求める。対数表または計算尺を用いて（対応する値）を求め、所定の式により計算する。校正グラフは縦横（指定座標）で作成し、ここで横軸は比較試料中の不純物の質量分率（%）である。グラフは横軸との交点まで延長する。得られた横軸上の数値（不純物の質量分率）を 20 倍小さくする（20 で除す）。
次の分析線を測光する（波長 nm）:
- ナトリウム: Na I 588.99 nm
- カルシウム: Ca II 396.85 nm; Ca I 422.67 nm
- マグネシウム: Mg I 285.21 nm
- 鉄: Fe I 302.0 nm
- アルミニウム: Al I 308.21 nm
- タリウム: Tl I 276.78 nm
並列測定の一致性および分析結果の再現性を表す相対標準偏差は 0.1 を超えてはならない。最終分析結果は、異なる2枚の乾板上で得られた2回の並列測定結果の算術平均とする。
（改訂本文、改正 N°1, 2, 3）
5.2 2つの並列測定結果間の差（Δ1）および 2 回の分析結果間の差（Δ2）は、信頼度 0.95 において下表に示す許容差を超えてはならない。
（表）
「不純物質量分率（%）」「並列測定の差 Δ1（%）」「2 回分析の差 Δ2（%）」の各列に対応する許容差は規格表に記載の通りである。中間の質量分率に対する許容差は次式により計算する：式（本文中に示す式）において x̄ は並列測定の平均、X̄ は 2 回の分析の平均を表す。
（改訂本文、改正 N°3）
